DE60107879T2 - Stabile metallzirconiumphosphate für farbanwendungen - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft stabile Metallzirkoniumphosphate für Farbanwendungen. Die Metallzirkoniumphosphate gemäß der Erfindung werden als Farbmittel in keramischen Zusammensetzungen wie anorganischen Pigmenten, Glasuren, Fritten und Glas verwendet.
  • Hintergrund der Erfindung
  • NaZr2(PO4)3 hat eine Kristallstruktur mit einem dreidimensionalen Netzwerk aus einem PO4- Tetraeder und ZrO6- Oktaeder, die durch gemeinsame Sauerstoffe verbunden sind. Eine Verbindung mit einer solchen Struktur wird üblicherweise als eine NZP-Verbindung bezeichnet. Die Natriumionen sind an den Zwischenräumen lokalisiert, die durch das Gerüst entstehen, werden aber mit anderen Ionen abhängig von dem NZP Analogon ersetzt. Die NZP-Struktur ist ungewöhnlich flexibel bezüglich der ionischen Substitution an verschiedenen Gitterpositionen.
  • Es ist wohl bekannt, dass keramische Materialien mit NZP-Struktur einen geringen thermischen Expansionskoeffizienten aufweisen. Materialien mit NZP-Struktur werden als refraktorische Materialien, Plasmapulver, etc. in einer Reihe von Anwendungen verwendet.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft neue stabile Metallzirkoniumphosphatverbindungen für keramische Farbanwendungen. Die Metallzirkoniumphosphate gemäß der Erfindung haben die allgemeine Formel XnZrx(PO4)3, in der X ein Metall oder eine Kombination von Metallen ist, das bzw. die aus Na, Mg, Ca, Co, Ni, Mn, Cu, Cd, Zn, Se, Fe, Cr, Al, Si, Sn, V ausgewählt ist bzw. sind; und n hat einen Wert im Bereich von 1,25 bis 22 Mol (M). Diese Metallzirkoniumphosphate zeigen zusammengesetzte Farben basierend auf den intrinsischen Farben der Metalle abhängig von deren molarer Konzentration in der Verbindung, wenn sie einer keramischen Zusammensetzung verwendet werden. Durch die Auswahl des Metalls oder der Kombination von Metallen und deren molarer Konzentration in dem Metallzirkoniumphosphat ist es möglich, einen großen Bereich an Farben in den fertigen Produkten zu erhalten, wenn sie als Farbmittel in einer keramischen Zusammensetzung verwendet werden.
  • Die Erfindung stellt ein stabiles Metallzirkoniumphosphat für Farbanwendungen mit der allgemeinen Formel XnZrx(PO4)3 zur Verfügung, in der X ein Metall oder eine Kombination von Metallen ist, das bzw. die aus Na, Mg, Ca, Co, Ni, Mn, Cu, Cd, Zn, Se, Fe, Cr, Al, Si, Sn, V ausgewählt ist bzw. sind; und n hat einen molaren Wert in dem Bereich von 1,25 bis 22.
  • Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung eines stabilien Metallzirkoniumphosphats für Farbanwendungen mit der allgemeinen Formel XnZrx(PO4)3 zur Verfügung, in der X und n wie oben definiert sind, wobei besagtes Verfahren die folgenden Schritte umfasst: das Mischen einer Metallkationenlösung, die aus einem oder mehreren Metallchloriden und/oder Metallnitriten ausgewählt ist, in der das Metall aus den Gruppen ausgewählt ist, die aus Na, Mg, Ca, Co, Ni, Mn, Cu, Cd, Zn, Se, Fe, Cr, Al, Si, Sn, V bestehen; wobei eine Zirkoniumkationenlösung aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Zirkoniumoxychlorid und Zirkoniumnitrat besteht, um eine Metallkationenlösung zu bilden, das Reagieren der Mischung mit Phosphorsäure, um ein Gel auszufällen, das Trocknen des Gels, um ein Pulver zu erhalten, das Sintern des Pulvers bei einer Temperatur von 800 °C bis 1000 °C für 8 bis 16 Stunden und das Waschen des gesinterten Pulvers mit Wasser, gefolgt durch Trocknen, um das stabile Metallzirkoniumphosphat zu erhalten.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die in der Synthese der Metallzirkoniumphosphate gemäß der Erfindung verwendeten Materialien sind kommerziell erhältliche Chemikalien. Vorzugsweise sind die verwendeten Ausgangsmaterialien wasserlösliches Zirkoniumoxychlorid, Metallchloride und Phosphorsäure mit einer 5 bis 20 %igen Konzentration.
