DE586800C - Verfahren zur Herstellung von reinen mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinen mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen Mehrkernige Kohlenwasserstoff e, wie Diphenyl, Diphenylbenzol, Ditolyl, Dinaphthyl usw., können aus den einfachen Kohlenwasserstöffen durch pyrogene Kondensation oder Dehydrierung mittels Katalysatoren gewonnen werden. Für ihre weitere Verwendung ist ein möglichst hoher Reinheitsgrad erwünscht. Normalerweise enthalten aber die rohen Reaktionsprodukte geringe Mengen von pyrogenen Spaltprodukten, die zu einer Erniedrigung der Erstarrungstemperatur und häufig auch zu einer Färbung der Produkte Anlaß geben.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese meist nur in geringen Mengen vorhandenen Verunreinigungen leicht durch eine chemisch Reinigung mit kondensierend wirkenden Mitteln, 'z: B. eine Wäsche mit Schwefelsäure o. dgl., .entfernen kann. Man kann sowohl das flüssige, Benzol- bzw. toluol- usw. haltige Reaktionsprodukt, wie es z. B. nach den Verfahren der Patente 555 079 und 584 762 erhalten wird, als auch das rohe Benzol- usw. freie oder das bereits destillierte Produkt der Reinigung unterziehen. Die. Reinigung mittels Schwefelsäure kann in der Wärme oder in der Kälte, z. B. mit Schwefelsäure von 4o bis ioo %, -vorzugsweise 8o bis 9o %, vorgenommen werden. An Stelle von Schwefelsäure lassen sich auch andere kondensierend wirkende Reinigungsmittel, wie Phosphorsäure, Flußsäure, Aluminiumchlorid o. dgl., verwenden. Die so behandelten Kohlenwasserstoff e sind namentlich nach einer Destillation von hoher Reinheit und frei von den bei der Darstellung des Diphenyls und diesem gleichartiger Stoffe auf pyrogenem Wege oder durch Dehydrierung entstandenen Nebenprodukten. Daß dieser Erfolg durch die an sich bekannte reinigende Wirkung der Schwefelsäure und anderer. kondensierend -wirkender Mittel erzielt werden kann, ohne daß das Diphenyl selbst eine Veränderung erfährt, war nicht ohne weiteres zu erwarten, da es z. B. bekannt ist, daß Diphenyl mit konzentrierter Schwefelsäure leicht in Sulfosäuren übergeführt -werden kann. Beispiel i Das Reaktionsprodukt, wie es nach dem Verfahren des Patentes 58476,-, aus Toluol erhalten wird, das auf 5o oio Ditolylgehalt konzentriert ist, wird zweimal bei 2o bis z5° mit i bis z % konzentrierter Schwefelsäure (96o/oig) gewaschen. Hierauf wird neutralisiert und das gewaschene Produkt der Destillation unterworfen. Man erhält ein wasserhelles Ditolyl. Beispiel z Das Reaktionsprodukt, wie es bei dem nach Patent 584 762 beschriebenen Verfahren erhalten wird, wird durch Destillation von Benzol befreit, und der Rückstand, der bei etwa 6o° erstarrt, bei einer Temperatur zwischen 70 und 8o° zunächst mit i bis 2 % 8oo/oiger Schwefelsäure, dann mit i bis 2 o/o go%iger Schwefelsäure gewaschen. Hierauf wird neutralisiert und destilliert.
• Man erhält ein Diphenyl vom Erstarrungspunkt 68;q.°, das reinweiß ist und mit konzentrierter Schwefelsäure auch in der Wärme nur eine schwache Gelbfärbung gibt. Beispiel 3 Einmal destilliertes Diphenyl vom Erstarrungspunkt 68,i° und schwachgelber Farbe «rird bei 14o bis i 5o' mit konzentrierter Phosphorsäure behandelt. Nach Neutralisieren und Destillieren erhält man ein reines Diphenyl vom Erstarrungspunkt 68,3°.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung mehrkerniger aromatischer Kohlenwasserstoffe auf chemischem Wege, dadurch gekennzeichnet, daß man durch pyrogene Reaktionen oder durch Dehydrierung gewonnene mehrkernige aromatische Kohlenwasserstoffe vom Typus des Diphenyls einer chemischen Reinigung mit kondensierend wirkenden Mitteln, vorzugsweise mit Schwefelsäure, unterwirft.