CN108947263B - 一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤、光纤传感器及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光纤的技术领域，公开了一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤、光纤传感器及其制备。微晶玻璃光纤由原料Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO制备而成。微晶玻璃光纤的制备方法：先将原料制备成透明玻璃光纤；再将透明玻璃光纤于700‑750℃进行保温处理，然后升温至800‑850℃继续保温处理，冷却，获得低热膨胀系数微晶玻璃光纤。光纤传感器由所述微晶玻璃光纤制备而成。光纤和光纤传感器具有极低热膨胀系数，为(0‑1)×10‑7/℃，对温度不敏感，有利于降低光纤传感过程的热噪声，适合用于传感环境温度变化幅度较大的场合。
Description
技术领域
本发明属于光纤的技术领域，涉及低膨胀光纤，特别涉及一种热膨胀系数接近零的微晶玻璃光纤和对温度响应不敏感的微晶玻璃光纤传感器及其制备。
背景技术
光学探测是目前开展一系列精密计量科学研究，如：光学原子钟，引力波探测，相干性或相对性探测和量子光力学探测，以及某些生物学探测的重要手段。而在进行上述精密光学探测的过程中测试场所周围的环境的温度常发生大幅度的温度变化。
光纤传感器是现代光学探测系统中的重要组成部分。目前的光纤传感器大多基于商用的石英光纤，其热膨胀系数为(5-10)×10-7/℃。周围环境温度发生变化时，石英光纤会发生强烈的热胀冷缩效应，从而导致光纤传感器内部光学结构的尺寸发生改变，进而导致了探测信号随温度变化发生“漂移”的情况，引起信号的畸变，从而大大降低了传感的准确性和可靠性。为了解决探测信号的温度“漂移”问题，可采用低热膨胀系数的特种光纤材料构建光纤传感器。但目前基于低热膨胀系数特种光纤构建的光纤传感器还尚未有报道。
发明内容
为了克服现有技术上述缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种具有低热膨胀系数的和对温度响应不敏感的微晶玻璃光纤。本发明采用硅酸盐基体，通过在玻璃内部析出具有负热膨胀系数的LiAlSiO4微晶相来降低材料的热膨胀系数。相比于商用的石英光纤，本发明具有更低的热膨胀系数，仅为(0-1)×10-7/℃，比商用石英光纤低几乎一个数量级。
本发明的另一个目的在于提供上述具有低热膨胀系数对温度响应不敏感的微晶玻璃光纤的制备方法。本发明采拉丝塔拉丝法制备玻璃光纤，通过两步热处理法保证在玻璃内部析出大量尺寸均一而细小的LiAlSiO4晶相，使材料具有低热膨胀的特性，同时又保持材料的高透明性以满足光学器件的要求。
本发明的再一目的在于提供一种具有低热膨胀系数的对温度响应不敏感的微晶玻璃光纤传感器。本发明的光纤传感器是利用上述具有低热膨胀系数的对温度响应不敏感的微晶玻璃光纤制备而成。本发明采用飞秒激光在玻璃光纤中挖制法布里-珀罗微腔，制备成微晶玻璃光纤传感器。本发明的微晶玻璃光纤传感器具有低热膨胀系数，对温度响应不敏感，稳定性好的特点。所述微晶玻璃光纤传感器用于精密光学检测。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤，由原料Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO制备而成，其中Li2CO3:SiO2:Al2O3:TiO2:ZrO2:BaCO3:Na2CO3:K2CO3:MgO:ZnO的摩尔比为(5-7):(55-58):(20-23):(2-3):(2-3):(2-3):(2-3):(1-3):(1-3):(1-3)。
所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO制备成透明玻璃光纤；
(2)将透明玻璃光纤于700-750℃进行保温处理，然后升温至800-850℃继续保温处理，冷却，获得低热膨胀系数微晶玻璃光纤。
步骤(2)中保温处理的时间为1～4h；所述继续保温处理的时间为2～6h。
步骤(2)中升温的升温速率为5-10℃/min。
步骤(1)中所述透明玻璃光纤是采用采用拉丝塔拉丝法制备而成，具体是将原料混合，熔化，成型，保温处理，成棒，拉丝获得。
所述熔化的温度为1500～1650℃，所述熔化的时间为1.5～10小时。所述成型是指将熔体浇注于预先加热到450-500℃模具中，成型。保温处理的温度为700～750℃，保温处理的时间为3～5h。所述拉丝是指将玻璃棒置于拉丝塔内，以1～3℃/min升至200℃，保温5min，并以升温速率5～10℃/min，使拉丝炉的温度升到玻璃拉丝温度附近(约1100-1300℃)，保温15～25min，玻璃棒软化，调整拉丝的速度，制备不同尺寸的透明玻璃光纤。
