DE60118919T2 - Verfahren zur herstellung einer zelle - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Zelle, z.B. einer Lithium-Ionenzelle, in der eine Vielzahl von Anoden- und Kathodenplatten zusammengestapelt ist.
  • Es ist seit vielen Jahren bekannt, Zellen mit Lithiummetallanoden und Kathoden aus einem Material, in das Lithiumionen zwischengeschaltet oder eingeführt werden können, herzustellen. Eine weite Vielfalt von Zwischenschaltungs-Materialien gibt es, die als Kathodenmaterialien bekannt sind, wie beispielsweise Lithium-Kobalt-Oxid und Lithium-Mangan-Oxid, und solche Materialien können mit festem Elektrolytmaterial gemischt werden, um eine zusammengesetzte Kathode zu bilden. Solche Zellen können einen Separator verwerden, wie Filterpapier oder Polypropylen, gesättigt mit einer Lösung aus einem Lithiumsalz in einer organischen Flüssigkeit, wie beispielsweise Propylenkarbonat. Alternativ kann ein fester Elektrolyt auf Polymerbasis verwendet werden, beispielsweise ein Komplex aus einem Lithiumsalz mit Poly-(Äthylenoxid). Im Fall von sekundären oder wiederaufladbaren Lithiumzellen ist die Verwendung von Lithiummetallanoden unbefriedigend, da Probleme aufgrund von Dendritwachstum entstehen, aber die Verwendung eines Einlagerungsmaterials in der Anode, wie beispielsweise Graphit, hat die Herstellung zufriedenstellender Zellen ermöglicht. Solche Zellen können als "Lithiumionen"-Zellen oder "Schwing"-Zellen bezeichnet werden, da Lithiumionen zwischen den beiden Einlagerungsmaterialien während des Aufladens und Entladens ausgetauscht werden.
  • Auf Polyvinylidenfluorid basierende Polymer-Elektrolyte und verwandte Kopolymere sind ebenfalls vorgeschlagen worden, z.B. von Gozdz u.a. ( US 5 296 318 ), wobei ein Kopolymer aus 75 bis 92 Prozent Vinylidenfluorid und 8 bis 25 Prozent Hexafluorpropylen, verschnitten mit einem Lithiumsalz und einem kompatiblen Lösungsmittel, wie beispielsweise ein Äthylenkarbonat/Propylenkarbonat-Gemisch, aus der Lösung in einem Lösungsmittel niedrigen Schmelzpunktes, wie Tetrahydrofuran, abgegossen wird. GB 2 309 703 B (AEA Technology) beschreibt eine ähnliche Elektrolyt-Zusammensetzung, bei der das Polymer ein Polyvinylidenfluorid (PVdF)-Homopolymer ist, wobei das PVdF durch einen sehr niedrigen Schmelzflußindex gekennzeichnet ist. Es ist auch möglich, solch einen festen Polymer-Elektrolyten herzustellen, indem zunächst ein poröser Film in einer Lösung von Lithiumsalz in einem organischen Lösungsmittel hergestellt wird und dann der Film in eine Lösung von Lithiumsalz in einem organischen Lösungsmittel eingetaucht wird, so daß sich die Elektrolytlösung mit dem Polymerfilm kombiniert, wie in EP 0 730 316 A (Elf Atochem) beschrieben.
  • FR 2 727 572 beschreibt eine elektrochemische Zelle mit einer Vielzahl von Kathoden- und Anodenplatten, die abwechseln mit einem kontinuierlichen Separator dazwischen gestapelt sind.
  • Erfindungsgemäß ist ein Verfahren vorgesehen zur Herstellung einer elektrochemischen Zelle mit einer Vielzahl von Anodenplatten und einer Vielzahl von Kathodenplatten, von denen jede entsprechende Einfügungsmaterialien aufweist, wobei das Verfahren darin besteht, daß ein Stapel aus einzelnen separaten Kathodenplatten und einzelnen separaten Anodenplatten, die abwechselnd gestapelt sind, gebildet wird, wobei jede eine Schicht aus einem jeweiligen Ionen-Einfügungsmaterial aufweist, das an einen jeweiligen Metall-Stromkollektor gebunden ist, und eine kontinuierliche Separator/Elektrolytschicht zwischen aufeinanderfolgenden Platten eingeschichtet sind, um so eine Zickzackform zu bilden.
  • Die elektrochemische Zelle kann eine Lithium-Ionenzelle sein, wobei die Anodenplatten und Kathodenplatten entsprechende Lithiumionen-Einfügungsmaterialien aufweisen, z.B. Graphit in den Anodenplatten und Lithiumkobaltoxid in den Kathodenplatten.