  • Die Verbindungen der Erfindung werden unter Verwendung der Sol-Gel-Technik hergestellt. Vorzugsweise wird ein wässriges Metallchlorid mit einer Metallkonzentration in dem Bereich von 1,25 bis 22,0 M in Wasser zusammen mit Zirkoniumoxychlorid mit einer Konzentration von 0,4 bis 1,0 M Zirkonium aufgelöst. Die Lösung wird in einen Reaktor gegossen und bis zum Erhalten einer homogenen Mischung gerührt. Phosphorsäure mit einer 5 bis 20 %igen Konzentration wird Tropfen für Tropfen zu der Lösung unter Rühren hinzugefügt. Die Zugabe von Phosphorsäure fällt ein Gel. Das resultierende Gel wird getrocknet, um Feuchtigkeit zu entfernen, und bei 800 °C bis 1000 °C in einem Ofen für 8 bis 18 Stunden gesintert. Das gesinterte Pulver wird dann mit Wasser gewaschen, um nicht-reagiertes Metallchlorid zu entfernen und den Säuregehalt zu verringern und wird gemahlen, um ein 300 – 500 Mesh großes Feinkornpulver zu erhalten.
  • Die folgenden Beispiele illustrieren das bevorzugte Metallzirkoniumphosphat, das gemäß der Erfindung hergestellt wurde.
  • Beispiel 1:
  • Eine Metallkationenlösung mit 3 molarer Natrium- Konzentration wird durch Auflösen von Natriumchlorid in 3 Litern Wasser hergestellt. Eine Zirkoniumkationenlösung mit einer 1 molaren Konzentration Zr wird durch Auflösen von Zirkoniumoxychlorid in 2 Litern Wasser hergestellt und die beiden Lösungen werden innig miteinander vermischt, um eine homogene Mischung zu erhalten. Phosphorsäure wird in 2 Litern Wasser aufgelöst, um eine 1,0 molare Konzentration von Phosphorsäure in Lösung zu erhalten. Diese Lösung wird zu der homogenen Mischung der Metallkationenlösung und Zirkoniumkatio nenlösung tropfenweise unter Rühren hinzugefügt, um ein Gel zu erhalten. Das so erhaltene Gel wird anfänglich bei 110 °C für 2 Stunden getrocknet und dann bei 150 °C für die nächsten 2 Stunden, um Feuchtigkeit zu entfernen, und dann bei einer Temperatur von 900 °C in einem Ofen für 10 Stunden gesintert. Es wird Metallzirkoniumphosphat mit einer ungefähr 3 molaren Na- Konzentration erhalten.
  • Beispiel 2:
  • Eine Metallkationenlösung mit 1,5 molarer Konzentration an Ni wird durch Auflösen von Nickelchlorid in 750 ml Wasser hergestellt und eine Zirkoniumkationenlösung mit einer 0,5 molaren Konzentration Zr wird durch Auflösen von Zirkoniumoxychlorid in 1 Liter Wasser hergestellt. Phosphorsäure mit einer 0,5 molaren Konzentration wird durch auflösen von Phosphorsäure in 1 Liter Wasser hergestellt. Nickelzirkoniumphosphat wurde durch die gleichen Schritte, wie sie in Beispiel 1 beschrieben werden, hergestellt. Es wird Metallzirkoniumphoshphat mit einer ungefähr 1,5 molaren Konzentration Ni erhalten.
