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Gebiet der
Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion, insbesondere
ein Verfahren, bei dem eine wässrige Silbernitratlösung und
eine wässrige
Lösung
eines Halogenids mit hoher Präzision
in einen Ausfällungsbehälter, der
eine wässrige
Lösung
eines Schutzkolloids enthält,
eingebracht werden, um Silberhalogenidkristalle auszufällen.
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Hintergrund
der Erfindung
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Das wichtigste Verfahren zur Herstellung
einer photographischen Emulsion ist ein Verfahren, bei dem Silberhalogenidkristalle
gebildet werden. Es ist erforderlich, dass die Größe und die
Menge (bzw. die Korngrößenverteilung)
der Silberhalogenidkristalle präzise
gesteuert werden, so dass eine qualitativ hochwertige photographische
Emulsion erhalten wird, die zur Herstellung von photographischen
Materialien mit verbesserten Eigenschaften verwendet werden kann.
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Bisher wurden Silberhalogenidkristalle
gebildet, indem eine wässrige
Silbernitratlösung
in einen Ausfällungsbehälter eingebracht
wurde, der eine Mischung aus einer wässrigen Lösung eines Halogenidsalzes
und einer wässrigen
Lösung
eines Schutzkolloids enthielt. Eine Möglichkeit, die wässrige Silbernitratlösung zuzuführen, bestand
darin, die wässrige
Silbernitratlösung
oberhalb der Mischlösung
in dem Ausfällungsbehälter anzuordnen
und eine Pumpe zu verwenden, um die Silbernitratlösung in
den Ausfällungsbehälter zu
pumpen. Die Fließgeschwindigkeit
der Silbernitratlösung
in den Ausfällungsbehälter wurde über eine
kleine Öffnung
in der Zufuhrleitung oder in der Pumpe gesteuert. Auf diese Weise war
es jedoch nicht möglich,
die Fließgeschwindigkeit
so präzise
zu steuern, dass die gewünschte
Kristallstruktur des Silberhalogenids erhalten wird.
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Das US-Patent Nr. 3782954, die Veröffentlichung
des japanischen Patents Nr. 41114/78 (tokko-sho 53-41114) und die
Veröffentlichung
des japanischen Patents Nr. 58288/83 (tokko-sho 58-58288) beschreiben
ein Verfahren, bei dem eine wässrige Silbernitratlösung und
eine wässrige
Lösung
eines Halogenidsalzes in eine Mischvorrichtung, die in einem Ausfällungsbehälter angeordnet
ist, eingebracht werden, um Silberhalogenidkristalle mit einer verbesserten
Komgrößenverteilung
auszufällen.
Die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung Nr. 138282/76
(tokkai-sho 51-138282), das US-Patent Nr. 4026668, die Veröffentlichung
des japanischen Patents Nr. 31454/86 (tokko-sho 61-31454), die Offenlegungsschrift
der japanischen Patentanmeldung Nr. 67952/90 (tokkai-hei 2-67952),
das US-Patent Nr. 5248577 und die Offenlegungsschrift der japanischen
Patentanmeldung Nr. 232611/93 (tokkai-hei 5-232611) beschreiben
ein anderes Verfahren, bei dem die Fließgeschwindigkeiten einer wässrigen
Silbernitratlösung
und einer wässrigen
Lösung
eines Halogenidsalzes, die einem Ausfällungsbehälter zugeführt werden, so gesteuert werden,
dass das elektrische Potential der Mischlösung in dem Ausfällungsbehälter bei
einem bestimmten Wert gehalten wird. Mit diesem Verfahren kann die
Korngröße der Silberhalogenidkristalle
gesteuert werden.
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Bei den meisten der zuvor beschriebenen Verfahren
werden Pumpen verwendet, um eine wässrige Silbernitratlösung und
eine wässrige
Lösung
eines Halogenidsalzes von den jeweiligen Vorratsbehältern in
einen Ausfällungsbehälter zu überführen, da
die verwendeten Pumpen präzise
gesteuert werden können,
eine kurze Ansprechzeit aufweisen und viele weitere Anforderungen
erfüllen.
