DE5786C - - Google Patents

Description

1878.

(Klasse 75.

ACTIEN-GESELLSCHAFT CROIX in CROIX (Frankreich). Verfahren zur Darstellung der kohlensauren Alkalien vermittelst Trimethylamins.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. October 1878 ab.

Das sogen. Ammoniaksoda-Verfahren hat sich für die Darstellung von Potasche nicht so bewährt, wie für diejenige von Soda. Es hat dies in den Löslichkeitsverhältnissen des Kaliumbicarbonats und des Salmiaks seinen Grund.

Um mit Erfolg in der Potaschefabrikation eine dem Ammoniaksodaprocefs ähnliche Reaction zu benutzen, mufs man einen vom Ammoniak verschiedenen Stoff anwenden, der jedoch wie dieses fähig ist, Salzverbindungen einzugehen, welche löslicher und flüchtiger sind, als die entsprechenden Ammoniakverbindungen. Wir haben gefunden, dafs die verlangten Eigenschaften sich in dem doppeltkohlensauren Trimethylamin vereinigt finden.

Dasselbe läfst sich sowohl zur Umwandlung des Chlorkaliums, wie auch des Chlornatriums ' verwenden.

Man kann auf zweierlei Weise verfahren:

1. Durch Digeriren von Chlorkalium mit einer cohcentrirten Lösung von doppeltkohlensaurem Trimethylamin erhält man Kaliumbicarbonat. Das Mischungsverhältnifs der beiden Substanzen ergiebt sich aus den allgemeinen Gesetzen der Chemie. Jedoch begünstigt ein Ueberschufs von doppeltkohlensaurem Trimethylamin die Reaction und vermehrt die Ausbeute.

2. In Ermangelung von kohlensaurem Trimethylamin kann man direct die Bildung dieses Salzes dadurch herbeiführen, dafs man einen Theil Chlorkalium mit einer passenden und angemessen .vertheilten Menge, beispielsweise mit vier Theilen des im Handel vorkommenden Trimethylamins innig zusammenbringt. In diese neutrale Mischung leitet man bis zur vollständigen Sättigung Kohlensäure ein. Es bildet sich nach und nach zuerst kohlensaures und dann doppeltkohlensaures Trimethylamin, welches in Gegenwart von Chlorkalium durch Umtausch seiner Elemente in lösliches, salzsaures Trimethylamin und doppeltkohlensaures Kali verwandelt wird, welches letztere unlöslich bleibt. Die Reaction ist derart, dafs man leicht in drei bis vier Stunden mit reinem Chlorkalium ein Product erhalten kann, welches 97 bis 99,5 pCt. kohlensaures Kali enthält.

Die Reaction findet bei der gewöhnlichen Temperatur statt. Kälte, Druck und Umrühren wirken jedoch begünstigend für die Absorption der Kohlensäure.

Aus dem so gewonnenen Kaliumbicarbonat erhält man neutrales kohlensaures Kali und alle anderen Kalisalze mittelst der bekanten Methoden.

Für ein billiges Arbeiten ist die Wiedergewinnung eines Theils des angewendeten Trimethylamins (oder seiner Salzverbindungen) und der überflüssigen Kohlensäure von Wichtigkeit. Diese Nebenoperationen werden nach den in der Chemie bekannten Principien ausgeführt.

Wendet man Chlornatrium statt Chlorkalium in der Hauptreaction an, so erhält man nach einer der beiden für Kali beschriebenen Methoden doppeltkohlensaures Natron und salzsaures Trimethylamin. Das doppeltkohlensaure Natron ist der Ausgangspunkt für alle anderen Natronsalze.

Die Reactionen können in denselben Apparaten vorgenommen werden, welche zur Darstellung des Kaliumbicarbonats dienen. _s

Der wichtigste Punkt ist, dafs das umzuwandelnde Natrium- oder Kaliumsalz stets in Lösung in dem Trimethylamin bleibt, während dieses mit einem continuirlichen Kohlensäurestrom in Berührung kommt. Die Kohlensäure kann auf beliebige Art erzeugt werden.

1. Die einfachste Anordnung des Apparates besteht in einem cylindrischen oder prismatischen Gefäfs A, Fig. 1, aus Holz, Kupfer, Eisenblech oder Gufseisen, welches an beiden Enden, oder wenigstens an der Basis konisch ausläuft und hier mit einer Pumpe C verbunden ist.

Diese Pumpe hat einen doppelten Zweck, sie soll die Flüssigkeit, welche das Kalisalz aufgelöst enthält, in Bewegung erhalten, und die Absorption der Kohlensäure., durch die fein zertheilte Lauge begünstigen. Die Kohlensäure gelangt durch das Rohr H in den Apparat und die überflüssigen Gase entweichen durch /.

