DE1922559A1 - Verfahren zur Entfernung von Eisen und Kobalt aus Nickel enthaltenden,teilweise raffinierten Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Eisen und Kobalt aus Nickel enthaltenden,teilweise raffinierten VerbindungenInfo
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Description
Soh/Gl M 1610
Verfahren zur Entfernung von Bisen und Kobalt aus Niokelenthaltenden, teilweise raffinierten Verbindungen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Entfernung von Eisen
und Kolsalt aus Niokel-enthaltenden Verbindungen, insbesondere teilweise raffiniertem geeohmolaenem Kbnsentrationsstein
(matte) (oder Blokeleulfld).
Sie Entfernung von Eisen und Kobalt aus ITickelkonBentrationestein, welcher auf motallurgisohea Vage hergestellt worden
let, erfolgt bis heute unter Anwendung von pyrometallurgieohen, chemischen oder elektrochemischen Methoden.
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BAD
192255S
Die pyrometallurgische Methode besteht darin» ei no kräftige
Entfernung von Elsen in einem Bessemer<*Konverter eines Eisen»
konzsntrationssteins durch Durchblasen von Luft und Zugabe
von Silioiumdioxyd durchzuführen, worauf sich eine kräftige Entfernung von Kobalt anschließet, und swar ebenfalls durch
Durchblasen von Luft, wobei die an mitgeschlepptem nickel reiche Tliomasöchlacke rezyklisiert wird.
Die Nachteile dieses bekannten Verfahrens bestehen einerseits darin, dass der Unterschied zwischen Kobalt und Nickel gegenüber dem Sauerstoff der Luft nicht sehr ausgeprägt ist; die
Luft reiset merkliche Hengen an Nickel in der Shomassohlacke
mit. Andererseits geht Kobalt in den nicht-verwertbaren Thom.uaschlacken verloren.
Ausserdem macht dieses Verfahren die Herstellung des Nickelkonzentrationseteins kompliziert, so dass der Herstellungspreis
merklich erhöht wird.
Der nach diesem Verfahren erhaltene raffinierte Konsentrations-8tein wird aneohlleesend zur Gewinnung von Nickeloxyd geröstet,
worauf dieses Oxyd zur Gewinnung von reinem Nickel reduziert wird.
Die bekannten elektrochemischen und chemischen Methoden ermöglichen, ausgehend von einem teilweise raffinierten Konzentrationsstoin, der beispielsweise 76 $ Nickel, 2 1>
Kobalt und 2-33* Sisen enthält, einerseits die Herstellung von metall!«
β ehern Nickel mit hoher Selnheit (minimal 99,9 # Nickel) und
andererseits die Entfernung von Kobalt in einer lelaht verwartbaren ?orm, und zwar in Form von Kobalthydroxj& oder
eines Kobaltsalzes·
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Biesen Methoden ist, was die Entfernung von Eisen und Nickel
"betrifft, gemeinsam, dass eine trennung von Eisen» Nickel und
Kobalt in einer wässrigen Nlokellösung (Niokelsulfat oder
-Chlorid oder häufiger Niokelsulfat/Chlorid) nach klassischen Oxydetions- und Hydrolysemethoden erfolgt» wobei das Eisen in
Form von dreiwertigem Eisen und das Kobalt in Form von dreiwertigem Kobalt abgetrennt werden.
Diese Methoden erfordern eur Herstellung von metallischem
Nickel und eur Entfernung von Kobalt den Bau komplizierter
chemischer oder elektrochemischer Anlagen, welohe eur Herstellung gröeserer Mengen eines reinen Nickels nicht wirtschaftlich arbeiten.
!Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren but Entfernung
von Eisen und Kobalt aus niokelhaltigen Verbindungen, die teilweise raffiniert sind, wobei die vorstehend erwähnten pyrometallurgisohen und chemischen Methoden kombiniert werden.