Die exakt steuerbare Fördermenge
dieser Pumpen ist jedoch auf einen engen Bereich beschränkt, so
dass mehrere Pumpen mit unterschiedlichen Fördermengen verwendet werden
müssen,
um den gesamten Bereich von gewünschten
Fließgeschwindigkeiten abdecken
zu können.
Wie zuvor beschrieben wurde, ist das wichtigste Verfahren zur Herstellung
einer photographischen Emulsion ein Verfahren, bei dem Silberhalogenidkristalle
gebildet werden. Es ist erforderlich, dass die Größe und die
Menge (bzw. die Korngrößenverteilung)
der Silberhalogenidkristalle präzise
gesteuert werden, so dass eine qualitativ hochwertige photographische
Emulsion erhalten wird, die zur Herstellung von photographischen
Materialien mit verbesserten Eigenschaften verwendet werden kann.
Um solch eine Silberhalogenidemulsion zu erhalten ist es erforderlich,
die Fließgeschwindigkeiten
der Lösungen,
die einem Ausfällungsbehälter zugeführt werden,
präzise
zu steuern, so dass die Zufuhrmenge zu Beginn, während und gegen Ende des Einbringens
der Lösungen
in den Ausfällungsbehälter entsprechend
einem vorher festgelegten Programm gesteuert werden kann, wobei
die Gesamtmenge der zugegebenen Lösungen präzise gesteuert werden muss.
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Es ist wünschenswert, die gesamten hergestellten
Lösungen
zu verbrauchen, ohne dass ein Rückstand
der Lösungen
zurückbleibt,
da die Lösungen
teuer sind und Abfälle
vermieden werden sollten, und es ist ebenfalls wünschenswert, die Zufuhrleitungen
so auszulegen, dass sie zum Durchleiten mehrerer Arten von verschiedensten
Emulsionen verwendet werden können.
Es sind z. B. mindestens neun Arten von Emulsionen erforderlich,
um ein Farbnegativmaterial herzustellen, wie z. B. Emulsionen für die blauempfindliche
Schicht, die grünempfindliche Schicht
und die rotempfindliche Schicht, wobei jede der Schichten drei Emulsionsschichten
umfasst, d. h. eine Schicht mit hoher Empfindlichkeit, eine Schicht mit
mittlerer Empfindlichkeit und eine Schicht mit geringer Empfindlichkeit.
Bei der Herstellung eines photographischen Materials mit weiteren
Schichten unterschiedlicher Empfindlichkeit steigt die Anzahl der verwendeten
Emulsionen deutlich an. Bei der Herstellung einer großen Anzahl
von verschiedensten Emulsionen müssen
wässrige
Silbernitratlösungen und
wässrige
Lösungen
von Halogenidsalzen mit verschiedenen Fließgeschwindigkeiten in einen
Ausfällungsbehälter eingebracht
werden, wobei die Zusammensetzungen der Lösungen ebenfalls variieren können. Wenn
nur eine Vorrichtung zum Zuführen der
Lösungen
verwendet wird, muss es möglich
sein, die Fließgeschwindigkeit
innerhalb eines weiten Bereiches präzise zu steuern, d. h. das
Verhältnis
zwischen der minimalen Fließgeschwindigkeit
und der maximalen Fließgeschwindigkeit
sollte z. B. in einem Bereich von 1 bis 10, bevorzugt in einem Bereich
von 1 bis 20 oder mehr präzise
eingestellt werden können.
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Die Offenlegungsschrift der japanischen
Patentanmeldung Nr. 146543/96 (tokkai-hei 8-146543) beschreibt ein Verfahren, mit
dem die zuvor beschriebenen Probleme gelöst werden können und bei dem ein Leitungssystem
mit Pumpen verwendet wird, in dem keine Lösungen als Abfall zurückbleiben.