  • Beispiel 3:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die eine 3,0 molare Konzentration Co enthält, die durch das Auflösen von Kobaltchlorid in 1,5 Litern Wasser hergestellt wird. Es wird Metallzirkoniumphosphat mit einer ungefähr 3,0 molaren Konzentration Co erhalten.
  • Beispiel 4:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die eine 3,0 molare Konzentration Zn enthält, durch das Auflösen von Natriumchlorid und Zinnchlorid in 5 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 3 molare Konzentration an Na und eine ungefähr 3 molare Konzentration an Zn.
  • Beispiel 5:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die eine 5 molare Konzentration Cu und eine 0,2 molare Konzentration Co enthält, durch das Auflösen von Kupferchlorid und Kobaltchlorid in 2,5 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 5 molare Konzentration an Cu und eine ungefähr 0,2 molare Konzentration an Co.
  • Beispiel 6:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 1,7 M Ni und 1,0 M Mn enthält, durch das Auflösen von Nickelchlorid und Manganchlorid in 1,3 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 1,7 molare Konzentration an Ni und eine ungefähr 1,0 molare Konzentration an Mn.
  • Beispiel 7:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 1,2 M Ni, 0,8 M Co und 0,5 M Mn enthält, durch das Auflösen von Nickelchlorid, Kobaltchlorid und Manganchlorid in 1250 ml Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 1,2 molare Konzentration an Ni, eine ungefähr 0,8 molare Konzentration an Co und eine ungefähr 0,5 molare Konzentration an Mn.
  • Beispiel 8:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 0,75 M Ni, 0,5 M Zn und 0,5 M Mn enthält, durch das Auflösen von Nickelchlorid, Zinnchlorid und Manganchlorid in 820 ml Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 0,7 molare Konzentration an Ni, eine ungefähr 0,4 molare Konzentration an Zn und eine ungefähr 0,5 molare Konzentration an Mn.
  • Beispiel 9:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 4,5 M Cr und 4,0 M Fe enthält, durch das Auflösen von Chromchlorid und Eisenchlorid in 3 Li tern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 4,5 molare Konzentration an Cr und eine ungefähr 4,0 molare Konzentration an Fe.
  • Beispiel 10:
  • Eine Metallkationenlösung mit 3,8 molarer Konzentration an Cr und einer 4 molaren Konzentration an Fe wird durch Auflösen von Chromchlorid und Eisenchlorid in 2,9 Litern Wasser hergestellt. Eine Zirkoniumkationenlösung mit 4,0 molarer Konzentration an Zr wird durch Auflösen von Zirkoniumoxychlorid in 800 ml Wasser hergestellt. Phosphorsäure mit 0,4 molarer Konzentration an Phosphor wird durch das Auflösen von Phosphorsäure in 500 ml Wasser hergestellt. Metallzirkoniumphosphat mit ungefähr 3,8 molarer Konzentration an Cr und ungefähr 4,0 molarer Konzentration an Fe wird durch die gleichen Verfahrensschritte erhalten, wie sie in Beispiel 1 beschrieben werden.
  • Beispiel 11:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 0,2 M Cr und 1,5 M Al enthält, durch das Auflösen von Chromchlorid und Aluminiumchlorid in 500 ml Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 0,2 molare Konzentration an Cr und eine ungefähr 1,5 molare Konzentration an Al.
  • Beispiel 12:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 7,4 M an Fe enthält, durch das Auflösen von Eisenchlorid in 2,5 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 7,4 molare Konzentration an Fe.
  • Beispiel 13:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 3 M Co und 1,5 M Cr enthält, durch das Auflösen von Kobaltchlorid und Chromchlorid in 2 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 3 molare Konzentration an Co und eine ungefähr 1,5 molare Konzentration an Cr.
  • Beispiel 14:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 8,85 M Cr und 0,2 M Co enthält, durch das Auflösen von Chromchlorid und Kobaltchlorid in 3,0 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 8,85 molare Konzentration an Cr und eine ungefähr 0,2 molare Konzentration an Co.
