DE60112962T2

DE60112962T2 - Mischungen aus tantal und tantalnitridpulver für substrate für elektrolytische kondensatoren

Info

Publication number: DE60112962T2
Application number: DE60112962T
Authority: DE
Inventors: Terrance B. Tripp; Barbara L. Cox
Original assignee: HC Starck Inc
Current assignee: Materion Newton Inc
Priority date: 2000-10-24
Filing date: 2001-10-23
Publication date: 2006-05-18
Anticipated expiration: 2021-10-24
Also published as: CA2425869A1; CN1498144A; CZ20031149A3; MXPA03003544A; DE60133143T2; PT1527834E; KR100850386B1; WO2002034436A1; JP4294951B2; IL155214A0; JP2004524674A; DE60133143D1; US6554884B1; EP1337371A1; US20030126944A1; EP1527834A1; CZ305289B6; IL155214A; DE60112962D1; IL173587A0

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gemische von hochschmelzenden Metallpulvern, die als Substrate für dielektrische Dünnfilmschichten, welche als anodische Filme auf dem Substratmaterial gebildet werden, verwendbar sind, und insbesondere auf Gemische von Tantal- und Tantalnitridpulver, die als Substratmaterial zur Bildung von qualitativ hochwertigen Nass- oder Festkörperelektrolytkondensatoren verwendbar sind.
Die Verwendung von Stickstoff zur Verbesserung der Leistungsfähigkeit von festen Elektrolytkondensatoren, die unter Verwendung von Tantal oder Niob als Substratmaterial hergestellt werden, ist bekannt. Das US-Patent 5,948,447, das am 5. September 1995 an N. Chang/Cabot Corp. erteilt wurde, beschreibt die Stickstoffdotierung von Tantal- oder Niobpulversubstraten zur Reduktion von Leckverlusten, wobei auch über eine günstige Wirkung im Sinne einer Einschränkung des Kristallwachstums während der Anodisierung spekuliert wird. Das Patent beschreibt weiterhin den Nutzen einer größeren Löslichkeit von Stickstoff in Tantal oder Niob im Vergleich zu Sauerstoff, um Leckverluste zu senken, indem die Bewegung von Sauerstoff eingeschränkt wird, sowie eine synergistische Wirkung von kontrollierten Kombinationen von Stickstoff- und Sauerstoffgehalt des Tantal- oder Niobsubstrats. T. Tripp et al./H.C. Starck Inc. beschrieben in einem Symposiumpapier ihre 30 Jahre andauernden Bemühungen, um die Wirkungen einer Stickstoffdotierung auf Tantalsubstrate zu erforschen, meistens in Bezug auf durch Sputtern abgeschiedene Schichten von Tantal oder Tantalnitrid, aber auch unter Mitverwendung von stickstoffdotiertem Pulver, und sie beschreiben aktuelle Arbeiten, die die Wirkung von Stickstoff im Sinne einer Verzögerung der Wanderung von Sauerstoff durch die Grenzfläche zwischen Metall (Ta oder Nb) und anodischem Oxid überprüfen. Außerdem glauben Kondensatorhersteller, dass ein großer Anteil an Intraagglomeratporen notwendig ist, um Kondensatoren aus Pulvern mit hoher Kapazität-Spannung (high CV) herzustellen. Außerdem hilft die Offenporigkeit dabei, den äquivalenten Reihenwiderstand (ESR) des Kondensators zu reduzieren. Ein Ta/TaN-Pulvergemisch ist aus EP-A-665 302 bekannt.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Pulvergemisch bereitzustellen, das als Substratmaterial in qualitativ hochwertigen Nass- oder Festkörperelektrolytkondensatoren geeignet ist.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Substrat bereitzustellen, das einen höheren Anteil an Intraagglomeratporen hat als das hochschmelzende Metall- oder Metallnitridpulver allein.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von qualitativ hochwertigen Elektrolytkondensatoren aus hochschmelzenden Metall- und Metallnitridpulvergemischen bereitzustellen.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, eine thermodynamisch stabile Grenzfläche zwischen Substrat und anodischem Film bereitzustellen, wodurch das System weniger anfällig für den Abbau wird, der im Tantal-Tantaloxid-System während thermischer Wechselbeanspruchung auftritt.