Bei der Verwendung von Pumpen tritt jedoch das Problem auf, dass
die Dichtungen, wie z. B. die Dichtungen der mechanischen Teile,
die Gehäusedichtungen und
die Lippendichtungen, nicht vollständig dicht sind, so dass die
Dichtungen ständig
gewartet bzw. überprüft werden
müssen,
was problematisch ist, da wässrige
Silbernitratlösungen
die menschliche Haut angreifen. Die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
Nr. 182623/87 (tokkai-sho 62-182623) beschreibt ein Verfahren, bei
dem das Prinzip einer Injektionsspritze angewandt wird und bei dem
der Bereich der Fließgeschwindigkeit
einfach durch die Wahl von Zylindern mit unterschiedlichen Innendurchmessern
gesteuert wird. Es ist jedoch erforderlich, dass die Zylinderbohrung
mit äußerster
Präzision
hergestellt wird, so dass die Fließgeschwindigkeit exakt eingestellt
werden kann. Wenn Zylinder mit gleichem Volumen verwendet werden,
kann eine höhere
Genauigkeit erzielt werden, wenn ein Zylinder mit einem kleineren
Innendurchmesser verwendet wird, aber in diesem Fall muss der Zylinder
länger
sein, was sich in der Praxis nachteilig auswirkt.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht
darin, ein Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion,
bei dem die Fließgeschwindigkeiten
der Lösungen,
die einem Ausfällungsbehälter zugeführt werden,
in einem weiten Bereich präzise
gesteuert werden können,
ohne dass Pumpen- und Zylindersysteme verwendet werden, sowie eine Apparatur
zur Durchführung
dieses Verfahrens bereitzustellen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
einer Silberhalogenidemulsion, bei dem eine wässrige Silbernitratlösung mit
einer wässrigen
Lösung
eines Halogenidsalzes in einer Lösung
eines Kolloids, die in einem Ausfällungsbehälter vorliegt, umgesetzt wird,
umfasst die folgenden Schritte:
das Ausüben eines Druckes auf jede
Quelle der zwei wässrigen
Lösungen;
und
das Steuern des ausgeübten
Druckes und des Fließwiderstandes
jeder Zufuhrleitung der zwei wässrigen Lösungen,
so dass jede Fließgeschwindigkeit
der zwei wässrigen
Lösungen,
die der Lösung
des Kolloids zugeführt
werden, gesteuert werden kann.
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Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, dass der Fließwiderstand
der Zufuhrleitungen gesteuert wird, indem die Durchflussöffnung der
Zufuhrleitungen variiert wird. Die Durchflussöffnung wird bevorzugt unter
Verwendung eines Steuerventils, welches den Querschnitt der Durchflussfläche ändert, in
Kombination mit einer Stelleinrichtung, welche das Steuerventil
bewegt, die in jeder Zufuhrleitung angeordnet sind, gesteuert. Der
ausgeübte
Druck und der Fließwiderstand
werden bevorzugt entsprechend einem elektrischen Potential, das
in der Mischlösung
in dem Ausfällungsbehälter gemessen
wird, gesteuert.