  • Beispiel 15:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 3,4 M Sn, 0,2 M Cr und 1,7 M Ca enthält, durch das Auflösen von Zinnchlorid, Chromchlorid und Calciumchlorid in 2,2 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 3,4 molare Konzentration an Sn und eine ungefähr 0,2 molare Konzentration an Cr und eine ungefähr 1,7 molare Konzentration an Ca.
  • Beispiel 16:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung mit einer 4,0 molaren Konzentration an Cr, 2,0 molaren Konzentration an Fe, 0,5 molaren Konzentrationdie an Ni, 1,0 M molaren Konzentration an Mn und einer 3 molaren Konzentration an Co durch das Auflösen von Eisenchlorid, Nickelchlorid, Manganchlorid und Kobaltchlorid in 5 Litern Wasser wiederholt. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 4,0 molare Konzentration an Cr, eine ungefähr 2,0 molare Konzentration an Fe, eine ungefähr 0,5 molare Konzentration an Ni, eine ungefähr 1,0 molare Konzentration an Mn und eine ungefähr 3 molare Konzentration an Co.
  • Beispiel 17:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 0,4 M Co, 0,2 M Cr, 0,6 M an Ni und 1,2 M an Fe enthält, durch das Auflösen von Kobaltchlorid, Chromchlorid, Nickelchlorid und Eisenchlorid in 1,3 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 0,4 molare Konzentration an Co, eine ungefähr 0,2 molare Konzentration an Cr, eine ungefähr 0,6 molare Konzentration an Ni und eine ungefähr 1,2 molare Konzentration an Fe.
  • Beispiel 18:
  • Das Verfahren von Beispiel 2 wird mit einer Metallkationenlösung wiederholt, die 1,2 M Ni, 0,8 M Co und 0,5 M an Mn enthält, durch das Auflösen von Nickelchlorid, Kobaltchlorid und Manganchlorid in 1,2 Litern Wasser. Das erhaltene Metallzirkoniumphosphat hat eine ungefähr 1,2 molare Konzentration an Ni, eine ungefähr 0,8 molare Konzentration an Co und eine ungefähr 0,5 molare Konzentration an Mn.
  • Die Metallzirkoniumphosphate gemäß der Erfindung zeigen zusammengesetzte Farben basierend auf den intrinsischen Farben der Metalle und deren Proportion zueinander, wenn sie als Farbmittel in einer keramischen Zusammensetzung verwendet werden. Die komplexen molekularen Strukturen der Metallzirkoniumphosphate gemäß der Erfindung erlauben zusätzliche Kationen der Metalle basierend auf den molaren Konzentrationen in der Lösung, die für die Herstellung verwendet wird.
  • Zusammengesetzte Farben werden gebildet, wenn mehrere Metallkationen in unterschiedlichen Proportionen in dem Metallzirkoniumphosphat gemäß der Erfindung vorliegen.
  • Eine gewünschte Schattierung und Intensität der Farbe kann erhalten werden, wenn das Metallzirkoniumphosphat gemäß der Erfindung durch die Auswahl der wasserlöslichen Salze der Metalle mit unterschiedlichem molekularen Anteil als Farbmittel in einer keramischen Zusammensetzung verwendet wird.
  • Getrocknete Gelmaterialien mit unterschiedlichen Metallzusammensetzungen können zusammen in dem Ofen gesintert werden, um das korrespondierende Metallzirkoniumphosphat ohne jegliche Kontamination aus anderen Zusammensetzungen auszubilden.
  • Die erhaltenen Metallzirkoniumphosphate sind agglomerisierte Produkte und können leicht auf weniger als 500 Mesh Größen gemahlen werden.
  • Das Metallzirkoniumphosphat gemäß der Erfindung kann direkt in keramische Glasuren und Fritten eingeführt werden. Es eliminiert auch oder reduziert bedingt durch das Vor handensein eines Zirkoniumgehalts die Voraussetzungen an Deckkraft in den keramischen Glasuren und Fritten.