Durch dieses Verfahren werden die bisher aufgetretenen Naohteile beseitigt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennsseiohnet,
dass die Nlckel-enthaltende Verbindung in flüssiger Phase,
beispielsweise in Form des geschmolzenen Konzentrationssteine, welcher teilweise raffiniert ist, kräftig mit einem Chlorierungemittel, beispielsweise Nickelohlorid, versetat wird. Die
Verwendung eines Chlorierungsmittel, vorzugsweise susammen mit einem Oxydationsmittel, so wie dies in einem Bessemer-Konverter
der Fall ist, fUhrt cu einer besseren Selektivität bei der
Raffination von Nickelkonstentrationssteinen·
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wird als Chlorierungsaittel vorsugsweis· vor allen anderen
Chlorierungemitteln was β er f relee Hiokelohlorid verwendet? dieses Hiokelohlorid wird in einfacher Weise naoh klassischen
Methoden der Nickelindustrie hergestellt und enthält mit Aussähe· von Chlor kein· gefährlichen oder sohä&liohen Elemente,
Das kraftig· Vereeteen oder Waeohen (lavage) mit dem Chloricrungsmittel wird erfindungsgemäss duroh Vermischen dieses Mittels mit der Hiokel-enthaltenden Verbindung durchgeführt, und
swar entweder mittels einer mechanischen Rühreinrichtung, die fest oder beweglich sein kann, oder mittels eines anderen
Durohmlsohuagseyetems, beispielsweise duroh Durchblasen eines
neutralen Oases, Stickstoff oder insbesondere Argon·
Wäscht man erfindungsgemäss einen gesohmolsenen Rlokelkoneentrationsstein mit einem Chloriezrungsmlttel, wie beispielsweise
Niokelohlorid, dann werden die SuIf ide von Kobalt und Eisen
selektiv duroh das Hiokelohlorid sersetst, wobei sloh Kobalt-
und Eisenchlorid· bilden, welche sich sserseteen. Will man die
Chloride von Kobalt und Eisen gewinnen, dann kann man orfindungsgemäss dem als Chlorierungsmittel sum Waschen eingesetzten
Hiokelohlorid ein Lösungsmittel für die Chloride von Kobalt und Eisen zusetsen, beispielsweise ein ErdalkaliChlorid, welches
die gasförmige Zersetzung vermeidet und die Wiedergewinnung
sowohl des Chlore als auch der Metalle ermöglicht.
Ansohliessend wird die angereicherte Nicke 1-enthaitende Verbindung (Konzentrationsstein) von den Chloriden aufgrund von
Dichteuntersohieden abgetrennt. Dies hat den Torteil, dass
die Abtrennung der Chloride von dem Konsentratlonssteln in
einfacher Weiee in einer geeigneten Vorrichtung vor des Verglessen und der Granulierung dieses Konzentrationssteins erfolgt.
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Die Wiedergewinnung von Kobalt und die Beseitigung von Eisen
werden erfindungsgemäss ausgehend von der v/ässrigen Lösung
durchgeführt, welche unmittelbar während des Einglessens dieser
Chloride in Wasser erhalten wird. Dieses Torgehen besitzt gegenüber den bisher bekannten chemischen oder elektrochemischen
Methoden den Vorteil, dass diese Auflösung mit einer geringeren Ansahl von Verfahrensstufen möglich ist. Bei der Durchführung
der ohemisohen Methoden liegen zwischen dem geschmolzenen Konssentratlonssteln und der wässrigen Nlokellösung zahlreiche Verfahrensstufen, und zwar elm Vergiessen dee Konsentrationsateins,
ansohliessend ein Aufbrechen, Zerkleinern und Sieben sowie absohliessend eine Auslaugung. Bei der Durchführung der elektrochemischen Methoden sind die zwischen dem gesohmoleenen Konsentrationssteln und der wässrigen Hiokellösung liegenden Verfahrens stuf on folgende: Sin Vargiessen des Konsentrationssteins
au Anoden, ein Einbringen dar Anoden in Elektrolyseeellen und
eine Elektrolyse dieser Anoden.