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Ein anderer Aspekt der vorliegenden
Erfindung betrifft eine Apparatur zu Herstellung einer Silberhalogenidemulsion,
in der eine wässrige
Silbernitratlösung
mit einer wässrigen Lösung eines
Halogenidsalzes in einer Lösung
eines Kolloids, die in einem Ausfällungsbehälter vorliegt, umgesetzt wird,
wobei die Apparatur die folgenden Bestandteile umfasst:
einen
ersten Behälter
mit einer wässrigen
Silbernitratlösung;
einen
zweiten Behälter
mit einer wässrigen
Lösung eines
Halogenidsalzes;
eine Druckregelvorrichtung, die den Druck
innerhalb des ersten Behälters
und des zweiten Behälters
regelt;
einen Drucksensor, der in den jeweiligen Behältern angeordnet
ist und der den Druck in den Behältern misst
und ein Signal entsprechend dem gemessenen Druck überträgt;
eine
erste Zufuhrleitung zum Überführen der
wässrigen
Silbernitratlösung,
die in dem ersten Behälter enthalten
ist, in den Ausfällungsbehälter;
eine
zweite Zufuhrleitung zum Überführen der
wässrigen
Lösung
des Halogenidsalzes, die in dem zweiten Behälter enthalten ist, in den
Ausfällungsbehälter;
eine
erste Durchflussmessvorrichtung, die in der ersten Zufuhrleitung
angeordnet ist und die die Fließgeschwindigkeit
der wässrigen
Silbernitratlösung
misst und ein Signal entsprechend der Fließgeschwindigkeit überträgt;
eine
zweite Durchflussmessvorrichtung, die in der zweiten Zufuhrleitung
angeordnet ist und die die Fließgeschwindigkeit
der wässrigen
Lösung
des Halogenidsalzes misst und
ein Signal entsprechend der Fließgeschwindigkeit überträgt;
eine
erste Durchflussöffnungsregelvorrichtung,
die in der ersten Zufuhrleitung angeordnet ist;
eine zweite
Durchflussöffnungsregelvorrichtung,
die in der zweiten Zufuhrleitung angeordnet ist; und
eine Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung
zum Steuern der Druckregelvorrichtung, um den Druck einzustellen
und um die Durchflussöffnungsregelvorrichtung
zu steuern, um die Durchflussöffnung
auf der Grundlage des übertragenen
Drucksignals aus dem Drucksensor und des übertragenen Fließgeschwindigkeitssignals
aus der Durchflussmessvorrichtung einzustellen, so dass eine zuvor
bestimmte Durchflussgeschwindigkeit erreicht wird.
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Es ist bevorzugt, dass ein Steuerventil,
welches den Querschnitt der Durchflussfläche ändert, in Kombination mit einer
Stelleinrichtung, welche das Steuerventil bewegt, die in jeder Zufuhrleitung
angeordnet sind, verwendet wird. Ein bevorzugtes Steuerventil ist
z. B. eine Vorrichtung mit einem kegelförmigen oder spindelförmigen Ventilkopf
mit ei nem Ventilrand bzw. Ventilteller, der auf einem Ventilsitz
aufsitzt, wobei der Ventilkopf über
eine Stelleinrichtung, die am oberen Teil des Ventils angebracht
ist, bewegt wird. Die gewünschte
Fließgeschwindigkeit
wird bevorzugt entsprechend einem elektrischen Potential, das in
der Mischlösung
in dem Ausfällungsbehälter von
einem Potentialdetektor gemessen wird, gesteuert.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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Die 1 zeigt
schematisch das erfindungsgemäße Verfahren
und die erfindungsgemäße Apparatur
zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion.
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Die 2 zeigt
einen Querschnitt einer Durchflussöffnungsregelvorrichtung.
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Genaue Beschreibung
der Erfindung
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Wie in 1 gezeigt
umfasst die Apparatur zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion
entsprechend der vorliegenden Erfindung einen ersten Behälter 11 mit
einer wässrigen
Silbernitratlösung (Vorratsbehälter 11 für die Silbernitratlösung), einen zweiten
Behälter 12 mit
einer wässrigen
Lösung
eines Halogenidsalzes (Vorratsbehälter 12 für die Lösung des
Halogenidsalzes), einen Ausfällungsbehälter 13,
in dem diese beiden Lösungen
vermischt werden, um eine Silberhalogenidemulsion zu bilden, eine
erste Zufuhrleitung 16 zum Überführen der wässrigen Silbernitratlösung aus
dem ersten Behälter
in den Ausfällungsbehälter, eine
zweite Zufuhrleitung 17 zum Überführen der wässrigen Lösung des Halogenidsalzes aus
dem zweiten Behälter
in den Ausfällungsbehälter, und
eine Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung 31.
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In dem Ausfällungsbehälter 13 mit der Lösung eines
Kolloids ist ein Rührer 33 angeordnet,
der das Gemisch der Lösungen
rührt.