Claims (21)

  1. Ein stabiles Metallzirconiumphosphat für Farbanwendungen, das die allgemeine Formel XnZr2(PO4)3 aufweist, in der X ein Metall oder eine Kombination von Metallen ist, das bzw. die aus Na, Mg, Ca, Co, Ni, Mn, Cu, Cd, Zn, Se, Fe, Cr, Al, Si, Sn, V ausgewählt ist bzw. sind;
  2. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 3 Mole von Na umfasst.
  3. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 1,5 Mole von Ni umfasst.
  4. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 3 Mole von Co umfasst.
  5. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 3 Mole von Na und 3 Mole von Zn umfasst.
  6. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 5 Mole von Cu und 0,2 Mole von Co umfasst.
  7. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 1,7 Molen Ni und 1,0 Mol von Mn umfasst.
  8. Das Metalltzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 1,2 Molen Ni und 0,8 Mol von Co und 0,5 Mol von Mn umfasst.
  9. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 0,75 Mol Ni und 0,4 Mol von Zn und 0,5 Mol von Mn umfasst.
  10. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 4,5 Mole von Cr und 4,0 Mole von Fe umfasst.
  11. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 0,2 Mol von Cr und 1,5 Molen von Al umfasst.
  12. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 22 Mole von Cr umfasst.
  13. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 7,4 Mole von Fe umfasst.
  14. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 3 Mole von Co und 1,5 Mole von Cr umfasst.
  15. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X 8,8 Mole von Cr und 0,2 Mol von Co umfasst.
  16. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 3,4 Molen Sn, 0,2 Mol Cr und 1,7 Molen Ca umfasst.
  17. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 4,0 Molen Cr, 2,0 Molen Fe, 0,5 Mol Ni, 1,0 Mol Mn und 3,0 Molen Co umfasst.
  18. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 0,4 Mol Co, 0,20 Mol Cr, 0,6 Mol Ni und 1,2 Molen Fe umfasst.
  19. Das Metallzirconiumphosphat wie in Anspruch 1 beansprucht, worin das Metall X eine Kombination von 1,2 Molen Ni, 0,8 Mol Co und 0,5 Mol Mn umfasst.
  20. Ein Verfahren zur Herstellung eines stabilen Metallzirconiumphosphats für Farbanwendungen, das die allgemeine Formel Zr2(PO4)3 aufweist, in der X und n wie oben definiert sind, wobei besagtes Verfahren folgende Schritte umfasst: Mischen von Metallkationenlösung, die aus einem oder mehreren Metallchloriden und/oder Metallnitraten ausgewählt wurde, in der das Metall aus den Gruppen ausgewählt wurde, die aus Na, Mg, Ca, Co, Ni, Mn, Cu, Cd, Zn, Se, Fe, Cr, Al, Si, Sn, V bestehen; wobei eine Zirconiumkationenlösung aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Zirconiumoxidchlorid und Zirconiumnitrat besteht, um eine Metallkationenlösung zu formen, zur Reaktion bringen der Lösung mit Phosphorsäure, um ein Gel auszufällen, Trocknen des Gels, um ein Pulver zu erhalten, Sintern des Pulvers bei einer Temperatur von 800°C bis 1000°C für 8 bis 16 Stunden und Wasserwäsche des gesinterten Pulvers und anschließendes Trocknen, um das stabile Metallzirconiumphosphat zu erhalten.
  21. Das Verfahren wie in Anspruch 19 beansprucht, worin die Metallkationenlösung ein wässriges Metallchlorid mit einer Metallkonzentration von 1,25 bis 22 Mol ist, die Zirconiumkationenlösung Zirconiumoxidchlorid mit einer Zirconiumkonzentraäon von 0,4 bis 1,0 Mol und Phosphorsäure mit einer Konzentration von 5 bis 20% ist.
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