本发明在光纤中引入了Li、Al、Si、O元素，并用TiO2和ZrO2作为成核剂，再通过引入K+、Na+、Mg2+、Zn2+调整玻璃网络结构，使材料内部较为容易析出具有负膨胀系数的LiAlSiO4晶体。同时本发明采用两步加热法对透明玻璃光纤进行加热：低温下保温(700-750℃)一方面可以消除玻璃内部的应力，另一方面可以促进细小的晶核形成；在高温下保温(800-850℃)可以促使晶核长大，从而在材料内部均匀析出大量LiAlSiO4晶体，从而时材料具有极低的热膨胀系数又是材料保持较高的透明度。
一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器是利用上述低热膨胀系数微晶玻璃光纤制备而成。
所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器的制备方法，包括以下步骤：采用飞秒激光在低热膨胀系数微晶玻璃光纤上挖制法布里-珀罗微腔，获得微晶玻璃光纤传感器。
具体步骤：用飞秒激光在低热膨胀系数微晶玻璃光纤的侧表面采用逐点扫描法挖制法布里-珀罗光学微腔，获得低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器。
所述法布里-珀罗光学微腔为长度为40-80μm，深度大于光纤半径的法布里-珀罗光学微腔。
激光的参数为脉宽100-140fs，重频1kHz，激光扫描速度20-100μm/s，功率5-10mW，聚焦透镜采用20×0.42NA。
微晶玻璃光纤传感器用于低热噪声光纤传感。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的微晶玻璃光纤热膨胀系数极低，为(0-1)×10-7/℃，比目前商用的石英光纤低近乎一个数量级；
(2)本发明的传感器为光纤传感器，相比于块体传感器，加工成光纤传感器的形式，灵活度更高；且本发明的光纤传感器具有低热膨胀系数((0-1)×10-7/℃)；目前市场上并没有该类型的具有低热膨胀系数的光纤或光纤传感器；
(3)本发明的具有低热膨胀系数的对温度响应不敏感的微晶玻璃光纤传感器，在环境温度变化幅度大的条件下进行传感时，其传感的稳定性明显好于石英玻璃光纤传感器。非常适用于环境温度变化幅度大的场合的传感。
附图说明
图1为实施例1制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤的X射线衍射图谱；
图2为实施例1制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的法布里-珀罗微腔光学显微镜图；
图3为实施例1制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的温度响应曲线；
图4为实施例2制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的温度响应曲线；
图5为实施例3制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的温度响应曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步地详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取高纯度的Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO作为原料，其中Li2CO3:SiO2:Al2O3:TiO2:ZrO2:BaCO3:Na2CO3:K2CO3:MgO:ZnO的摩尔比为7:58:23:3:2:2:2:1:1:1，称量总重量为100g的原料，将原料进行研磨40min，得到研磨后的混合物；
(2)将研磨后的混合物于1560℃进行熔化2h(每熔化半小时需用洁净的石英玻璃棒搅拌1分钟)，然后将熔体浇注于预先加热到500℃模具中，成型，得到透明的玻璃材料；
(3)成型好的透明的玻璃材料置于马弗炉内在700℃下保温5小时，消除玻璃内部的应力，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温；
(4)将(3)所制备的玻璃在冷加工机床上加工成直径20mm，长度为150mm，表面均抛光呈镜面的棒体；
(5)将(4)制备的玻璃棒置于拉丝塔内，以2℃/min缓慢升温至200℃，保温5min，以5℃/min升温速率，使拉丝炉的温度升到1050℃，保温15min，玻璃棒软化，通过调整拉丝的速度，拉制出不同尺寸的透明玻璃光纤；
(6)将透明玻璃光纤放入马弗炉内，以5℃/min升温速率从室温升至700℃，保温4h，后再以5℃/min升温速率从700℃升至800℃，并保温6h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，取出即得到具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤。其热膨胀系数为0.2×10-7/℃。
利用具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤制备具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器，包括以下步骤：