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In dem Vorratsbehälter 11 ist eine Druckregelvorrichtung 20 angeordnet,
umfassend einen Druckbehälter 21,
in dem Luft oder ein anderes Gas unter Druck vorliegt, und ein Drucksteuerventil 22. Der
Druckbehälter 21 ist über das
Drucksteuerventil mit dem Vorratsbehälter 11 für die Silbernitratlösung verbunden,
so dass der Druck in dem Vorrats behälter 11 durch Steuern
der Öffnung
des Drucksteuerventils 22 auf einen bestimmten Wert eingestellt
werden kann.
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In dem Vorratsbehälter 11 für die Silbernitratlösung sind
ein Rührer 23 und
ein Drucksensor 24 angeordnet.
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Ein Drucksensor 27, der
den Druck innerhalb der Zufuhrleitung misst, eine Durchflussmessvorrichtung 28 und
eine Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 sind
nacheinander in der ersten Zufuhrleitung 16, in der die
wässrige
Silbernitratlösung
vom Vorratsbehälter 11 in
den Ausfällungsbehälter 13 überführt wird,
angeordnet.
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Der Vorratsbehälter 12 für die Lösung des Halogenidsalzes
umfasst ebenfalls eine Druckregelvorrichtung 20, einen
Rührer 23 und
einen Drucksensor 24, die in dem Vorratsbehälter angeordnet
sind, und ein Drucksensor 27, der den Druck innerhalb der Zufuhrleitung
misst, eine Durchflussmessvorrichtung 28 und eine Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 sind
nacheinander in der Zufuhrleitung 17 für die Lösung des Halogenidsalzes angeordnet.
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Es gibt handelsüblich erhältliche Druckregelvorrichtungen,
die eine kurze Ansprechzeit haben, innerhalb der der Druck eingestellt
wird, und Druckregelvorrichtungen, die eine lange Ansprechzeit haben. Wenn
eine Regelvorrichtung mit einer kurzen Ansprechzeit verwendet wird,
kann der Druck bereits zu Beginn des Zuführens der Lösung und während der Zugabe der Lösung aufgebaut
werden, und wenn eine Regelvorrichtung mit einer langen Ansprechzeit verwendet
wird, kann der Druck aufgebaut werden, bis ein bestimmter Wert erreicht
ist, und dann wird erst mit dem Zuführen und mit der Zugabe der
Lösung
begonnen.
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Beispiele für handelsüblich erhältliche Durchflussmessvorrichtungen
umfassen elektromagnetische Durchflussmessvorrichtungen, Massendurchflussmessvorrichtungen,
Ultraschalldurchflussmessvorrichtungen und Ovaldurchflussmessvorrichtungen,
welche eine präzise
Messung sowie eine sofortige Übertragung
eines Signals entsprechend dem gemessenen Wert ermöglichen.
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Der Druck, der mit dem Drucksensor 24 gemessen
wird, und die Fließgeschwindigkeit,
die mit der Durchflussmessvorrichtung gemessen wird, werden in Signale
umgewandelt, die dann an die Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung 31 weitergeleitet
werden. Die Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung 31 berechnet
geeignete Werte für
den Druck des Vorratsbehälters 11 für die Silbernitratlösung und des
Vorratsbehälters 12 für die Lösung des
Halogenidsalzes und für
die Durchflussöffnungen
in den Zufuhrleitungen 16 und 17 entsprechend
den gemessenen Werten für
den Druck und die Fließgeschwindigkeit,
so dass die Fließgeschwindigkeiten
in den Zufuhrleitungen 16 und 17 auf die gewünschten
Werte eingestellt werden können,
und dann werden die Signale entsprechend den berechneten Werten
an die Druckregelvorrichtung 20 und an die Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 übertragen.
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Die Druckregelvorrichtung 20 steuert
das Steuerventil 22, so dass der Druck in dem Vorratsbehälter 11 für die Silbernitratlösung und
der Druck in dem Vorratsbehälter 12 für die Lösung des
Halogenidsalzes auf die Werte der übertragenen Signale eingestellt
werden. Die Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 steuert
ebenfalls die Durchflussöffnung der
Zufuhrleitungen 16 und 17, so dass diese auf die Werte
der übertragenen
Signale eingestellt werden.
