DE58969C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Diphenylnaphtylmethanreihe - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift No. 58483 sind neue Farbstoffe beschrieben, die sich durch Condensation alkylsubstituirter Diamidobenzhydrole mit solchen aromatischen Substanzen bilden, welche Hydroxylgruppen enthalten.

Diese Hydrole vermögen bei Gegenwart von Condensationsmitteln, wie z. B. concentrirter Schwefelsäure, auch direct mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Benzol, Naphtalin oder deren höheren Homologen, Leukoverbindungen einzugehen, welche bei der Oxydation in Farbstoffe übergeführt werden können.

Diese Synthese zeigt einige Aehnlichkeit mit der Condensation der Nitrobenzylalkohole mit Kohlenwasserstoffen, z. B. mit Benzol zu Nitrodiphenylmetban. Während jedoch hier, wie bei den im Haupt-Patente beschriebenen chemischen Processen, immer gleiche Molecule beider Componenten auf einander einwirken, findet bei der Condensation der genannten Hydrole mit Kohlenwasserstoffen immer eine Vereinigung in anderem Verhältnifs, manchmal als Haupt-, manchmal als Nebenreaction statt, wobei Leukokörper entstehen, die bei der Oxydation Farbstoffe dunklerer Nuance liefern. Die Mono- oder Polysulfosäuren der Kohlenwasserstoffe, z. B. des Benzols und Naphtalins, dagegen verhalten sich den alkylirten Diamidobenzhydrolen gegenüber wieder derart, dafs immer 1 Molecül des einen auf nur 1 Molecül des anderen Componenten einwirkt unter Bildung einheitlicher Endproducte. Die Disulfosäuren vermögen sich nur noch schwer mit den Hydrolen zu verbinden.

Brauchbare Resultate erhält man durch Vereinigung von Tetraalkyldiamidobenzhydrol mit Naphtalin-a- und Naphtalin-ß-monosulfosäure. Die erhaltenen Leukosulfosäuren werden durch Oxydation in Farbstoffe übergeführt, welche Wolle in saurem Bade lebhaft grün anfärben.

Der Farbstoff aus Naphtalin-α-monosulfosäure kann getrocknet werden, da er sich leicht wieder in reinem und essigsäurehaltigem Wasser löst; derjenige aus Naphtalin-ß-monosulfosäure wird zweckmäfsig als Paste verwendet. Beide Farbstoffe fallen aus ihren Lösungen durch Zusatz von Kochsalz oder Glaubersalz vollkommen aus. Das Verfahren zu ihrer Herstellung ist dasjenige des Haupt-Patentes.

Beispiel: 2,7 kg Tetramethyldiamidobenzhydrol und 2,5 kg naphtalin-β-monosulfosaures Natron werden in 25 kg concentrirte Schwefelsäure 66^c B. allmälig unter Umrühren eingetragen. Nachdem alles gelöst ist, wird ι Stunde lang auf dem Wasserbade unter Umrühren erwärmt, bis eine Probe, mit essigsaurem Natron und Eisessig versetzt, keine blaue Färbung mehr zeigt, sondern hellgrünlich sich löst. Die überschüssige Schwefelsäure sättigt man alsdann zum gröfsten Theile mit Kalk ab, decantirt, wäscht das gefällte Calciumsulfat mit Wasser nach und fällt das nur noch schwach saure Filtrat mit essigsaurem Natron. Der entstehende Niederschlag (Leukokörper) wird ab-

filtrirt, noch nafs in 25 kg 5oprocent. Essigsäure gelöst und mittelst 7,5 kg einer 3oprocent. Bleisuperoxydpaste in der Kälte oxydirt. Nach dem Ausfällen des Bleies mit verdünnter Schwefelsäure wird filtrirt und der Farbstoff' aus dem mit Wasser stark verdünnten Filtrat durch vorsichtigen Zusatz von Soda bis zur Neutralisation gefällt. Derselbe stellt nach dem Filtriren und Auswaschen eine grünschwarze, schlammige Paste dar. Er färbt Wolle im schwefelsauren Bade prächtig grün an.

In gleicher Weise wird der Farbstoff aus Naphtalin-a-monosulfosäure gewonnen.

Claims (2)

"Patent-Anspruch: Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Diphenylnaphtylmefhanreihe, darin bestehend, dafs man:

1. an Stelle der im Haupt-Patent genannten Phenole, Naphtole, deren Sulfo- oder Carbonsäuren, hier Naphtalin-a-monosulfosäure oder Naphtalin-ß-monosulfosäure, mitTetramethyldiamidobenzhydrol bei Gegenwart von Condensationsmitteln zu Leukoverbindungen vereinigt;

2. die so erhaltenen Leukokörper durch Oxydation in die Farbstoffe verwandelt.