DE2633265C3 - Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte

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DE2633265C3 DE19762633265 DE2633265A DE2633265C3 DE 2633265 C3 DE2633265 C3 DE 2633265C3 DE 19762633265 DE19762633265 DE 19762633265 DE 2633265 A DE2633265 A DE 2633265A DE 2633265 C3 DE2633265 C3 DE 2633265C3
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Description

in der M die obigen Bedeutungen besitzt und X für ein Halogenatom steht, umsetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man die Umsetzung bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 1000° C durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei einer Temperatur von 650 bis 800° C bewerkstelligt
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in e_ner inerten Gasatmosphäre arbeitet
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Stickstoffatmosphäre arbeitet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsmaterialien in stöchiometrischen Mengen einsetzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man frisch zubereitete Oxidhalogenide der allgemeinen Formel AOX einsetzt, in der A und X die in Anspruch 1 angegebenen Bedeutungen besitzen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und insbesondere von Lanthanidenantimonaten (V), sowie die dabei erhaltenen neuen Antimonate (V).
Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen zur allgemeinen Formel
M3 + SbO4
in der
M für La. Pr. Nd. Sm, Eu, Gd. Dy, Ho, Er. Tm, Yb, Lu, Fe, Y, TI öder Am
steht.
Es ist bereits eine Reihe von ternären Oxiden des Systems AtP>Oz bekannt, die als Bestandteil B dieses Systems ein Element der fünften Haüptgruppe in der höchsten Oxidationsstufe enthalten. Die Herstellung dieser Verbindungen bereitet im aligemeinen keine Schwierigkeiten, da sie zumeist aus den jeweiligen Oxiden bei erhöhter Temperatur hergestellt werden können. So sind die Phosphate und Asenate seit langem bekannt und kommen zum Teil auch als Mineralien vor (Monazit: CePO4, Xenotim: YPO4).
Die Herstellung der Antimonate (V) bereitet jedoch gewisse Schwierigkeiten. Zwar lassen sich Verbindungen, wie NaSbO3 oder KSbO3, leicht durch Erhitzen von NaSb(OH)6 bzw. KSb(OH)6 erhalten (A. F. Wells, Structural Inorganic'Chemistry [1962] Seite 678), doch war die Synthese von anderen ternären Antimon-Sauerstoff-Phasen mit fünfwertigem Antimon problematisch (A d a c h i et al, J. Inorg. Nucl. Chem. 33 [1971] 1520 bis 1523; K. B r a η d t, Ark. Kemi. Min. GeoL, 17 A [1943] Nr.3,-G.BIasse,PhiI.Res.Rep.21[1966]5).
Insbesondere ist kein Verfahren bekannt, das in einfacher und glatter Weise zu Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und insbesondere von Lanthaniden führt
Da die Antimonate (V) von dreiwertigen Metallen der oben angegebenen allgemeinen Formel M3+SbO4 aufgrund ihrer physikalischen Eigenschaften und ihrer Stabilität insbesondere für kataiytische Zwecke, als Leuchtstoffe und für die Kerntechnik verwendet werden können, besteht ein erhebliches Bedürfnis für einen einfachen und sicheren Syntheseweg zur Herstellung dieser Verbindungen.
Die übliche Methode zur Herstellung von ähnlichen ternären Oxiden, nämlich das Zusammenschmelzen der entsprechenden Oxide muß in diesem Fall ausscheiden, da das einzusetzende Antimonpentoxid nur bis etwa 27O0C beständig ist, einer Temperatur, bei der die gewünschte Reaktion noch nicht abläuft
Die Aufgabe der Erfindung ist nun darin zu sehen, ein einfaches, wirtschaftliches und vorteilhaftes Verfahren anzugeben, mit dem die Antimonate (V) von dreiwertigen Metallen und insbesondere die zum Teil neuen Lanthanidenantimonate (V) hergestellt werden können.
Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, diese Verbindungen dadurch herzustellen, daß man ein Antimonat (V) eines einwertigen Metalls mit einem Oxidhalogenid des entsprechenden dreiwertigen Metalls in der Schmelze umsetzt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen der allgemeinen Formel
M3+SbO4
in der M für La, Pr, Nd. Sm. Eu, Gd, Dy. Ho, Er1Tm, Yb, Lu, Fe, Y. TI oder Am
steh., das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Antimonat (V) eines einwertigen Metalls der allgemeinen Formel
ASbO3
in der
A für Li. K. Na, Cs, Rb oder Ag
steht, in der Schmelze mit einem Oxidhalogenid der allgemeinen Formel
MOX
in der M die oben angegebenen Bedeutungen besitzt und X für ein Halogenatom steht, umsetzt
Bei diesem Verfahren verwendet man vorzugsweise als Antimonat (V) des einwertigen Metalls der
allgemeinen Formel ASbO3, KSbO3 oder AgSbO3, da hierdurch die Reaktion bei relativ niedrigen Temperatur ren durchgeführt werden kann.
ZO Ö3 ZOO
Gemäß einer weiter bevorzugten Ausführungsform verwendet man als Oxidhalogenid der allgemeinen Formel MOX eine Verbindung, in der X für Chlor oder Brom steht, wobei man gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform als Verbindung dieser Art ein Lanthanidenoxidchlorid einsetzt Dieses Oxidhalogenid wird vorzugsweise frisch bereitet, da hierdurch die Reaktion praktisch quantitativ durchgeführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einer Temperatur von etwa 60O0C bis etwa 10000C und bevorzugter bei einer Temperatur von 650 bis 8000C durchgeführt, wobei man vorteilhafterweise in einer inerten Gasatmosphäre, beispielsweise in einer Atmosphäre aus gereinigtem Stickstoff, arbeitet
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man gewünschtenfalls den weniger kostspieligen Reaktionsteilnehmer im Überschuß einsetzen, obwohl es bevorzugt ist, die Reaktionspartner in stöchiometrischen Mengen umzusetEea, da hierdurch die gewünschten Produkte in praktisch reiner Form gewonnen werden können.
Diese neuen Verbindungen sind insbesondere geeignet als Katalysatoren für Redoxreaktionen, Crackprozesse, die Nachverbrennung von Auspuffgasen und Polymerisationen, als Leuchtstoffe fü; Leuchtstoffröhren und Farbfermehbildröhren, als Grundstoffe für Ferroelektrika, in der Kerntechnik als Kontrollmaterialien oder abbrennfähige Reaktorgifte von Hochflußreaktoren und als Neutronenflußindikatoren bei KritikalitätsuntersuchungerL
Das erfindungsgemäße Verfahren /mfaßt eine doppelte Umsetzung, die durch folgende Gleichung wiedergegeben werden kann
MOX + ASbO3 - AX + MSbO4.
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt sich diese Gleichung wie folgt dar:
LnOCi + KSbO3 - KCl + LnSbO4.
eine Gefahr dafür besteht, daß noch nichtabtrennbare Ausgangsmaterialien vorhanden sind. Die Umsetzung läßt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren derart steuern, daß die erfindungsgemäßen Verbindungen stöchiometrisch rein gebildet werden.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Ausgangsmaterialien, das heißt die Oxidhalogenide der Formel MOX und die Antimonate (V) der einwertigen Metalle der obigen allgemeinen Formel ASbO3 sind an sich bekannt und können mit Hilfe einfacher Verfahrensweisen hergestellt werden.
Zur Herstellung der Oxidhalogenide und insbesondere der Lanthanidenoxidchloride geht man jeweils von dtn entsprechenden reinen Oxid aus, das man durch
lä Auflösen in der entsprechenden HaJogenwasserstoffsäure in das Trichlorid überführt Durch Eindampfen der erhaltenen Lösungen bildet man die Trichlorid-Hydrate, die dann im Quarzschiffchen bei Temperaturen zwischen 120 bis 3500C unter Überleiten von mit Halogenwasserstoffsäure und Wasser angereichertem Stickstoff in die Oxidchioride überführt werden, was für die bevorzugten Lanthanidenoxidchloride durch die folgende Formel wiedergegeben werden kann:
LnCI3 · 6 H2O - LnOCl + 2 HCl + 5 H2O.