Die oben dargelegten Ziele sowie weitere und andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die im Folgenden beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung erreicht.
Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes Pulver, das als Substratmaterial in qualitativ hochwertigen Elektrolytkondensatoren geeignet ist, und ein Verfahren zu seiner Herstellung bereit. Es hat sich gezeigt, dass Sinterkörper, die aus Gemischen von Tantal- und Tantalnitridpulver hergestellt werden, einen höheren Anteil an Intraagglomeratporen aufweisen als solche, die aus Tantal oder Tantalnitrid allein hergestellt werden. Die Porosität der Sinterkörper und das Gesamteindringungsvolumen werden maximiert, wenn das Ta/TaN-Gemisch im Bereich von 50–75 Gew.-% TaN liegt. Es hat sich gezeigt, dass die Gesamtporenoberfläche der Sinterkörper oberhalb von 50% TaN relativ unabhängig von der TaN-Konzentration ist. Ein Substrat, das aus einem Ta/TaN-Gemisch von 50/50 oder 25/75 Gew.-% besteht, sollte feste Kondensatoren mit höherer Kapazitätserholung und niedrigerem ESR ergeben.
Die vorliegende Erfindung verwendet ein Tantalpulver, das aus verschiedenen bekannten Methoden stammt und so verarbeitet wird, dass es einen extrem geringen Gehalt an Sauerstoffverunreinigungen hat, wobei man anschließend Stickstoff in einem Reaktorzeitplan einleitet, der die Reoxidation des hochschmelzenden Metalls ausschließt. Der Zeitplan weist mehrere Stadien der thermischen Verarbeitung und Umgebungskontrolle auf, die unten definiert sind, so dass ein Tantalnitrid-Pulververbund entsteht, ohne dass ein Überschuss an Stickstoff zurückbleibt, und schließlich wird unter Inertatmosphäre gekühlt und das Pulver an die Luft freigesetzt, so dass bei Raumtemperatur nur in eingeschränktem Maße ein Oxid entsteht.
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Pulvergemisch, das aus Tantalpulver und Tantalnitridpulver besteht, wobei der Gehalt an Tantalnitridpulver 50 bis 75 Gew.-% beträgt. In einer bevorzugten Ausführungsform stellt die Erfindung ein Pulvergemisch, das aus Tantal- und Tantalnitridpulver besteht, bereit, wobei das Pulver nach dem Sintern bei einer geeigneten Temperatur zu einem Sinterkörper mit einer offenporigen Struktur führt.
Diese Erfindung bezieht sich auch auf die Verwendung des Pulvergemischs, das aus Tantal- und Tantalnitridpulver besteht, als Substratmaterial für Elektrolytkondensatoren oder Elektrolytkondensatoranoden, wobei der Elektrolytkondensator vorzugsweise ein Nasselektrolytkondensator oder ein Festkörperelektrolytkondensator ist.
Diese Erfindung bezieht sich auch auf einen Elektrolytkondensator oder eine Elektrolytkondensatoranode, der bzw. die ein Pulvergemisch umfasst, das aus 50/75 Gew.-% Ta/TaN besteht.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvergemischs, das aus Tantalpulver und Tantalnitridpulver besteht, wobei das Verfahren den Schritt des Mischens eines hochschmelzenden Metallpulvers und eines hochschmelzenden Metallnitridpulvers unter Bildung einer Mischung aus diesen umfasst.
Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von qualitativ hochwertigen Elektrolytkondensatoren aus einem hochschmelzenden Metallmaterial bereit, das die folgenden Schritte umfasst:
Bilden von Sinterkörpern mit einer offenporigen Struktur aus einem Gemisch, das aus Tantalpulver und Tantalnitridpulver besteht, wobei der Gehalt an Tantalnitridpulver 50 bis 75 Gew.-% beträgt, bei einer Temperatur, bei der das Gemisch gesintert werden kann, das Anodisieren der erhaltenen Sinterkörper und das Bilden von Kondensatoren aus den anodisierten Sinterkörpern.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen einschließlich veranschaulichender nichteinschränkender Beispiele der praktischen Durchführung des Verfahrens und der Konfiguration, Zusammensetzung und Leistungsfähigkeit der resultierenden Produkte unter Testbedingungen hervor.
1 ist eine Auftragung der Porengrößenverteilung der Sinterkörper gegen das inkrementale Volumen für Sinterkörper, die bei einer Temperatur von 1500 °C gesintert wurden;
2 ist eine Auftragung der Porengrößenverteilung der Sinterkörper gegen das inkrementale Volumen für Sinterkörper, die bei einer Temperatur von 1600 °C gesintert wurden;
3 ist eine Auftragung der Porengrößenverteilung der Sinterkörper gegen das inkrementale Volumen für Sinterkörper, die bei einer Temperatur von 1700 °C gesintert wurden;
4 ist eine Auftragung der TaN-Konzentration gegen die Gesamtporenoberfläche der Sinterkörper für verschiedene Sintertemperaturen;
5 ist eine Auftragung der TaN-Konzentration gegen das Gesamteindringungsvolumen für verschiedene Sintertemperaturen;
6 ist eine Auftragung der TaN-Konzentration gegen die Schüttdichte der Sinterkörper für verschiedene Sintertemperaturen;
7 ist eine Auftragung der TaN-Konzentration gegen die Porosität der Sinterkörper für verschiedene Sintertemperaturen;
8 ist eine Auftragung der TaN-Konzentration gegen das Verhältnis des Gesamteindringungsvolumens zur Gesamtporenoberfläche für verschiedene Sintertemperaturen;
9 ist eine Auftragung der Porengrößenverteilung der Sinterkörper gegen das inkrementale Volumen für Sinterkörper mit derselben Porenoberfläche;
10a ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die die Porenstruktur für eine Sinterkörperzusammensetzung von 100% Ta, die bei einer Temperatur von 1550 °C gesintert wurde, zeigt;
10c ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die die Porenstruktur für eine Sinterkörperzusammensetzung von 50/50% Ta/TaN, die bei einer Temperatur von 1650 °C gesintert wurde, zeigt;
10d ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die die Porenstruktur für eine Sinterkörperzusammensetzung von 25/75% Ta/TaN, die bei einer Temperatur von 1700 °C gesintert wurde, zeigt;
11 ist eine Auftragung der Porengrößenverteilung der Sinterkörper gegen das inkrementale Volumen für Sinterkörper mit derselben Kapazität;
12c ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die die Porenstruktur für eine Sinterkörperzusammensetzung von 50/50% Ta/TaN, die bei einer Temperatur von 1645 °C gesintert wurde, zeigt;
12d ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme, die die Porenstruktur für eine Sinterkörperzusammensetzung von 25/75% Ta/TaN, die bei einer Temperatur von 1675 °C gesintert wurde, zeigt.
Ausführliche Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
Das Tantalpulver wurde durch herkömmliche Natriumreduktion einer Kaliumfluorotantalat-Vorstufe und Auslaugen und Klassieren des Pulvers hergestellt. Das Pulver wurde 30 Minuten lang bei 1320 °C vorgesintert und desoxidiert, wobei man Magnesium verwendete, um den während der Agglomeration eingeführten überschüssigen Sauerstoff zu entfernen. Während des Desoxidierungsvorgangs wurde ungefähr 1 kg des Pulvers mit 0,75 Gew.-% Mg gemischt und in einer tantalgefütterten Edelstahlschale in einen Laborrohrofen gegeben. Das Ofenrohr wurde evakuiert, mit Argon gefüllt und auf 1000 °C erhitzt. Diese Temperatur wurde zwei Stunden lang aufrechterhalten, und der Ofen wurde über Nacht abkühlen gelassen.