  • Die Separator/Elektrolytschicht kann ein poröser inerter Separator sein, z.B. Polyäthylen oder Polypropylen, und in diesem Fall muß anschließend eine Elektrolytlösung dem Aufbau beigegebenen werden, um die Zelle zu bilden. Zum Beispiel würde bei einer Lithium-Ionenzellen diese Elektrolytlösung ein Lithiumsalz aufweisen, das in einem organischen Lösungsmittel wie beispielsweise Äthylenkarbonat aufgelöst ist. Ein solcher Separator interagiert nicht mit der Elektrolytlösung. Alternativ kann die Separator/Elektrolytschicht z.B. ein poröses Blatt aus einem auf PVdF basierenden Polymer (Homopolymer, Kopolymer oder gepfropftes Polymer) sein; bei nachfolgender Zugabe einer Elektrolytlösung interagiert das Polymerblatt mit der Elektrolytlösung, um einen festen oder Gelelektrolyten zu bilden. Als weitere Alternative kann die Separator/Elektrolytschicht aus einem Polymer-Elektrolyten bestehen, der ein Polymer auf PvdF-Basis, ein Lithiumsalz und ein kompatibles organisches Lösungsmittel aufweist (ähnlich dem von Gozdz u.a. in US 5 296 318 oder von AEA Technology ( GB 2 209 703 ) beschriebenen). Wo das Separator/Elektrolyt ein poröses Blatt ist, ist es vorzugsweise mikroporös mit Poren, die vorzugsweise einen Durchmesser zwischen 0,1 und 10 μm, bevorzugter zwischen 0,5 und 2 μm haben.
  • Eine solche mikroporöse Membran kann abgegossen werden aus einem Lösemittel/Nichtlösemittel-Gemisch oder aus einem latenten Lösungsmittel, so daß der gesamte Prozeß ohne Gegenwart von Wasser oder Feuchtigkeit durchgeführt werden kann, was die Gefahr vermindert, daß Wasser im endgültigen Film oder in der endgültigen Membran vorhanden ist (was für die Eigenschaften einer Lithiumzelle schädlich wäre). Das Nichtlösemittel sollte sich nicht nur im Lösungsmittel auflösen, sondern es sollte mit dem Lösungsmittel in praktisch allen Proportionen mischbar sein. Der Siedepunkt des Nichtlösemittels liegt vorzugsweise höher als der des Lösemittels, vorzugsweise etwa 20° höher. Zum Beispiel könnte das Lösemittel Dimethylformamid oder Dimethylacetamid sein, wobei in diesem Fall ein geeignetes Nichtlösemittel 1-Oktanol ist, welches in jenen Lösemitteln lösbar ist und dessen Siedepunkt bei etwa 194°C liegt. Alternative Nichtlösemittel wären 1-Heptanol, 2-Oktanol, 4-Oktanol oder 3-Nonanol.
  • Bei der Herstellung einer mikroporösen Membran darf die Verdampfungsgeschwindigkeit nicht rapide sein, da eine rapide Trocknung das Bestreben hat, Makroporen zu erzeugen, und außerdem zur Bildung einer undurchlässigen Haut führen kann, die eine Verdampfung der darunter liegenden Flüssigkeit verhindert. Bei Verwendung eines latenten Lösungsmittels sollte der Trocknungsprozeß bei einer Temperatur unterhalb der Auflösungstemperatur für das latente Lösungsmittel ausgeführt werden. Folglich setzt sich das Polymer ab, und es ist anzunehmen, daß zwei Phasen stattfinden:: eine polymerreiche Phase und eine polymerarme Phase. In dem Maße wie das Lösungsmittel verdampft nimmt der Anteil der polymerreichen Phase zu, aber die übrigen Tröpfchen der polymerarmen Phase führen zur Bildung von Poren.
  • Die Erfindung wird nunmehr weiter und mehr im einzelnen nur beispielsweise und mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben, welche die Herstellung einer erfindungsgemäßen Zelle zeigt (nicht maßstäblich).
  • Herstellung einer porösen Membran
  • Ein Homopolymer PVdF (Solvay-Güteklasse 1015), das durch einen niedrigen Wert des Schmelzflußindex gekennzeichnet ist (etwa 0,7 g/10 Min. bei 10 kg und 230°C), wird in Dimethylformamid (DMF) bei einer Temperatur von 45°C unter Rühren aufgelöst; 15 g PVdF wurden in 85 g DMF aufgelöst. Eine kleine Menge, 9 g, 1-Oktanol wird dann tropfenweise der Polymerlösung zugegeben und während dieser Zugabe sorgfältig gemischt, um sicherzustellen, daß das Gemisch homogen ist. Die Menge an 1-Oktanol darf nicht zu groß sein, oder die Lösung wird gelieren. Das resultierende ternäre Gemisch wird dann abgezogen unter Verwendung eines Schabers über einer Rolle, und zwar auf ein Aluminiumfolie-Substrat, um eine Schicht von anfänglich 0,25 mm Dicke zu bilden, und wird dann durch einen 7 m langen Trocknungstunnel bei Temperaturen von 65°C bzw. 100°C geschickt. Es bewegt sich durch den Trocknungstunnel hindurch mit 0,5 m/Min. Innerhalb der Trocknungszonen wird der Film einer trockenen Luftströmung mit einer Geschwindigkeit von 14 m/s ausgesetzt, um jegliches Lösemittel und Nichtlösemittel zu entfernen, das verdampft. Die trockene Luft wird erhalten, indem Luft durch einen Entfeuchter geschickt wird.
