DE69935951T2 - Verfahren zur Dotierung von gesinterten Tantal- und Niobiumpellets für Kondensatoren - Google Patents

Verfahren zur Dotierung von gesinterten Tantal- und Niobiumpellets für Kondensatoren Download PDF

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft bei der Herstellung von Tantal- und Niob-Kondensatoren verwendete Tantal-Pellets. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Dotieren von Tantal- und Niob-Pellets mit Stickstoff.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Herstellen von Tantal- und Niob-Pellets, und insbesondere die Herstellung solcher Pellets für die Verwendung in Elektrolytkondensatoren.
  • Das übliche Verfahren zum Herstellen von Tantal-Pellets für eine Verwendung bei Tantal-Kondensatoren umfasst Schritte, bei welchen Tantalpulver zunächst in ein Pellet gepresst oder komprimiert wird. Die resultierenden gepressten Pellets werden dann einem Sintervorgang unterzogen, bei welchem die Pellets in einem Vakuum erhitzt werden. Das Erhitzen ermöglicht, dass die Tantalpartikel zusammenkleben, so dass sie einen Anschlussdraht halten können.
  • Nach dem Sintervorgang wird das Tantal-Pellet in eine Säurelösung getaucht, um einen dielektrischen Film an der Außenfläche des Pellets und der Partikel in dem Pellet zu bilden, bei welchem es sich üblicherweise um Tantalpentoxid handelt. Das Pellet und die Partikel in dem Pellet werden dann nacheinander mit verschiedenen anderen metallhaltigen Materialien beschichtet, welche die Kathode bilden.
  • Bei Elektrolytkondensatoren ist die Sauerstoffkonzentration in dem Tantal kritisch. Wenn der Bulk-Sauerstoffgehalt der porösen Tantal-Pellets über der Sauerstoff-Löslichkeitsgrenze in Tantal (ungefähr 2 at.-% bei T<873 K) liegt, erscheinen Oxidphasen-Ablagerungen an der Oberfläche der Partikel in den Tantal-Pellets. Diese Ablagerungen wirken als effiziente Kristallisationskeime und Konzentratoren des elektrischen Feldes in dem bei dem nachfolgenden Anodisieren gebildeten amorphen Tantalpentoxid-Film. Da das spezifische Volumen der kristallinen und amorphen Phase unterschiedlich ist, bewirkt die Kristallisation eine Zerstörung des amorphen Tantalpentoxid-Films. Dieses macht den dielektrischen Film weniger zuverlässig und eine Zersetzung des Kondensators tritt auf. Aus solchen Pellets hergestellte Kondensatoren können eine unbefriedigende Lebensdauer-Kennlinie aufweisen. Unvorteilhafterweise hat Tantalpulver eine große Affinität zu Sauerstoff und somit führen die Bearbeitungsschritte, welche ein Erhitzen und ein nachfolgendes Aussetzen gegenüber Luft umfassen, unabweigerlich zu einer erhöhten Konzentration von Sauerstoff. Da die absorbierte Sauerstoffmenge proportional zu dem ausgesetzten Oberflächenbereich ist, sind feine Pulver mit sehr hohen CV-Eigenschaften noch empfindlicher gegenüber der Reaktion mit atmosphärischem Sauerstoff.
  • Verfahren zum Reduzieren des Sauerstoffgehaltes der Tantal-Pellets umfassten ein Dotieren von gesinterten Tantal-Pellets mit Stickstoff. Ein Dotieren mit Stickstoff verhindert die Diffusion von Sauerstoff aus der umgebenden Atmosphäre und aus dem Tantalpentoxid-Film in das Tantal-Pellet, was zu einer Stabilisierung der chemischen Zusammensetzung des dielektrischen Filmes führt. Als Folge weisen aus solchen Pellets hergestellte Tantal-Kondensatoren eine hervorragende Thermostabilität bei DCL und Kapazität auf.