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Es ist bevorzugt, dass als Durchffussöftnungsregelvorrichtung 29 ein
mit einem Motor betriebenes Ventil verwendet wird, das in 2 gezeigt wird. Diese Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 umfasst
ein Steuerventil 36, ein Ventilgehäuse 38, einen Servomotor 39,
eine Führungsschraube 40,
ein bewegliches Teil 41 und eine Führungswelle 42. Der Servomotor 39 wird
durch ein Signal aus der Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung 31 angesteuert
und treibt die Führungsschraube 40 an.
Durch die Rotation der Führungsschraube 40 wird
das bewegliche Teil 41 entlang der Führungswelle 42 nach
oben bzw. nach unten bewegt. Das Steuerventil 36 ist über eine Ventilwelle 43 mit
dem beweglichen Teil 41 verbunden. Das Steuerventil 36 bewegt
sich also nach oben bzw. nach unten, wenn der Servomotor 39 die
Führungsschraube 40 antreibt.
Das Steuerventil 36 umfasst einen kegelförmigen oder
spindelförmigen
Ventilkopf 44 mit einem Ventilrand bzw. Ventilteller 45, der
auf einem Ventilsitz aufsitzt.
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Das Ventilgehäuse 38 umfasst einen
Einlass 38a und einen Auslass 38b, die jeweils
mit der Zufuhrleitung verbunden sind. Die Flüssigkeit fließt über den
Einlass in das Ventilge häuse
ein und verlässt das
Ventilgehäuse über den
Auslass. Wenn das Steuerventil 36 nach oben bewegt wird,
nimmt die Fließgeschwindigkeit
in dem Ventilgehäuse 38 zu, und
wenn das Steuerventil nach unten bewegt wird, nimmt die Fließgeschwindigkeit
ab. Wenn das Steuerventil geschlossen ist, sitzt der Ventilrand
bzw. Ventilteller 45 dicht auf dem Ventilsitz 38c auf,
so dass ein Flüssigkeitsdurchfluss
unterbunden wird. Solch ein Steuerventil, das von einem Motor angetrieben wird,
wird in der Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
Nr. 35090/89 (tokkai-sho 64-35090) beschrieben.
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Beispiel
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In einem erfindungsgemäßen Testsystem wurden
ein Ausfällungsbehälter 13 mit
einem Volumen von 700 Liter und zwei Vorratsbehälter 11 und 12 für die Silbernitratlösung und
die Lösung
des Halogenidsalzes mit einem Volumen von jeweils 150 Liter, die
jeweils 3 Meter oberhalb des Ausfällungsbehälters angeordnet waren, verwendet.
Der Rührer, der
in der Veröffentlichung
des japanischen Patents Nr. 10545/80 (tokko-sho 55-10545) beschrieben wird,
wurde in dem Ausfällungsbehälter 13 angeordnet.
Die Zufuhrleitung 16 wurde an eine der Verbindungsvorrichtungen 33a angeschlossen,
und die Zufuhrleitung 17 wurde an die andere Verbindungsvorrichtung 33b angeschlossen.
Einige elektromagnetische Durchflussmessvorrichtungen, hergestellt
von Yokogawa Electric Corporation, wurden als Durchflussmessvorrichtung 28 verwendet,
um einen breiten Bereich von Fließgeschwindigkeiten exakt messen
zu können,
wobei gegebenenfalls die Größe der Leitung,
die mit der Durchflussmessvorrichtung verbunden war, verändert wurde.