  • Während der Passage des Films durch den Trocknungstunnel hindurch, was 14 Minuten in Anspruch nimmt, verdampft sowohl das Lösemittel als auch das Nichtlösemittel allmählich (obwohl beide gut unterhalb ihrer Siedepunkte sind), wobei das Lösemittel zu einem schnelleren Verdampfen tendiert. Eine weiße Polymermembran wird dadurch erhalten, und zwar mit einer Dicke von etwa 20–25 μm, und eine Analyse mit einem Rasterelektronenmikroskop zeigt, daß sie mikroporös ist. Die Poren liegen in der Größenordnung von 0,5–2,0 μm, im typischen Fall etwa 1 μm im Durchmesser.
  • Der mikroporöse Film wird anschließend in einem Vakuum getrocknet, um die Beseitigung aller Spuren sowohl des Lösemittels als auch des Nichtlösemittels sicherzustellen.
  • Herstellung der Elektroden
  • Eine Kathode wird hergesellt durch Bereitung eines Gemisches aus Spinell LiMn2O4, einem kleinen Anteil von leitfähigem Kohlenstoff und Homopolymer PVdF 1015 als Binder (wie oben erwähnt), wobei dieser aus einer Lösung in N-Methyl-Pyrrolidon (NMP) abgezogen wird, welches ein Lösemittel für PVdF ist. Das Gemisch wird unter Verwendung eines Schabers auf eine Aluminiumfolie abgezogen und dann durch einen Trockner mit Temperaturzonen bei z.B. 80°C und 120°C geschickt, um die Verdampfung des gesamten NMP sicherzustellen (dessen Siedepunkt etwa bei 203°C liegt). Dieser Vorgang wird wiederholt, um eine doppelseitige Kathode mit dem Gemisch zu bilden, das an jeder Oberfläche der Folie anhaftet. Eine Beseitigung des NMP kann ferner durch nachfolgende Vakuumtrocknung sichergestellt werden. Das Anhaften des Gemisches an der Folie kann weiter durch Kalandrieren oder Niedrigdruckwalzen gefördert werden.
  • Eine Anode wird hergestellt durch Zubereitung eines Gemisches aus Mesokohlenstoff-Mikrokörnchen mit einer Partikelgröße von 10 μm, durch Wärmebehandlung bei 2800°C (MCMB 1028), mit einer kleinen Menge Graphit und Homopolymer PVdF 1015 als Binder. Dieses Gemisch wird aus einer Lösung in NMP auf eine Kupferfolie abgezogen, und zwar in ähnlicher Weise, wie mit Bezug auf die Kathode beschrieben, getrocknet und kalandriert.
  • Etliche rechteckige Anodenblätter und Kathodenblätter mit abstehenden Metallfolie-Anhängseln werden dann ausgeschnitten. Bei einem besonderen Ausführungsbeispiel können die Anoden 31 mm zu 48 mm sein und die Kathoden 29 mm zu 46 mm, wobei jede ein unbeschichtetes rechteckiges Anhängsel, 9 mm breit, aufweist, das an einem Ende herausragt.
  • Zellen-Zusammenbau
  • Die Figur zeigt eine Endansicht einer Zelle während der Herstellung, eine rechteckige flache Zelle wird dann zusammengesetzt, aus einem langen Streifen 10 aus poröser Membran mit 50 mm Breite, neun doppelseitigen Kathodenblättern 12 (29 mm zu 46 mm) und zehn Anodenblättern 14 (31 mm zu 48 mm), von denen acht doppelseitig sind, wobei ein Anodenblatt 14a ein Anodengemisch nur auf der Oberseite hat, und ein Anodenblatt 14b ein Anodengemisch nur auf der Unterseite hat. Ein Stapel wird auf dem einen Ende des Streifens 10 hergestellt, beginnend mit dem Anodenblatt 14a mit Anodengemisch nur auf der Oberseite, der Streifen 10 wird nach oben auf dieses Blatt 14a gefaltet, dann wird ein Kathodenblatt 12 obendrauf plaziert, dann wird der Streifen 10 auf dieses Blatt 12 gefaltet, darauf wird dann ein Anodenblatt 14 platziert und dann wird der Streifen 10 oben auf das Blatt 14 gefaltet usw. Der Streifen 10 ist somit im Zickzack um jedes nachfolgende Kathodenblatt 12 und Anodenblatt 14 gefaltet. Schließlich wird das Anodenblatt 14b oben auf den Stapel aufgesetzt, der Streifen 10 wird nach oben gefaltet und abgeschnitten. Klebebänder werden dann verwendet, um alle Komponenten des Stapels sicher zusammenzuhalten.