Die Regenerierung des Nlokelchlorids, um einerseits das Eisen
und Kobalt zu entfernen und andererseits das . gereinigte Niokelohlorid neuen Verwendungszwecken suzufuhren, erfolgt ansohllessend naoh klassischen ohemisohen Methoden.
Das erfindungsgemäsee Verfahren ermöglicht in vorteilhafter und
einfacher Welse die Verwertung von Kobalt ausgehend von Kobalthydroxyd, welches bei der Reinigung von Hiokelchlorid anfällt.
Es ist bekannt, dass bei der Durchführung von pyrometallurglsohen Raffinationsmethoden das Kobalt in den Shomassohlaoken
anfällt, aus welchen seine Abtrennung schwierig ist. Ausserdem 1st bekannt, dass bei der Durchführung von ohemisohen Methoden
die Entfernung des Kobalts erst naoh vielen anderen Verfahrensstufen möglich ist.
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Mn anderes Charakter ie tische s Merkmal des erfindungogemässen
Torf ahrens besteht darin, dass es möglich ist, für seine DurchfUhrtmg In industriellem Maßstäbe kleine und einfache Einheiten
für eine kräftige Raffination des Konsentrationesteins au bauen,
wobei eine derartige Anlage aus einer Einholt sum Sohmelsen, zum Vermischen der nlokelhaltigen Verbindung (beispielsweise
des Konzentrationseteins) mit den Chlorierungsmitteln (beispielsweise Hickelohlorid) und einer Einheit zur Reinigung des
unreinen Ni ekel chlor! de besteht. Diese kräftige Raffination
des Konssentratlonssteino bietet gegenüber anderen Verfahren den
Vorteil, dann man hinsichtlich der Herstellung des gegebenen«
falls stark raffinierten Konzentr&tionsateiJis sehr beweglich
ist, ein Slnbau In eine existierende Anlage ohne gross© Investitionen muglioh ist und damit eine Vervollstinäiguag einer
Anlage erreloht werden kann» dureh welche die Qualität der
hergestellten Produkte verbessert wird und die Punktionsweise
der vollständigen Produktionskette erhöht wird.
Zum besseren Verständnis der Erfindung dient das beigefügte Fliessbild eines vollständigen Verfahrens but Entfernung von
Elsen und Kobalt aus dem Konzentratlonseteln mit einer Reinigung des unreinen Niokelohlorids.
1. Das Sohmelsen des Konzentrationssteins·
2. Das Vermischen des flüssigen Konsentratlonssteins mit Nickel»
ohlorid, das vorzugsweise In einer Pfanne, die mit einem Rührer
versehen ist» durchgeführt wird.
3. Die Abdekantlerung und das Singieesen des Xjonsentratlonssteine in eine Vorrichtung, die dazu geeignet 1st, eine Abtren-
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BAD ORIGfNAL
- 7 -muag des Konsentrationssteins von den Chloriden zu ermöglichen.
4. Die Granulierung des Konaeatrationsateine oder das Vergiessen dieses Konzentrationsateins zu Walsblöoken. ■
5. Die Zugabe von Niokelohlorid, um das Nickel zu kompensieren,
das in dem Kobalthydroxyd eingeschlossen ist» und um den Niokel«
gehalt in dem Konzentrationsstein eu erhöhen»
6. Die erneute Einführung von gereinigtem Kiokelchlorid sur
Durchführung der anderen Haßnahmen sur Entfernung von Kobalt.
7. Die Entfernung der geschmolzenen Hiokelohloride, ao wie dies
unter 3. beschrieben wird.
8. Das Auflösen der Nickelchlor!de in Wasser, das vorzugsweise
in einem Trog, der mit einem Rührer versehen ist, durchgeführt
wird.