  • Bei bekannten Verfahren bestanden die gesinterten Pellets nach Dotierung mit Stickstoff aus einer Mischung einer Nitridphase (TaN) und einer festen Mischung von Stickstoff in der Tantalphase. Bei diesem Verfahren scheidet sich die Nitridphase auf der Oberfläche der Pellets ab, um in ähnlicher Weise mit den dielektrischen Eigenschaften des Tantalpentoxides wie mit den Oxidphase-Abscheidungen zu Wechselwirken. Dies geschieht, da die Oberfläche des Tantal-Pellets mit Stickstoff übersättigt ist. Es wäre daher vorteilhaft, ein Verfahren zum Stickstoff-Dotieren von Tantal-Pellets zu entwickeln, um deren Sauerstoffgehalt nach der Sinterung zu reduzieren, während gleichzeitig die Bildung einer Nitridabscheidung verhindert wird.
  • Niob ist ein „Tochter"-Element von Tantal. Niob und Tantal werden oft zusammen gefunden und teilen viele gleiche chemische und physikalische Charakteristika und sind schwierig zu trennen. Das Interesse an Niob als ein Kondensatormaterial basiert weitestgehend, verglichen mit Tantal, auf seiner Häufigkeit und seinem geringen Preis. Das größte Hindernis bei der Verwendung von Niob in Kondensatoren ist die hohe Geschwindigkeit der Lösung von Sauerstoff in Niobmetall. Dieses bewirkt, dass sich das Nioboxid des Kondensatordielektrikums sehr schnell bei geringfügig erhöhten Temperaturen zersetzt, wenn Sauerstoff in das Metall absorbiert wird. Es wäre daher vorteilhaft, ein Verfahren einer Stickstoffdotierung von Niob-Pellets zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts nach der Sinterung zu entwickeln, während ebenfalls die Ausbildung einer Nitrid-Abscheidung verhindert wird.
  • Es ist daher eine primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts von gesintertem Tantal- und Niob-Pellets zur Verfügung zu stellen.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Dotieren von Tantal- und Niob-Pellets mit Stickstoff bereitzustellen, welches die Ausbildung einer Nitrid-Abscheidung an der Oberfläche der Tantal- oder Niob-Pellets verhindert.
  • Es ist noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes stickstoffdotiertes Tantal- oder Niob-Pellet mit verbesserten DCL-Charakteristika und einer verbesserten Zuverlässigkeit bereitzustellen.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes stickstoffdotiertes Tantal- oder Niob-Pellet bereitzustellen, welches einfach herzustellen und ökonomisch zu produzieren ist.
  • Das Verfahren zum Erreichen dieser und anderer Aufgaben wird aus der folgenden Beschreibung der Erfindung ersichtlich.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Kondensators, wie es in Anspruch 1 definiert ist, oder wie es in den abhängigen Ansprüchen 2-8 definiert ist.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist ein Merkmal der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mit welchem eine Nitridabscheidung auf Tantal- und Niob-Pellets als Folge einer Stickstoffdotierung im wesentlichen vermieden wird. Dieses Verfahren umfasst ein Einbringen von Stickstoff in Tantal- und Niob-Pellets in einer sauerstofffreien Umgebung in einem Temparaturbereich von ungefähr 600 bis 1400°C. Üblicherweise ist die Sintertemparatur höher als die Temparatur bei der Stickstoffdotierung. Der bevorzugte Temparaturbereich ist 700°C bis 1250°C. Bei diesen Bedingungen ist die Absorption von Stickstoff durch Tantal- oder Niob-Pellets maximal. Um eine Abscheidung der Stickstoffphase zu verhindern, wird der Gesamtgehalt an Stickstoff und Sauerstoff in dem Volumen der stickstoffdotierten Pellets unter der Löslichkeitsgrenze dieser Gase in Tantal und Niob bei Raumtemparatur gehalten. Diese Verunreinigungen werden gleichmäßig in den Tantal- und Niob-Partikeln verteilt, und zwar beim Ausheizen der stickstoffdotierten Pellets im Vakuum bei derselben Temparatur wie der Dotierungstemparatur. Dieses Verfahren des Bindens des Stickstoffes an das Tantal oder das Niob verhindert ferner übermäßige Sauerstoffkonzentrationen in dem Pellet, wodurch die Zuverlässigkeit des Kondensators erhöht und die Kondensatorzersetzung vermindert wird.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische Zeichnung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen zusammengefassten Sinterungs/Stickstoffdotierungs-Verfahrens.
  • 2 ist ein Graph, der Röntgenanalyseergebnisse für stickstoffdotierte erfindungsgemäße Pellets veranschaulicht.