  • Die Anoden-Anhängsel 16 werden dann zusammengeschweißt zu einer einzelnen Ader (nicht dargestellt), und die Kathoden- Anhängsel 18 werden zu einer einzelnen Ader (nicht dargestellt) zusammengeschweißt.
  • Elektrolytlösung-Zubereitung
  • Die Elektrolytlösung besteht bei diesem Ausführungsbeispiel aus 1-Molar-Lösung von LiPF6 in Äthylenkarbonat/Äthylen-Methyl-Karbonat-Gemisch. (Die Lithiumsalz-Konzentration beträgt bei diesem Ausführungsbeispiel 1,0 M, kann aber stattdessen im Bereich von 0,3 M bis 1,5 M, beispielsweise, liegen und das Salz kann unterschiedlich sein, z.B. ein Gemisch aus LiPF6 und LiBF4)
  • Zellen-Komplettierung
  • Jeder getrocknete Stapel wird dann mit der Elektrolytlösung vakuumgefüllt und bei Umgebungstemperatur für einige Stunden in Ruhe gelassen, um einziehen zu können, so daß alle Komponenten durch und durch mit der Lösung imprägniert sind. Er wird dann in einem laminierten flexiblen Gehäuse vakuumverpackt, aus dem die beiden Adern herausragen.
  • Die resultierenden Zellen habe gute elektrische Eigenschaften.
  • Es versteht sich, daß Zellen von den oben beschriebenen abweichen können und dennoch im Erfindungsbereich bleiben. Insbesondere können die Elektrodenwerkstoffe gegenüber den oben beschriebenen unterschiedlich sein; z.B. kann das Kathodenmaterial stattdessen ein Material wie LiCoO2 oder LiNiO2 oder LiNi1-x-y CoxMyO2 sein, wo M ein anderes Metall oder ein auf Vanadiumoxid basierendes Material ist. Das Anodenmaterial könnte eine Lithiumlegierung, Zinnoxid, natürliches Graphit, synthetisches Graphit oder z.B. Hartkohlenstoff sein. Auch die Anzahl von Anodenblättern und Kathodenblättern kann von der oben beschriebenen Abweichen.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung einer elektrochemischen Zelle mit einer Vielzahl von Anodenplatten (14) und einer Vielzahl von Kathodenplatten (12), wobei jede Platte (12, 14) eine Schicht aus einem Ionen-Einfügungsmaterial aufweist, das an einen jeweiligen Metall-Stromkollektor gebunden ist, wobei jene nicht an den Enden des Stapels befindlichen Platten solche Schichten aufweisen, die an beide Hauptflächen des Stromkollektors gebunden sind, und wobei jede Platte (12, 14) von allgemein rechteckiger Form ist mit einem vorragenden Streifen (18, 16), der mit dem Stromkollektor einstückig ausgebildet ist, wobei das Verfahren umfaßt das Formen eines Stapels von einzelnen separaten Kathodenplatten (12) und einzelnen separaten Anodenplatten (14), die abwechseln mit einer kontinuierlichen Separator/Elektrolytschicht (10) gestapelt werden, die zwischen aufeinander folgenden Platten (12, 14) eingeschichtet ist, um so eine Zickzackform zu bilden, und wobei die Streifen (18, 16) aus dem Stapel herausragen, wobei der Stapel durch wiederholtes Platzieren einer der Platten (12 oder 14) auf dem Stapel gebildet wird und dann die Separator/Elektrolytschicht (19) darüber gefaltet wird und anschließend elektrische Verbindungen zwischen den Streifen (18) an allen Kathodenplatten (12) und zwischen den Streifen (16) an allen Anodenplatten (14) hergestellt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Zelle eine Lithium-Ionenzelle ist und die Anodenplatten (14) und Kathodenplatten (12) entsprechende Lithiumionen-Einfügungsmaterialien aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Separator/Elektrolytschicht (10) ein poröses Blatt aus Polymermaterial ist und das Verfahren außerdem das anschließende Zufügen einer Elektrolytlösung zu der Baueinheit umfaßt, um die Zelle zu bilden.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Elektrolytlösung mit dem Separator zusammenwirkt, um ein Gelelektrolyt nach Zufügung zur Zelle zu bilden.
  5. Lithium-Ionenzelle, hergestellt durch ein Verfahren nach jedem der vorangehenden Ansprüche.
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