(1)用飞秒激光在上述具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤的侧面挖制一个长度为40μm，深度大于光纤的半径的法布里-珀罗光学微腔，制得具有低热膨胀系数的对温度响应不敏感微晶玻璃光纤传感器。所用激光参数为脉宽140fs，重频1kHz，激光扫描速度20μm/s，功率5mW，聚焦透镜采用20×0.42NA。
图1是本实例制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤的X射线衍射图谱；由图可以看出，玻璃内部析出了大量具有负热膨胀系数的LiAlSiO4晶体，保证了材料具有极低的热膨胀系数，经测量其热膨胀系数为0.2×10-7/℃。
图2为实施例1制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的法布里-珀罗微腔光学显微镜图。
图3为实施例1制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的温度响应曲线；由图可以看出当环境温度变化20℃变化到80℃时，信号的漂移量仅为0.6nm，漂移量极低，对温度响应不敏感，达到预期效果。
实施例2
一种具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取高纯度的Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO作为原料，其中Li2CO3:SiO2:Al2O3:TiO2:ZrO2:BaCO3:Na2CO3:K2CO3:MgO:ZnO的摩尔比为5:56:23:2:3:2:2:2:3:2，称量总重量为100g的原料，将原料进行研磨40min，得到研磨后的混合物；
(2)将研磨后的混合物于1500℃进行熔化10h(每熔化半小时需用洁净的石英玻璃棒搅拌1分钟)，然后将熔体浇注于预先加热到500℃模具中，成型，得到透明的玻璃材料；
(3)成型好的玻璃材料转于马弗炉内在700℃下保温5小时，消除玻璃内部的应力，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温；
(4)将(3)所制备的玻璃在冷加工机床上加工成直径20mm，长度为150mm，表面均抛光呈镜面的棒体；
(5)将(4)制备的玻璃棒置于拉丝塔内，以2℃/min缓慢升温至200℃，保温5min，以升温速率8℃/min使拉丝炉的温度升到1100℃，保温20min，玻璃棒软化，通过调整拉丝的速度，拉制出不同尺寸的透明玻璃光纤；
(6)将透明玻璃光纤放入马弗炉内，以5℃/min升温速率从室温升至700℃，保温4h，后再以5℃/min升温速率从上述700℃升至800℃，并保温6h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，取出即得到具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤。其热膨胀系数为0.25×10-7/℃。
利用具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤制备具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器，包括以下步骤：
(1)用飞秒激光在光纤的测表面挖制一个长度为40μm，深度大于光纤的半径的法布里-珀罗光学微腔，制得具有低热膨胀系数的对温度响应不敏感微晶玻璃光纤传感器。
所用激光参数为脉宽140fs，重频1kHz,激光扫描速度20μm/s,功率5mW，聚焦透镜采用20×0.42NA。
图4为实施例2制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的温度响应曲线；其热膨胀系数为0.25×10-7/℃；当温度从由图可以看出当环境温度变化20℃变化到80℃时，信号的漂移量仅为0.65nm，漂移量极低，对温度响应不敏感，达到预期效果。
实施例3
一种具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取高纯度的Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO作为原料，其中Li2CO3:SiO2:Al2O3:TiO2:ZrO2:BaCO3:Na2CO3:K2CO3:MgO:ZnO的摩尔比为6:55:20:2:3:3:3:3:2:3，称量总重量为100g的原料，将原料进行研磨40min，得到研磨后的混合物；
(2)将研磨后的混合物于1650℃进行熔化1.5h(每熔化半小时需用洁净的石英玻璃棒搅拌0.8分钟)，然后将熔体浇注于预先加热到450℃模具中，成型，得到透明的玻璃材料；
(3)成型好的玻璃材料转于马弗炉内在750℃下保温5小时，消除玻璃内部的应力，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温；
(4)将(3)所制备的玻璃在冷加工机床上加工成直径20mm，长度为150mm，表面均抛光呈镜面的棒体；