Die Eigenschaften des resultierenden Pulvers sind in Tabelle I zusammengefasst.
Tabelle I
Das Tantalnitrid-(TaN)-Pulver wurde nach demselben oben beschriebenen Verfahren wie das Tantalpulver mit den folgenden zusätzlichen Schritten hergestellt. Nachdem der Ofen über Nacht abgekühlt war, wurde das Pulver weiterverarbeitet, indem man die Ofentemperatur, die mit einem über dem Pulver aufgehängten Thermoelement innerhalb des Rohrs gemessen wurde, auf 680 °C erhöhte. Der Druck im Ofenrohr wurde auf 610 mm Hg reduziert, und das System wurde mit Stickstoff gefüllt, bis der Druck auf Atmosphärendruck (760 mm Hg) zurückgekehrt war. Zusätzlicher Stickstoff wurde hinzugefügt, um einen ungefähren Atmosphärendruck aufrechtzuerhalten, während der Stickstoff durch Reaktion mit dem Tantal verbraucht wurde. Zwanzig Minuten nach Beginn des Verfahrens wurde der Druck auf 460 mm Hg reduziert und dann mit Stickstoff auf 760 mm Hg erhöht. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Temperatur 710 °C. Wiederum wurde der Druck mit Stickstoffzugaben auf ungefährem Atmosphärendruck aufrechterhalten, während die Temperatur über die nächsten 25 Minuten auf 850 °C erhöht wurde. Der Druck wurde auf 250 mm Hg reduziert und mit Stickstoff wieder auf 760 mm Hg erhöht. Während mit Stickstoffzugaben ein ungefährer Atmosphärendruck in dem Rohr aufrechterhalten wurde, wurde die Temperatur über einen Zeitraum von 50 Minuten hinweg auf 1030 °C erhöht. Dann wurde der Druck auf ca. 0 mm Hg reduziert, und das System wurde mit Stickstoff auf 810 mm Hg gefüllt. Das System wurde fünf Stunden lang auf dieser Temperatur und diesem Druck gehalten.
Der Ofen wurde auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, und das Pulver wurde mit Hilfe eines Passivierungszyklus für Pulver mit hoher Kapazität passiviert. Das Pulver wurde mit verdünnter H₂SO₄-Lösung ausgelaugt, um das MgO, Mg₂N₃ und gegebenenfalls restliches Mg zu entfernen. Die Säurerückstände wurden durch Spülen mit hochreinem Wasser entfernt. Das Pulver wurde bei 60 °C getrocknet. Das Pulver wurde auf Stickstoff analysiert, und es wurde bestätigt, dass es sich um die Verbindung TaN handelte.
Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurde das Pulver durch kontrollierte Einwirkung von Luft passiviert. Dann wurde das Pulver mit verdünnter Schwefelsäure ausgelaugt, um MgO, Mg₂N₃ und restliches Mg zu entfernen, und dann mit hochreinem Wasser ausgelaugt, um Spuren von Säure zu entfernen. Der Sauerstoff- und Stickstoffgehalt des Pulvers wurden unter Verwendung eines LECO-436-Sauerstoff/Stickstoff-Analysators gemessen.
Dann wurden das Tantal- und das Tantalnitridpulver mit einer mechanischen Einrichtung miteinander vermischt. Die Ta/TaN-Pulver wurden in Anteilen von 50 und 75 Gew.-% TaN gemischt. Diese Pulver wurden dann als Kondensatorsubstrate verwendet, indem man die Gemische zu Sinterkörpern presste und die Sinterkörper mit Hilfe von ähnlichen Verfahren verarbeitete, wie sie zur Herstellung von Feststoff-Ta-Kondensatoren gängig sind. Ähnliche Betrachtungen gelten für andere Gemische von hochschmelzenden Metallen (Ti, Zr, Hf) und hochschmelzenden Metallnitriden und ihre Verwendung als Kondensatorsubstrate.