Die ais weiteres Ausgangsmaterial eingesetzten Antimonate (V) der einwertigen Metalle der Formel ASbO3 erhält man nach an sich bekannten Verfahrens weisen. So kann man beispielsweise Kaliumantimonat (V) (KSbO3) dadurch herstellen, daß man analysenreines KSb(OH)6 · '/2 H2O langsam während 1 Stunde auf 7000C erhitzt, das Produkt vermahlt und erneut während 15 Minuten auf 700 bis 750° C erhitzt
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vermischt man die feinpulverigen Ausgangsmaterialien und erhitzt die Mischung unter einer inerten Gasatmosphäre, vorzugsweise in einem Stickstoffstrom langsam auf die Schmelztemperatur und hält die geschmolzene Mischung dann während einer Zeitdauer von einigen Minuten bis zu einigen Stunden, vorzugsweise während etwa 10 Minuten, bei dieser Temperatur, worauf man das Material langsam a'if Zimmertemperatur abkühlt
Das Produkt wird dann zerkleinert, mit Wasser oder in anderer Weise von dem als Nebenprodukt gebildeten Halogenid befreit und gegebenenfalls bei einer Temperatur von 300 bi:s 8000C1 vorzugsweise bei einer Temperatur von 6CK)0C, während längerer Zeitdauern, beispielsweise während 15 bis 20 Stunden, getempert, Um ein kristallines Material zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, die bisher nahezu unbekannten Antimonate (V) der obigen allgemeinen Formel M3+SbO4 iri einer um etwa 5000C tieferen Temperatur als bisher aus relativ leicht zugänglichen Ausgangsmaterialien darzustellen. Bei einem praktisch l00%igen Umsatz sind jederzeit beliebige Mengen dieser Produkte darstellbar, ohne daß
Beispiel
Man setzt stöchiometrisch äquivalente Mengen KSbO3 und des entsprechenden Lanthanidenoxidchlorids um. Die beiden Produkte werden in einem Achatmörser gründlich vermählen und in einem Korundschiffchen in einen Ofen eingeführt. Die Temperatur des Materials wird dann langsam gesteigert, wobei gleichzeitig nachgereinigter Stickstoff übergeleitet wird.
Nach Erreichen der Reaktionstemperatur, die zwischen 650 und 8000C liegt, beläßt man noch während einer Viertelstunde bei dieser Temperatur und kühlt dann langsam ab. Der Sinterkuchen wird in einem Achatmörser zerdrückt und verrieben und dann erneut unter gleichen Bedingungen auf die Reaktionstemperatur gebracht.
Zur Aufarbeitung wird das gebildete Kaliumchlorid mit Wasser aus dem Produkt herausgewaschen, worauf das Material während 2 Stunden bei 1500C getrocknet wird. Zur Erzielung eines kristallinen Materials wird das Produkt während 15 bis 20 Stunden bei einer Temperatur von etwa 600° C getempert.
In der folgenden Tabelle I sind die für die Verschiedenen Lanthanidenantimonate (V) angewandten Reaktionstemperaturen und die Farben erhaltenen Produkte auch nach dem Bezeichnungssystem von A. Kornerup und J, H, Wans eher (Taschenlexikön der Farben, Musterschmidt-Verlag Zürich, Göttingen [1963]) angegeben.
Tabelle I Tabelle!!
Verbindung
Reaktionstemperatur (° C)
Farbe
LaSbO4 700
PrSbO4 750
(+10 Min
NdSbO4 770
(+10 Min
SmSbO4 720
EuSbO4 750
GdSbO4 800
DySbO4 780
HoSbO4 720
ErSbO4 730
TmShO4 670
YbSbO4 800
LuSbO4 750
bei 900°)
bei 900°)
gelbgrau 4B2
graugelb 4B3
violettweiß 17B2
hellgelb
(buttergelb) 4A5
neilorange 5A5
hellgelb 4A5
hellgelb 4A4
hellorange 5A5
blaßorange 6A3
hellorange 5A4
hellorange 5A4
hellorange 5A4
Die erhaltenen Lanthanidenantimorute sind in Wasser schwer löslich, werden jedoch durch starke Säuren und Laugen zersetzt.
Zur Analyse werden die Antimonate in der Siedehitze in konzentrierter Chlorwasserstoffsäure zerstört, worauf Antimon mit Hilfe von Schwefelwasserstoff abgetrennt wird, so daß M3+ im Filtrat verbleibt. Der Niederschlag wird gut gewaschen und dann in heißer konzentrierter Chlorwasserstoffsäure unter Bildung von Antimonchlorid gelöst. Zur Bestimmung des Antimons wird die Analysenlösung mit 0,5 g Weinsäure versetzt, um die Bildung von antimoniger Säure zu verhindern. Nach der Zugabe von 2 g Natriumbicarbonat und 5 ml Stärkelösung titriert man mit 0,1 n-Jodlösung bis zur Blaufärbung.