2. Aehnlich werden die Chloralkalien durch den in Fig. 2 dargestellten, etwas complicirteren Apparat in der Flüssigkeit suspendirt erhalten. Derselbe verlangt zwei Pumpen; die eine dient wesentlich dazu, zu verhindern, dafs die Salze sich am Boden ablagern, denn im Gegensatz zur vorigen Anordnung findet das Ansaugen aus der oberen Flüssigkeitsschicht durch das Rohr D statt, während das Einströmen der Flüssigkeit von unten herauf durch das Rohr E erfolgt.

Die Weite- Pumpe bezweckt, die Lauge aus dem Gefäfs A zu] saugen und sie fein zertheilt als Regen ^vieder; in dasselbe einzuführen, wie in- der ersten Anordnung.

3. In gleicher Weise erhält man gute Resultate mit dem Apparat Fig. 3. Die passendste Form desselben ist ein geschlossener Kasten von rectangulärem Querschnitt und nach dem Mittelpunkt hin geneigtem Boden. Die Dimensionen desselben sind derart,' dafs das Trimethylamin ungefähr die Hälfte des Inhaltes des Gefäfses einnimmt. Im Innern des Gefäfses befinden sich zwei Rahmen (und das ist der wesentliche Vortheil des Apparates), welche aus durchlöcherten Blechen bestehen. Diese Rahmen werden auf mechanischem Wege bewegt und tauchen abwechselnd in das die Alkali-' salze enthaltende Trimethylamin. Die Kohlensäure : tritt ohne jeden Druck durch das Rohr H in ofen- Apparat und verläfst denselben durch I\ die "Rahmen bewegen sich demgemäfs beständig in einer Kohlensäureatmosphäre, welche sich auf der Oberfläche der Bleche condensirt, die infolge des abwechselnden Eintauchens in die alkalische Flüssigkeit durch zwei Excenter oder auf andere Weise hervorgerufen, fortwährend feucht erhalten werden.

Diese Bewegung genügt schon, um das Salz in Suspension zu erhalten, jedoch wird dies noch vollkommener erreicht, wenn man eine Pumpe anwendet, wie in Fig. 1, welche beständig das sich am Boden ablagernde Salz fortführt und es in den oberen Theil des Apparates in Form eines Regens wieder einleitet.

4. Eine weitere Anordnung des Apparates zeigen Fig. 4 und 5. ^ ist ein horizontaler Cylinder, der mit einer mit Flügeln L versehenen Welle versehen ist, die continuirlich den Inhalt des Cylinders umrührt und so den Niederschlag von Chlorkalium verhindert, wobei gleichzeitig in dem nicht von der Flüssigkeit angefüllten Theil des Apparates das Trimethylamin von den Schaufeln abtropft und die Absorption der Kohlensäure begünstigt, welche den Cylinder von H nach / durchstreicht.

In dieser wie in der vorigen Anordnung wird die Kohlensäure ohne Druck eingelassen. Wir ziehen vor, das Gas hinreichend langsam einzuleiten, so dafs möglichst viel Gas absorbirt wird.

In allen Anordnungen kann die Beschickung durch Mannlöcher oder Trichter M und das Ablassen des Inhaltes durch eine Oeffnung oder einen Hahn R erfolgen.

Es ist natürlich, dafs diese Anordnungen beliebig oft wiederholt werden können. Auch braucht nach dem Gesagten wohl kaum erwähnt zu werden, dafs das nicht condensirte Gas entweder einfach fortgeleitet oder theilweise oder ganz dadurch ausgenutzt werden kann, dafs man es in einen oder mehrere Absorptionsapparate einer der oben beschriebenen Typen einleitet.

In gleicher Weise braucht nur angedeutet zu werden, dafs das Trimethylamin oder sein Carbonat, nachdem es verdampft und aus dem Apparat entfernt ist, durch Waschen mit angesäuertem Wasser oder Durchleiten durch einen mit angesäuertem Koks angefüllten Cylinder umgewandelt und zurückerhalten wird.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Die Anwendung des Trimethylamine zur Erzeugung von Alkalibicarbonaten.

2. Die oben beschriebene Behandlung der umzuwandelnden Chloride in fester, d. h. in Flüssigkeit suspendirter Form.

3. Die Anordnung der Apparate zur Absorbfr rung der Kohlensäure durch das Trimethylamin ohne Druck, wobei die Flüssigkeit in Form eines Regens, Fig. inind 2, auf absorbirenden Oberflächen, Fig. 3, oder auf drehenden Flächen, Fig.'-4, vertheilt wird.

Hierzu I Blatt Zeichnungen.