Beispiele
Die Erfindung wird jetzt unter Bezugnahme auf die folgenden nichteinschränkenden Beispiele näher offenbart.
Beispiel 1 – verschiedene Ta/TaN-Gemisch-Kombinätionen bei einer gegebenen Sintertemperatur
Aus den Ta/TaN-Gemischen wurden Sinterkörper gemäß den in Tabelle III zusammengefassten Bedingungen für die Herstellung und Formierung von Sinterkörpern hergestellt.
Tabelle III
Die Sinterkörper wurden 30 Minuten lang an der Luft bei 400 °C getempert. Die Porengrößeverteilungen der Sinterkörper wurden mit einem Micromeritics Auto Pore III Porosimeter unter Verwendung von mit 5,5 g/cm³ gepressten Sinterkörpern gemessen. Dann wurden Feststoffkondensatoren hergestellt, wobei man Bedingungen und Verfahren verwendete, die für die Verarbeitung von Tantalsubstrat-Kondensatoren zu derselben Spannungsbewertung gängig sind.
Die 1 bis 3 zeigen die Porengrößeverteilungen der Sinterkörper für die verschiedenen Ta/TaN-Gemisch-Kombinationen bei einer gegebenen Sintertemperatur. Man beachte, dass das 50/50-Gemisch bei allen Sintertemperaturen den größten Anteil an Intraagglomeratporen aufweist und dass alle Gemische eine in höherem Maße offenporige Struktur haben als die reinen Substratsinterkörper. Auf der Grundlage der Eindringungsdaten ist es möglich, die Gesamtporenoberfläche der Sinterkörper, das Gesamteindringungsvolumen, die Schüttdichte der Sinterkörper und ihre Porosität zu berechnen. Die 4 bis 7 zeigen die Ergebnisse, die als Funktion der TaN-Konzentration und der Sintertemperatur aufgetragen sind. Man beachte, dass die maximale Porosität der Sinterkörper im Bereich von 50–75% TaN auftritt. Bei jeder gegebenen Sintertemperatur ist außerdem die Gesamtporenoberfläche der Sinterkörper relativ unabhängig von der TaN-Konzentration oberhalb 50% TaN, und das Maximum des Gesamteindringungsvolumens liegt im Bereich von 50–75% TaN.
8 zeigt das Verhältnis des Gesamteindringungsvolumens zur Gesamtporenoberfläche. Bei einer festen Gesamtporenoberfläche tritt das maximale Eindringungsvolumen bei etwa 50% TaN auf. Dies ist ein weiterer Beweis dafür, dass Sinterkörper, die aus dem 50/50-Ta/TaN-Gemisch hergestellt wurden, die in höchstem Maße offenporige Struktur haben.
Diese Trends treten wahrscheinlich wegen des unterschiedlichen Sinterverhaltens der Substratmaterialien auf. Die Tantalagglomerate sintern schneller als das Tantalnitrid und schrumpfen, wobei sie eine Matrix aus Tantalnitrid zurücklassen. Kondensatorhersteller glauben, dass ein großer Anteil an Intraagglomeratporen notwendig ist, um Kondensatoren aus Pulvern mit hoher Kapazität-Spannung (high CV) herzustellen. Außerdem hilft die Offenporigkeit dabei, den ESR des Kondensators zu reduzieren.