  • 3 ist ein Graph, der Röntgenanalysen von bekannten Tantalnitridanoden veranschaulicht.
  • 4 ist eine schematische Darstellung eines Tantal-Kondensators.
  • Detaillierte Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels
  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Tantal-Kondensatoren, wie sie in 4 angezeigt sind, oder Niob-Kondensatoren, welche entsprechend den Tantal-Kondensatoren hergestellt werden, mit dem einen Unterschied der Substitution von Niob. Kondensatoren werden in vielen Arten von elektronischen Einrichtungen verwendet. Die bekannteren Verwendungen für Tantal- und Niob-Kondensatoren sind Personalcomputer, Plattenlaufwerke, Mobiltelefone, Drucker, mobile Pager, Kraftfahrzeug and Militärgerät.
  • Bei erfindungsgemäßen Tantal-Kondensatoren sind die beiden Leiter das Tantal- (oder Niob-)Pellet 2 und das Magnesiumdioxid 6, welches tatsächlich ein Halbleiter ist. Das Dielektrikum ist Tantalpentoxid 4. Wenn der Kondensator in Gebrauch ist, wird das Tantal 2 positiv geladen und wirkt als die Anode, und das Magnesiumdioxid 6 wird negativ geladen und wirkt als die Kathode. Der Kondensator umfasst ferner einen Tantalanode-Anschlussdraht 12, eine metallisierte äußere Elektrode 10 und eine Kohlenstoffschicht 8 innerhalb der äußeren Elektrode 10. Niob-Kondensatoren sind identisch mit Tantal-Kondensatoren, mit der Ausnahme, dass das Tantal-Pellet gegen ein Niob-Pellet ersetzt ist. Bei Niob-Kondensatoren ist das Dielektrikum Niobpentoxid (Nb2O5).
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden entweder Tantal- oder Niobpulver zunächst unter Verwendung von üblichen Verfahren, welche aus dem Stand der Technik bekannt sind, zum Ausbilden von porösen und gesinterten Pellets gepresst. Die Charakteristika der Tantal- und Niob-Pellets sind im wesentlichen identisch, mit der Ausnahme, dass die Dichte von Niob-Pellets ungefähr die Hälfte der Dichte von Tantal-Pellets beträgt.
  • Das Stickstoffdotierungs-Verfahren der entweder Tantal- oder Niob-Pellets kann entweder in einem Sinterofen durchgeführt werden, während das Pellet sich in der dem Sintern folgenden Kühlphase befindet, oder in einem speziellen Ofen. Das Verfahren muss in einer Atmosphäre stattfinden, welche im we sentlichen frei von Sauerstoff und anderen verunreinigenden Gasen ist. Daher muss die Reaktion in einem Vakuum oder in einem interten Gas durchgeführt werden. Das Vakuumlevel vor der Einbringung von Stickstoff beträgt ungefähr 1,33 Pascal (10 Mikrometer) oder weniger. Das bevorzugte Vakuumlevel ist geringer als 1,33 Pascal (10 Mikrometer).
  • Bei dem Verfahren wird das Pellet bei einer hohen Temparatur, welche für Tantal- und Niob-Pellets vorzugsweise in dem Bereich von 600-1400°C liegt, in einem Vakuumofen angeordnet. Aufgrund des verglichen mit Tantal geringen Schmelzpunkts von Niob sind die Bearbeitungstemparaturen für Niob-Pellets ungefähr 50 °C geringer als die bei Tantal.
  • Nachfolgend wird Stickstoffgas über einen Zeitraum von ungefähr 2 bis 20 Minuten, während das Vakuumlevel ansteigt, in den Ofen eingeführt, um eine spontane und vollständige Stickstoffabsorption zu bewirken.
  • Der resultierende Gesamtgehalt von Stickstoff und Sauerstoff in den Pellets nach der Stickstoffdotierung liegt in dem Bereich von ungefähr 1,8 bis 2 at.-% basierend auf dem Gewicht von Tantal- oder Niobpulver. Dieser Wert liegt nahe an der Löslichkeitsgrenze dieser Gase in Tantal und Niob bei Raumtemparatur.