Die Bestimmung der Lanthanidenelemente erfolgt gravimetrisch und komplexometrisch.
Zur gravimetrischen Bestimmung stellt man das Filtrat -lit verdünnter Ammoniaklösung auf einen pH-Wert von 8,5 bis 9, filtriert das gebildete Lanthanidenhydroxid ab, wäscht gut mit Wasser und filtriert den Niederschlag ab, trocknet ihn bei 120° C und verglüht ihn dann bei 1000° C zu dem entsprechenden Sesquioxid.
Zur lomplexometrischen Besi.mmung verdünnt man die bis zu 100 mg des Lanthanids enthaltende Lösung mit Wasser auf 100 ml, stellt mit Natriumacetat auf einen pH-Wert von 6, versetzt mit 50 bis 100 mg eines Xylenolorange-Indikntors und titriert mit einer 0,1-m-Lösung des Dinatriumsalzes der Äthylendiamintetraes'igsäure (Tritriplex-III) bis zum Auftreten eines reingelben Farbtons.
Weiterhin wird das bei der doppelten Umsetzung freigesetzte Kaliumchlorid durch Eindampfen der Filtrate bzw. Waschflüssigkeiten gewogen und ermittelt. Aus der e:ngesetzten Menge von Kaliumantimonat (V) und Lanthanidenoxidchlorid ergibt sich ein theoretischer Wert für das freigesetzte Kaliumchlorid, der im allgemeinen mit den ermittelten Werten gut übereinstimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 11 zusammengestellt:
Menge des gebildeten KCI (theor. Wert = 100%)
LaOCl/KSbOj 97%
PrOCl/KSbOi 93%
NdOCI/KSbOj 95%
SmOCVKSbO3 96%
EuOCVKSbO3 98%
GdOCVKSbO3 96%
DyOCl/KSbOj 97%
HoOCUKSbO3 98%
ErOCI/KSbOj 96%
TmOCVKSbOj 98%
YbOCVKSbO3 98%
LuOCVKSbO3 98%
Die etwas geringeren Werte für PrSbO4 und NdSbO4
sind durch die bereits in der Nähe des Schmelzpunkts von Kaliumchlorid (776°Q liegende Reaktionstempera· tür zu erklären, bei der Kaliumchlorid bereits eine merkliche Flüchtigkeit besitzt.
Die erhaltenen Analysenwerte für die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Antimonate (V) sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.
Tabdlelll
Analysenwerte für Ln bzw. Sb
10 GdSbO4 ber. Ln Sb O
JO
LaSbO4 		gef. 42.79 3731 19.70
DySbO4 ber. 42.6 36,8 20.6
PrSbO4*) gef. 43.14 37,27 19.53
HoSbO4 ber. 433 37.2 19.5
J3 NdSbO4 gef. 43,71 3630 19.39
ErSbO4 ber. 43.2 36,8 20.0
SmSbO4 gef. 44.73 36,22 19.05
50 TmSbO4 ber. 44,1 35,9 20.0
EuSbO4*) gef. 45,00 36,05 18.95
YbSbO4 ber. 44.4 36.2 19.4
gef. 45,85 35^0 1865
r> LuSbO4 ber. 45.5 352 19.3
gef. 46,66 34,96 18.38
ber. 46.4 34,1 19.5
gef. 47,03 34,72 1825
ber. 46,9 35.0 18.1
gef. 47.38 34,49 18.13
ber. 47,5 34,6 18.9
gef. 47.63 3433 18,04
ber. 47,7 34,1 18,2
gef. 4823 33,93 17.84
ber. 48,0 333 18.5
gef. 48.51 33.75 17.74
48.2 33,4 18.4
*) Komplexometrisch bestimmt.
Aus dem ob'jen Beispiel ist ersichtlich, daß man mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens die bevorzugten Lanthanidenantimonate (V) sehr glatt und in reiner Form herstellen kann.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen der allgemeinen Formel
M3+SbO4
in der
M für La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Fe, Y, Tl oder Am steht, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Antimonat (V) eines einwertigen Metalls der allgemeinen Formel
ASbO3
in der
A für Li, K, Na, Cs, Rb oder Ag
steht, in der Schmelze mit einem Oxidhalogenid der allgemeinen Formel
DE19762633265 1976-07-23 1976-07-23 Verfahren zur Herstellung von Antimonaten (V) von dreiwertigen Metallen und die dabei erhaltenen Produkte Expired DE2633265C3 (de)

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