Tabelle IV fasst die elektrischen Eigenschaften der Pulver im Nasstest zusammen. Selbst 25% TaN im Gemisch erhöhen die Kapazität signifikant relativ zu reinem Tantal. Dies ist besonders bedeutsam im Lichte der Tatsache, dass die Dielektrizitätskonstante des anodischen Films in einem TaN-Substrat etwa die Hälfte der Dielektrizitätskonstante des anodischen Oxidfilms auf Tantal beträgt. Die Leckverluste waren bis zu 75% TaN bei Sinterbedingungen von 1600 °C gering, aber oberhalb 25% TaN bei Sinterbedingungen von 1700 °C waren sie hoch.
Tabelle IV
Die Ergebnisse für Feststoffkondensatoren sind in Tabelle V angegeben. Eine Interpretation der Ergebnisse ist schwierig, da die Kondensatoren mit unterschiedlichen Substraten nicht dieselbe spezifische Oberfläche haben. Dieses Problem wird unten in Beispiel 2 näher untersucht. Selbst ein Vergleich von Kondensatoren mit derselben Kapazität ist wegen der unterschiedlichen Dielektrizitätskonstante von anodischem Oxidfilm auf Tantal und dem anodischen Film auf Tantalnitrid irreführend. Jedenfalls war es möglich, gute 6V-Feststoffkondensatoren mit dem 50/50-Ta/TaN-Gemisch herzustellen. Ein Hinweis auf die stärker offenporige Struktur in diesem System ist in der sehr hohen Nass-Feststoff-Kapazitätserholung zu erkennen. Der anscheinend niedrigere ESR des Ta/TaN-Systems ist wahrscheinlich nicht signifikant.
Tabelle V
Lebensdauertest DCL (nA/μF·V)
Tabelle VI fasst die Vorspannungsabhängigkeit (in Prozent) der Kondensatoren nach der Wärmebehandlung zusammen. Wie TaN-Substrat-Kondensatoren ist die Kapazität der aus Ta/TaN-Gemischen hergestellten Einheiten unempfindlich gegenüber der Vorspannung, was darauf hinweist, dass sie keinen Abbau aufgrund von Sauerstoffabreicherung des anodischen Films während der Wärmebehandlung zeigten.
Tabelle VI
Sinterkörper, die aus Gemischen von Tantal- und Tantalnitridpulvern hergestellt werden, haben einen höheren Anteil an Intraagglomeratporen als solche, die aus Tantal oder Tantalnitrid allein hergestellt werden. Ein Substrat, das aus einem 50/50- oder einem 25/75-Gemisch von Ta/TaN besteht, sollte Feststoffkondensatoren mit höherer Kapazitätserholung und niedrigerem ESR ergeben.
Beispiel 2 – verschiedene Ta/TaN-Gemisch-Kombinationen bei einer gegebenen Porenoberfläche oder Kapazität
Zusätzliche Tests wurden durchgeführt, um die Sinterkörper mit unterschiedlicher Zusammensetzung mit derselben spezifischen Oberfläche miteinander zu vergleichen. Aus den Ta/TaN-Gemischen wurden Sinterkörper gemäß den in Tabelle VII zusammengefassten Bedingungen für die Herstellung, Formierung und das Testen von Sinterkörpern hergestellt. Die Pressdichte war 5,5 g/cm³, und die Sinterzeit betrug 20 Minuten. Kapazitäten wurden an 0,14-g-Sinterkörpern gemessen, die bei geeigneten Temperaturen gesintert wurden, so dass man eine äquivalente spezifische Oberfläche oder äquivalente Kapazitäten erhält.
Tabelle VII
Wie in Beispiel 1 erwähnt wurde, hatten Sinterkörper unterschiedlicher Zusammensetzung, die bei derselben Temperatur gesintert wurden, unterschiedliche Kapazitäten. Dies ist ein starker Beweis dafür, dass die spezifische Gesamtoberfläche der Sinterkörper für jede Sinterkörperzusammensetzung unterschiedlich ist. Für Kondensatoranwendungen aussagekräftiger ist ein Vergleich zwischen Sinterkörpern mit derselben spezifischen Oberfläche. In diesem Beispiel wurden zwei Maße für die spezifische Oberfläche verwendet. Eines war die Porenoberfläche, wie sie aus den Porosimetriedaten berechnet wird, und das andere war die Kapazität, die ein Maß für die "nutzbare" spezifische Oberfläche ergibt.