  • Die Tantal- oder Niob-Pellets werden bei der speziellen Temparatur für ungefähr 2 bis 20 Minuten im Vakuum gehalten. Während dieser Phase diffundiert der Stickstoff von der Oberfläche der Pellets in das Volumen der Tantal- oder Niobpulverpartikel. Aufgrund dieses temparaturabhängigen Diffusionsprozesses verbleibt weniger Stickstoff an der Oberfläche des Pellets und der Stickstoff scheidet sich daher während des Kühlvorgangs nicht ab.
  • Nach dem Schritt der Stickstoffdotierung werden die Pellets gemäß üblichen Pellet-Kühlverfahren, welche dem Fachmann bekannt sind, gekühlt.
  • Das Verfahren der Sauerstoffbindung bei freien Tantal- oder Niob-Pelletoberflächen ist bei stickstoffdotierten und undotierten Pellets das gleiche. Dies ist eine wichtige Voraussetzung für die weitere Pellet-Anodisierung. Die Rolle des Stickstoffs ist es, eine Sauerstoffdiffusion von der Oberfläche in das Volumen der Tantal- oder Niob-Partikel während oder nach den Bedingungen mit hoher Temparatur zu vermeiden.
  • Wenn Tantal oder Niob vor deren Aussetzen gegenüber Sauerstoff mit Stickstoff dotiert werden, sind die Tantal- oder Niob-Partikel bereits teilweise mit dem Stickstoff verbunden, was die Anbindung von Sauerstoff verhindert. Somit kann die Sauerstoffkonzentration nicht die „kritische Konzentration" erreichen.
  • Das Dotieren mit Stickstoff wird nach dem Sintern durchgeführt. Andernfalls verdampft der Stickstoff bei der hohen Sintertemparatur aus dem Pellet. Aus diesem Grunde ist eine Dotierung von Tantal- oder Niobpulver vor dem Sintern nicht effektiv.
  • Nach dem Sintervorgang durchläuft das Pellet die verbleibenden Schritte bei der Kondensatorherstellung, welche dem Fachmann bekannt sind. Üblicherweise wird das Pellet in einer sauerstoffbildenden Lösung angeordnet, so dass sich ein dünner dielektrischer Film von Tantalpentoxid bzw. Niobpentoxid auf der Außenseite der Partikel in dem Pellet bildet.
  • Nachfolgend wird der Kathodenabschnitt des Kondensators gebildet. Üblicherweise wird Magnesiumoxid um den dielektrischen Film angeordnet, welchem eine Schicht von Kohlenstoffgraphit folgen kann, welche mit Silber bestrichen wird. Andere leitfähige Polymere, wie beispielsweise Polypyrrole, können ebenfalls anstelle von Magnesiumoxid verwendet werden.
  • Der poröse Tantal- oder Niobkern kann einen Anschlussdraht umfassen, welcher üblicherweise aus entweder Tantal oder Niob hergestellt ist. Der Draht ist üblicherweise mit einer isolierenden Substanz wie beispielsweise Teflon beschichtet.
  • Das nachfolgende Beispiel wird lediglich für veranschaulichende Zwecke dargelegt und soll die vorliegende Erfindung in keiner Weise einschränken.
  • BEISPIEL
  • Stickstoffdotierungs-Vorgang
  • Es wurden Pellets (Embedded-Typ) aus Ta-Pulver mit CV = 12000 μFV/g gepresst und bei einer Temparatur von ungefähr 1600°C gemäß üblichen Verfahren gesintert. Das Gewicht des Ta-Pulvers in jedem Pellet ist bekannt. Gemäß chemischen Analysedaten beträgt der Sauerstoffgehalt in demselben gesinterten Pellet nach einer Aussetzung gegenüber Luft 1,7 bis 1,8 at.-%. Aus diesem Grunde ist der tatsächliche Bulk-Sauerstoffgehalt in den Ta-Partikeln 1,3-1,4 at.-%. Der berechnete Stickstoffgehalt ist 0,5 at.-%. In diesem Falle beträgt der gemeinsame Sauerstoff- und Stickstoffgehalt 1,8-1,9 at.-%, was nahe der Löslichkeitsgrenze von 2 at.-% ist. Anhand dieses Stickstoffgehaltes und des Gesamtgewichtes des Ta-Pulvers in sämtlichen Pellets wurde das Gewicht des benötigten Stickstoffgases berechnet. Diese Menge an Stickstoffgas wurde vor dem Sintern des Pellets eingeschlossen.