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Mit dem zuvor beschriebenen Testsystem wurden
die Grenzen bestimmt, innerhalb derer die Fließgeschwindigkeiten exakt gesteuert
werden konnten, wobei die Tests sowohl in der Leitung für die Silbernitratlösung als
auch in der Leitung für
die Lösung
des Halogenidsalzes durchgeführt
wurden. Der Vorratsbehälter 11 für die Silbernitratlösung und
der Vorratsbehälter 12 für die Lösung des
Halogenidsalzes wurden jeweils mit 150 Liter Wasser gefüllt. Dann wurden
der Behälter 11 und
der Behälter 12 durch Öffnen des
Drucksteuerventils 22 mit jeweils einem Druck von 49 kPa
unter Druck gesetzt. Unter diesen Bedingungen wurde der Durchflussöffnungsgrad
der Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 gemessen, wenn
die Durchflussmessvorrichtung 28 einen Wert von 1 Liter/Minute
anzeigte. Dieser Durchflussöffnungsgrad
der Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 wurde
als Standardöffnung
(1 Liter/Minute bei 49 kPa) definiert.
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Der Durchflussöffnungsgrad der Regelvorrichtung 29 wurde
zu Beginn auf die Standardöffnung (1
Liter/Minute bei 49 kPa) eingestellt. Dann wurde ein Druck von 49
kPa auf die zwei Behälter 11 und 12 ausgeübt, und
der Rührer 33 wurde
mit 1000 Umdrehungen/Minute rotiert. Die Sperrventile 11a und 12a, die
am Boden der Behälter 11 und 12 angeordnet
waren, wurden geöffnet,
und es wurde mit der gesteuerten Zufuhr der Lösungen in den Ausfällungsbehälter 13 begonnen.
Die unter Verwendung der Durchflussmessvorrichtung 28 gemessene
Fließgeschwindigkeit
und die Fließgeschwindigkeit
von 1 Liter/Minute bei der Standardöffnung (1 Liter/Minute bei
49 kPa) wurden ständig
miteinander verglichen. Die Differenz der beiden Werte (Fluktuation
der Fließgeschwindigkeit)
betrug ±0,50%
in der Zufuhrleitung 16 für die Silbernitratlösung und ±0,51%
in der Zufuhrleitung 17 für die Lösung des Halogenidsalzes. Diese
Ergebnisse bestätigten,
dass die Fließgeschwindigkeiten
in dem Testsystem sehr gut und mit hoher Präzision gesteuert werden können.
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Durch Vergrößern des Durchflussöffnungsgrades
wurden eine vergrößerte Standardöffnung bei gleichem
Druck und eine erhöhte
Fließgeschwindigkeit
erhalten. Die unter Verwendung der Durchflussmessvorrichtung 28 gemessene
Fließgeschwindigkeit
und die neue Fließgeschwindigkeit
wurden ebenfalls ständig
miteinander verglichen. Weitere Tests wurden bei weiterhin vergrößerten Standardöffnungen
gemacht. Schließlich
wurden die Fließgeschwindigkeiten
durch den Fließwiderstand
der Zufuhrleitungen 16 und 17 begrenzt. Die letztendlich
erreichte Fließgeschwindigkeit
betrug 38 Liter/Minute, wobei die Fluktuation der Fließgeschwindigkeit
in der Zufuhrleitung 16 für die Silbernitratlösung ±0,61%
betrug und die Fluktuation der Fließgeschwindigkeit in der Zufuhrleitung 17 für die Lösung des
Halogenidsalzes ±0,65%
betrug. Bei einer Fließgeschwindigkeit
von 38 Liter/Minute konnte das Testsystem sehr gut und mit hoher
Präzision
gesteuert werden.
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Unter der Annahme, dass die obere
Grenze der Fließgeschwindigkeit
hinreichend genau gesteuert werden konnte, wurde ein höherer Druck
ausgeübt,
wobei der Durchflussöffnungsgrad
der Regelvorrichtung 29 so eingestellt wurde, dass die
Durchflussöffnung
der Hälfte
des Querschnittes der Zufuhrleitung 16 oder 17 betrug.