Tabelle VIII fasst die Sintertemperaturen für Sinterkörper mit spezifischen Porenoberflächen im Bereich von 240–280 cm²/g zusammen. Die Porengrößeverteilungen sind in 9 aufgetragen. Die Sinterkörper, die 50 bzw. 75 Gew.-% TaN enthalten, haben eine stärker offenporige Größenverteilung, die man anhand des höheren Anteils von großen Poren misst.
Tabelle VIII
Ein weiterer Hinweis auf diese offenere Struktur der Sinterkörper mit 50 bzw. 75 Gew.-% TaN ist in den rasterelektronenmikroskopischen (SEM) Aufnahmen zu erkennen, die in den 10a bis 10e wiedergegeben sind. Die Sinterkörper mit den unterschiedlichen Zusammensetzungen hatten jedoch nicht dieselbe Kapazität, wie man in Tabelle VIII erkennt. Man beachte, dass die Sinterkörper mit 50 bzw. 75 Gew.-% TaN zwar eine stärker offenporige Struktur, doch erheblich geringere, anhand der Kapazität gemessene spezifische Oberflächen haben als die Sinterkörper mit niedrigeren und hohen TaN-Gehalten.
Die Ergebnisse für Sinterkörper, die zu derselben Kapazität gesintert wurden, sind in Tabelle IX zusammengefasst. Die Porengrößeverteilungen sind in 11 aufgetragen, und typische SEM-Ergebnisse sind in den 12a bis 12e gezeigt.
Tabelle IX
Wiederum sehen wir, dass die aus den Gemischen mit 50/50 bzw. 25/75 Gew.-% Ta/TaN hergestellten Sinterkörper stärker offenporige Strukturen haben. In diesem Fall ist die Zusammensetzung mit 25/75% Ta/TaN in Bezug auf die Offenporigkeit eindeutig überlegen.
Man sollte sich darüber im Klaren sein, dass die oben beschriebenen Ausführungsformen lediglich die Prinzipien der Erfindung veranschaulichen.

Claims

Pulvergemisch, das aus Tantalpulver und Tantalnitridpulver besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Tantalnitridpulver 50 bis 75 Gew.-% beträgt.
Pulver gemäß Anspruch 1, wobei das Pulver nach dem Sintern bei einer geeigneten Temperatur zu einem Sinterkörper mit einer offenporigen Struktur führt.
Verwendung eines Pulvers gemäß Anspruch 1 oder 2 als Substratmaterial für Elektrolytkondensatoren oder Elektrolytkondensatoranoden.
Verwendung gemäß Anspruch 3, wobei der Elektrolytkondensator ein Nasselektrolytkondensator oder ein Festkörperelektrolytkondensator ist.
Elektrolytkondensator oder Elektrolytkondensatoranode, der bzw. die ein Pulver gemäß Anspruch 1 oder 2 umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvers gemäß Anspruch 1 oder 2, das den Schritt des Mischens eines feuerfesten Metallpulvers und eines feuerfesten Metallnitridpulvers unter Bildung einer Mischung aus diesen umfasst.
Verfahren zur Herstellung von qualitativ hochwertigen Elektrolytkondensatoren aus einem feuerfesten Metallmaterial, das die folgenden Schritte umfasst: Bilden von Sinterkörpern aus einem Gemisch gemäß Anspruch 1 oder 2 bei einer Temperatur, bei der das Gemisch gesintert werden kann; Anodisieren der erhaltenen Sinterkörper; und Bilden von Kondensatoren aus den anodisierten Sinterkörpern.