  • Nach dem Sintern der experimentellen Pellets wurde die Temparatur auf ungefähr 1200°C gesenkt und das Volumenventil wurde geschlossen. Das Vakuumlevel vor dem Einbringen des Stickstoffgases war geringer als 1,33 Pascal (10 Mikrometer). Für ein paar Minuten wurde langsam Stickstoffgas in die Kammer eingelassen, wobei währenddessen das Vakuumlevel auf ungefähr 13,33 Pascal (100 Mikrometer) anstieg. Nach wenigen Minuten kehrte der Vakuumdruck auf das anfängliche Level zurück, was eine vollständige Absorption des Stickstoffgases durch die Pellets anzeigt.
  • In der zweiten Stufe wurde das Vakuumventil geöffnet, und die Pellets wurden bei der gleichen Temparatur für einen Zeitraum von wenigen Minuten im Vakuum gehalten. Während dieser Stufe diffundiert der Stickstoff von der Oberflächenschicht der Ta-Partikel in ihr Volumen. Die Pellets werden anschließend gekühlt. Das Schema des gemeinsamen Sinterungs/Dotierungs-Vorgangs ist in 2 gezeigt. Die chemische Zusammensetzung der stickstoffdotierten und undotierten (Kontroll-)Pellets ist dargestellt in Gewichts-% in Tabelle 1. Aus dieser ist zu entnehmen, dass der zusätzliche Stickstoffgehalt ungefähr 0,04 Gewichts-% oder ungefähr 0,45 at.-% und der gemeinsame Sauerstoff- und Stickstoffgehalt ungefähr 2,2 at.-% beträgt. Diese Parameter sind nahe der berechneten Zielzusammensetzung Tabelle 1 Sauerstoff- und Stickstoffgehalt in stickstoffdotierten und undotierten (Kontroll-)Pellets Dotierte Pellets
    #791 Stickstoffdotiert WT= 0,1105g Chan=Verfahren 1
    12:15 18-Sep-96
    Sauerstoff= 0,1666% Stickstoff= 0,04489
    Cal=0,9320 BK=0,0000 Cal=1,2493 BK=-0,00020 T=40 P=232
    T=40 R=5286
    #792 Stickstoff-2 Dopd WT=0,1086g Chan= Verfahren 1
    12:54 18-Sep-96
    Sauerstoff= 0,1668% Stickstoff- 0,04336%
    Cal=0,9320 BK=0,0000 Cal=1,2493 BK=-0,00020 T=40 P=225
    T=40 P=5123
    #793 Stickstoff-3 Dopd WT=0,1103g Chan=Verfahren 1
    12:57 18-Sep-96
    Sauerstoff= 0,1611% Stickstoff= 0,04646%
    Cal=0,9320 BK=0,0000 Cal=1,2493 BK=-0,00020 T=40 P=203
    T=40 P=4821
    Kontroll-Pellets
    #794 Referenz- WT= 0,1018g Chan=Verfahren 1
    13:03 18-Sep-96
    Sauerstoff= 0,1637% Stickstoff= 0,00662 %
    Cal=0,9320 BK=0,0000 Cal=1,2493 BK=-0,00020 T=40 P=232
    T=40 P=4317
    #795 Referenz- WT=0,1006g Chan= Verfahren 1
    13:06 18-Sep-96
    Sauerstoff= 0,1644% Stickstoff- 0,00705%
    Cal=0,9320 BK=0,0000 Cal=1,2493 BK=-0,00020 T=40 P=16
    T=40 P=4700
    #796 Referenz- WT=0,1006g Chan=Verfahren 1
    13:09 18-Sep-96
    Sauerstoff= 0,1644% Stickstoff= 0,00737%
    Cal=0,9320 BK=0,0000 Cal=1,2493 BK=-0,00020 T=40 P=16
    T=40 P=4683
  • Die Phasenzusammensetzungen der erfindungsgemäß und gemäß dem Stand der Technik mit Stickstoff dotierten Pellets sind in den 3 und 4 gezeigt. Diese Figuren veranschaulichen, dass gemäß dem Stand der Technik dotierte Pellets eine abgeschiedene Nitridphase umfassen, während ein erfindungsgemäßes stickstoffdotieren diese Nitridphasenabscheidung verhindert.