(5)将(4)制备的玻璃棒置于拉丝塔内，缓慢升温，以升温速率10℃/min使拉丝炉的温度升到1300℃，保温25min，玻璃棒软化，通过调整拉丝的速度，拉制出不同尺寸的透明玻璃光纤；
(6)将透明玻璃光纤放入马弗炉内，以5℃/min升温速率从室温升至700℃，保温4h，后再以5℃/min升温速率从上述700℃升至800℃，并保温6h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，取出即得到具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤。其热膨胀系数为0.22×10-7/℃。
利用具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤制备具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器，包括以下步骤：
(1)用飞秒激光在光纤的测表面挖制一个长度为40μm，深度大于光纤的半径的法布里-珀罗光学微腔，制得具有低热膨胀系数的对温度响应不敏感微晶玻璃光纤传感器。
所用激光参数为脉宽120fs，重频1kHz，激光扫描速度50μm/s，功率7mW，聚焦透镜采用20×0.42NA。
图5为实施例3制备的具有低热膨胀系数的微晶玻璃光纤传感器的温度响应曲线；其热膨胀系数为0.22×10-7/℃；当温度从由图可以看出当环境温度变化20℃变化到80℃时，信号的漂移量仅为0.63nm，漂移量极低，对温度响应不敏感，达到预期效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但是本发明的实施方式不受上述实例限制，其他的任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均为等效。
Claims (7)
1.一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤，其特征在于：由原料Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO制备而成，其中Li2CO3: SiO2: Al2O3: TiO2: ZrO2: BaCO3:Na2CO3: K2CO3: MgO: ZnO的摩尔比为(5-7): (55-58): (20-23): (2-3): (2-3): (2-3):(2-3): (1-3): (1-3): (1-3)；
所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原料Li2CO3、Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、MgO、ZnO制备成透明玻璃光纤；
（2）将透明玻璃光纤于700-750℃进行保温处理，然后升温至800-850℃继续保温处理，冷却，获得低热膨胀系数微晶玻璃光纤。
2.根据权利要求1所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤，其特征在于：所述保温处理的时间为1~4h，所述继续保温处理的时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤，其特征在于：步骤（1）中所述透明玻璃光纤是采用拉丝塔拉丝法制备而成，具体是将原料混合，熔化，成型，保温处理，成棒，拉丝获得；
所述熔化的温度为1500~1650℃，所述熔化的时间为1.5~10小时；
所述成型是指将熔体浇注于预先加热到450-500℃模具中，成型；
保温处理的温度为700~750℃，保温处理的时间为3~5h。
4.一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器，其特征在于：由权利要求1所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤制备得到。
5.根据权利要求4所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器的制备方法，其特征在于：采用飞秒激光在低热膨胀系数微晶玻璃光纤上挖制法布里-珀罗微腔，获得微晶玻璃光纤传感器。
6.根据权利要求5所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器的制备方法，其特征在于：用飞秒激光在低热膨胀系数微晶玻璃光纤的侧表面采用逐点扫描法挖制法布里-珀罗光学微腔，获得低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器。
7.根据权利要求6所述低热膨胀系数微晶玻璃光纤传感器的制备方法，其特征在于：激光参数为脉宽100-140fs，重频1kHz，激光扫描速度20-100μm/s，功率5-10mW，聚焦透镜采用20×0.42 NA。
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