Die maximale Fließgeschwindigkeit
bei einer Fließgeschwindigkeitsfluktuation
von ±1%
betrug 54 Liter/Minute bei einem Druck von 215,6 kPa. Es wurde ebenfalls
ein höherer
Druck angelegt, wäh rend
die Durchflussöffnung
der Regelvorrichtung 29 vollständig geöffnet wurde. Die maximale Fließgeschwindigkeit
bei einer Fließgeschwindigkeitsfluktuation
von ±1%
betrug 48 Liter/Minute bei einem Druck von 215,6 kPa. Die gleichen
Ergebnisse wurden erhalten, wenn Wasser an Stelle der Silbernitratlösung oder
der Lösung
des Halogenidsalzes verwendet wurde.
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Die erhaltenen Ergebnisse belegen,
dass es mit der erfindungsgemäßen Apparatur
zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion möglich ist, die Fließgeschwindigkeiten
der Silbernitratlösung
und der Lösung
des Halogenidsalzes in einem breiten Bereich von z. B. 1 bis 48
zu steuern, da die minimale Fließgeschwindigkeit, die exakt
gesteuert werden konnte, 1 Liter/Minute betrug, und die maximale Fließgeschwindigkeit,
die exakt gesteuert werden konnte, 48 Liter/Minute betrug. In dem
vorangegangenen Beispiel wurden die Fließgeschwindigkeiten entsprechend
den Werten gesteuert, die in der Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung
programmiert worden waren. Die Fließgeschwindigkeiten können jedoch
ebenfalls entsprechend einem elektrischen Potential gesteuert werden,
das mit einem Potentiometer 34 in der Mischlösung in
dem Ausfällungsbehälter 13 gemessen
wird, um das elektrische Potential bei einem vorher bestimmten Wert
zu halten, wie in der Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
Nr. 138282/76 (tokkaisho 51-138282), in dem US-Patent Nr. 4026668,
in der Veröffentlichung
des japanischen Patents Nr. 31454/86 (tokko-sho 61-31454), in der
Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung Nr. 67952/90
(tokkai-hei 2-67952), in dem US-Patent Nr. 5248577 und in der Offenlegungsschrift
der japanischen Patentanmeldung Nr. 232611/93 (tokkai-hei 5-232611)
beschreiben. In diesem Fall wird das Signal des gemessenen elektrischen
Potentials an die Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung 31 weitergeleitet.
Die Fließgeschwindigkeitsregelvorrichtung 31 berechnet
geeignete Werte für
den Druck des Vorratsbehälters 11 für die Silbernitratlösung und
des Vorratsbehälters 12 für die Lösung des
Halogenidsalzes und für
die Durchflussöffnungen
in den Zufuhrleitungen 16 und 17 entsprechend
den gemessenen Werten für
den Druck und die Fließgeschwindigkeit, so
dass das elektrische Potential auf die gewünschten Werte eingestellt werden
kann, und dann werden die Signale entsprechend den berechneten Werten an
die Druckregelvorrichtung 20 und an die Durchflussöffnungsregelvorrichtung 29 übertragen.
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Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird
ein Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion, bei
dem die Fließgeschwindigkeiten einer
wässrigen
Silbernitratlösung
und einer wässrigen
Lösung
eines Halogenidsalzes, die einem Ausfällungsbehälter zugeführt werden, sehr präzise innerhalb
eines breiten Bereiches von Fließgeschwindigkeiten gesteuert
werden können,
ohne dass Pumpen- und Zylindersysteme verwendet werden, indem der
Druck, der auf die Lösungen
ausgeübt
wird, und die Durchflussöffnungen
der Zufuhrleitungen für
die Lösungen
gesteuert werden, sowie eine Apparatur zur Durchführung dieses
Verfahrens bereitgestellt. Das bedeutet, dass die erfindungsgemäße Apparatur bei
der Herstellung verschiedenster Emulsionen, die bei verschiedensten
Fließgeschwindigkeiten
innerhalb eines breiten Bereiches hergestellt werden, verwendet
werden kann, und dass keine ständige
Wartung bzw. Überprüfung von
Dichtungen, wie im Falle einer Apparatur mit Pumpen, erforderlich
ist.