  • Stickstoffdotierte und undotierte Pellets wurden für die Herstellung von festen Tantalkondensatoren mit 1 μF-35 V verwendet. Diese Kondensatoren wurden einem Sweep-Voltage-Test (Tabelle 2) und einem Negativ-Polarity-Test (Tabelle 3) unterzogen. Die Sweep-Voltage-Test Ergebnisse zeigen, dass alle Kondensatoren mit dotierten Pellets eine Spannung von 99,9 V aushalten, während 10 von 12 Kontrollkondensatoren bei dieser Spannung brechen. Die Ergebnisse des Negativ-Polarity-Tests (Tabelle 3) demonstrieren, dass alle Kondensatoren mit stickstoffdotierten Pellets eine negative Spannung von -10,5 V aushalten (das heißt 30 % der Nennspannung), während bei der Kontrollgruppe die meisten der Kondensatoren den Sharp-DCL-Wert erhöhten. Diese in den Tabellen 2 und 3 dargestellten Ergebnisse zeigen, dass ein erfindungsgemäßes stickstoffdotieren der Tantal-Pellets bewirkt, dass die elektrische Stärke der Kondensatoren bei direkter und negativer Polarität wesentlich erhöht ist. Dies verbessert die Zuverlässigkeit der Kondensatoren und die DCL-Langzeitstabilität. Nach einer Lebensdauerprüfung für 1000 Stunden wurde bei keinem von 96 experimentellen Kondensatoren bei Nennspannung und 35°C ein Versagen festgestellt, während bei den Referenzkondensatoren mehrere Ausfälle ermittelt wurden.
  • Tabelle 2 Sweep-Voltage-Test Ergebnisse für Kondensatoren mit stickstoffdotierten Pellets und Kontroll-Pellets
    Figure 00110001
  • Tabelle 3 Negative-Polarity-Test Ergebnisse für Kondensatoren mit stickstoffdotierten Pellets und Kontroll-Pellets
    Figure 00120001
  • Die Erfindung wurde oberhalb in Verbindung mit dem bevorzugten Ausführungsbeispiel gezeigt und beschrieben. Aus dem vorhergehenden kann erkannt werden, dass die vorliegende Erfindung zumindest alle der genannten Aufgaben erfüllt.

Claims (8)

  1. Ein Verfahren zum Herstellen eines Kondensators mit einem Pellet (2) aus gepreßtem Tantal- und/oder Niobpulver, wobei das Pellet eine Oberfläche und ein Volumen aufweist, und wobei das Verfahren gekennzeichnet ist durch die Schritte (a) Aussetzen des Pellets, in einer Atmosphäre bestehend aus einem Inertgas oder in einem Vakuum, einer Temperatur in dem Bereich von 600°C bis 1400°C, nachdem das Pellet bei einer Sintertemperatur höher als der Temperatur in dem Bereich von 600°C bis 1400°C gesintert wurde, (b) Einleiten von Stickstoff bei der Temperatur in dem Bereich von 600°C bis 1400°C in die Atmosphäre bestehend aus einem Inertgas oder in das Vakuum, (c) Diffundienen des Stickstoffs von der Oberfläche des Pellets in das Volumen des Pellets bei einem Vakuum und bei einer Temperatur in dem Bereich von 600°C bis 1400°C, und (d) Kühlen des Pellets.
  2. Das Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schritte (a), (b), (c) und (d) in einem Sinterofen ausgeführt werden.
  3. Das Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt (b) über einen Zeitraum in dem Bereich von 2 Minuten bis 20 Minuten ausgeführt wird.
  4. Das Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt (c) über einen Zeitraum in dem Bereich von 2 Minuten bis 20 Minuten ausgeführt wird.
  5. Das Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur in dem Bereich von 700°C bis 1250°C liegt.
  6. Das Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schritte (a), (b), (c) und (d) in einem Vakuumofen ausgeführt werden.
  7. Das Verfahren nach Anspruch 6, wobei Schritt (b) über einen Zeitraum in dem Bereich von 2 Minuten bis 20 Minuten ausgeführt wird.
  8. Das Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Schritt (c) über einen Zeitraum in dem Bereich von 2 Minuten bis 20 Minuten ausgeführt wird.
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