DE580138C

DE580138C - Herstellung von Alkaliphosphaten aus Metallphosphorverbindungen

Info

Publication number: DE580138C
Application number: DEM118057D
Authority: DE
Inventors: Dr Conway Frhr Von Girsewald; Dr Hans Weidmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1931-12-18
Filing date: 1931-12-18
Publication date: 1933-07-06

Description

Herstellung von Alkaliphosphaten aus Metallphosphorverbindungen Durch das Hauptpatent 576 503 ist ein Verfahren geschützt, nach welchem zwecks Herstellung von Alkaliphosphaten ein Gemisch einer Metallphosphorverbindung, insbesondere Eisenphosphor, mit einem Alkalicarbonat bei Gegenwart von Sauerstoff, z. B. in Form von Luft, zweckmäßig unter Bewegung des Gutes, z. B. in einem Drehrohrofen, bei höherer Temperatur, z. B. einer solchen oberhalb 6oo°, jedoch unter Vermeidung von Temperaturen von solcher Höhe, daß ein Zusammenschmelzen des Gutes eintreten kann, zur Umsetzung gebracht wird.
Es wurde nun beobachtet, daß in gewissen Fällen ein Sintern und Backen der Masse eintritt, obwohl die Temperaturen den Schmelzpunkt der Soda oder des Trialkaliphosphates nicht erreichten. Es wurde bisher angenommen, daß der Reaktionsverlauf nach folgenden Gleichungen vor sich geht: a Fe, P -f- q. 02 + 3 Na= CO, = z Na" P 0, -E- 3 C O -f- a Fe., C." 6 Fee P + il 02 -f- 9 Na, C 0.,, - 6 Nas PO, + 9 C O -f - 4 Fes O, d. h. auf i P kommen 4 bzw. 3,65 Atome Sauerstoff.
Wendet man nur so viel Luft an, als zur vollständigen Verbrennung des Brennstoffes notwendig ist, um das Reaktionsgemisch auf die Reaktionstemperatur zu erhitzen, und ferner so viel zusätzliche Luft, als dein Sauerstoff obiger Gleichungen entspricht, so stellen sich im Betriebe Schwierigkeiten ein, selbst wenn man noch zusätzliche Mengen Luft hinzuführt unter Berücksichtigung der Tatsache, daß eben nicht jedes Teilchen Sauer-Stoff mit der Reaktionsmasse in Berührung kommt.
Diese Schwierigkeiten bestehen darin, daß aus Mangel an Sauerstoff der Phosphor nicht bis zur P20; Stufe, sondern teilweise nur bis zur P,03-Stufe oxydiert wird.
An Stelle von Fe20g oder Fes04 oder Gemischen davon entsteht teilweise Fe0. Das Auftreten von Eisenoxydul sowie Salzen der phosphorigen Säure verursacht ein Sintern und ein Zusammenballen der Masse, so daß nicht nur eine Minderqualität an Trialkaliphosphat erhalten wird, sondern auch durch das Zusammenbacken ein erheblicher Teil der Beschickung der Reaktion entzogen wird.
Es wurde nun gefunden, daß zwecks glatter Durchführung der Reaktion theoretisch min-Bestens so viel Sauerstoff vorhanden sein muß, daß das gesamte entweichende Kohlenoxyd zu Kohlensäure verbrennt. Dieser theoretische Minimalgehalt an Sauerstoff kann durch folgende Gleichungen ausgedrückt werden: 2 Fee P + 5,5 O, + 3 Na., CO., = 2 Na, P 0q -i- 3 CO, + 2 Fe, 03 6 Fe., P -E- 15,5 0.= + 9 Na-, CO., - 6 Na. PO, + 9 CO.> + 4 Fes 0,- d. h. auf i P kommen 5,5 bzw. 5,17 Atome Sauerstoff.
Da aber, wie schon oben erwähnt, nicht jedes Molekül des Sauerstoffs Gelegenheit hat, mit der Masse in Berührung zu kommen, so haben Versuche ergeben, daß ein einwandfreier Verlauf der Reaktion nur darin eintritt, wenn so viel überschüssiger Sauerstoff vorhanden ist, daß in den Abgasen. freier Sauerstoff in einer Menge von mindestens 5 °/o, vorteilhaft jedoch nicht unter 9 % -und darüber vorhanden ist.
Um eine möglichst gleichmäßige Regelung der Oxydation durch die ganze Reaktionsmasse hindurch zu ermöglichen, empfiehlt es sich, den Sauerstoff bzw. das verwendete sauerstoffhaltige Gas, z. B. Luft, nicht nur an einer einzigen Stelle, sondern an verschiedenen, in zweckmäßiger Weise über den Reaktionsraum, z. B. über die ganze Länge des verwendeten Drehrohres oder auch nur über einen Teil derselben, verteilten Stellen dem Reaktionsraum zuzuführen, wobei es sich weiterhin - empfiehlt, auch für die Möglichkeit einer Regelung der an jeder-'einzelnen Stelle zugeführten Gasmenge, z. B. durch Einbau geeigneter Regelungsorgane in die einzelnen Zuführungsleitungen, Sorge zu tragen. Beispiel Ein Gemisch, das auf ioo Gewichtsteile eines fein gemahlenenEisenphosphorsmit2o°i0 Phosphor i io Gewichtsteile calcinierte Soda enthielt, wurde durch ein durch eine Gebläseflamme in üblicher Weise erhitztes Drehrohr hindurchgeführt, wobei durch Regelung der Flamme dafür Sorge getragen wurde, daß nach der Einleitung der Umsetzung die Temperatur ungefähr zwischen 8oo und goo° gehalten wurde. Das Reaktionsprodukt wurde mit Wasser gelaugt. Je nach der Regelung der Menge der zugeführten Luft (bei gleichbleibender Geschwindigkeit der Durchführung des Reaktionsgemisches durch das Drehrohr), so daß die Abgase die in der folgenden Zusammenstellung angegebenen Mengen von freiem Sauerstoff enthielten, wurden beim Laugen die beigefügten Ausbeuten an Trinatriumphosphat erhalten:

Volumprozent Ausbeute an

Sauerstoff Trinatriumphosphat

im Abgas in Prozent .

der Theorie

4 72

5 76 bis 77

6 85

io 92

ii bis 12 94

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphaten durch Umsetzung von Metallphosphorverbindungen,insbesondere Eisenphosphor, mit einer basischen Alkaliverbindung, wie Alkalicarbonate, bei Gegenwart von Sauerstoff unter Bewegung des Gutes, z. B. in einem Drehrohrofen, und bei erhöhter Temperatur, z. B. einer solchen oberhalb 6oo0, jedoch unter Vermeidung von Temperaturen, Ibei denen ein Schmelzen der Masse eintritt, gemäß Pätent 576 503, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem solchen Überschuß an Sauerstoff, z. B. Luft, gearbeitet wird, daß in den Abgasen freier Sauerstoff in einer Menge von mindestens 5 Volumprozent, vorteilhaft jedoch nicht unter 91/, und darüber vorhanden ist.