9. Die Entfernung von Eisen von dem Niokelohlorid? welche vorzugsweise in Gegenwart von Kaliumhypochlorit und Nickelcarbonab durchgeführt wird. Alle anderen klassischen Methoden sur
Entfernung von Eisen können ebenfalls angewendet werden,
10. Die Entfernung von Kobalt von Nickel Chlorid, welche vorzugsweise unter Verwendung von dreiwertigem Nickel (Ni(OH),)
durchgeführt wird.
11., 12. und 13. Die Entfernung von gereinigtem Niokelchlorid
ansohliessend an eine Konzentrierung, die vorzugsweise in einem
mit einem Hantel versehenen Verdampfer, wobei durch den Hantel Wasserdampf durohgeleitet wird, durchgeführt wird sowie eine
Kristallisation, die vorzugsweise in einer kontinuierlich ar-
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bei tendon Zentrifuge durchgeführt wird, wobei β loh ansohliessend an die Kristallisation ein Irooknen naoh klassischen He»
thoden ansohlioaet.
14. Herstellung von Nickelsulfat oder -ohlorid als Grundprcdukt but Gewinnung von Niokelohlorid, das gemäeo 5 zugesetzt
wird, Nickelcarbonate das gem&ss 15 verwendet wird» und dreiwertigem Nickelhydroxyd, dao gemäss 16 eingesetzt wird.
Die Herstellung dieser verschiedenen Salze erfolgt naoh Idas»
" eischen Methoden, für die im Rahmen der Erfindung kein Schute
beanspruoht wird.
Wenn sich auoh das vorstehend erläuterte Fließschema auf Nickelkonzentrationsstein als Nickel~enthaltende Verbindung
sowie auf Nickelohlorid als Chlorierungemittel bezieht, so lässt sich die Erfindung dennoch auch auf alle Nlckel-enthal·»
tenden Verbindungen anwenden, wobei das Niokelchlorld nur ein Beispiel für Chlorierungsmittel darstellt, welche tsur Durchführung dieses Verfahrens eingesetzt werden können.
Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie ) zu beschränken. In diesem Beispiel beziehen sich alle Zahlenangaben auf das Gewicht oder auf i»%
Der Konzentrationsstein kann beispielsweise folgende Zusammensetzung besitzen:
Ni « 72,25 $
Pe β 1,76 #
Co « 1,90 Ji
S « 24,09 je
90984 6/1121
2,62 folie Kobalt entfall en, Dieser lonzentrationsatein wird
in einen Schmelzofen gegeben, der auf einer Temperatur von
900 - 1OCU0C gehalten wird. Sann wird die Schmelze in eine
Mischpfanne mit geschmolzenem Miekelchlorid überführt. Das
Nickelchlorid kann sich beispielsweise in der Weise zusammensetzen, dass auf 100 Teil© Nickel 0,46 Teile Kobalt entfallen.
Bas Verhältnis des Konzentrationssteine au NiCIg ist beispielsweise
derart, dass auf 100 Teile dos Konzentrationsstelns
26,?.θ Teile eines wasserfreien ITickelohlorids entfallen (mit
einem Nickelgehalt von 25 $}.
Sie geschmolzene Mischung aus Konzentrationsstein und Chloriden
wird während einer Zeitspanne von ungefähr 1/4 Stunde durchmischt,
wobei die Zersetzungsreaktionen des Kobalt- und Elsensulfids stattfinden« Diese Reaktionen verlaufen wie folgt:
CoS + NiCl2 < 5» CoCl2 + NiS
FeS + NiCl2 >
FeCl2 + NiS
Es findet also ein Austausch zwischen Kobalt, Eisen und Nickel
in dem Konssentrationsstein und dem Chlorid statt.
Der Gehalt an Nickel in dem Konzentrationsstein erhöht sioh
daher, so dass die Analyse des raffinierten Konzentrationssteins beispielsweise wie folgt lautet:
Ni * 75,99 $
Fe * 0,02 #
Oo β- 0v 12 £
S - 23,87 #
Dies bedeutet, dass auf 100 Teile Nickel 0,026 Teile Elsen
und 0,151 Teile Kobalt entfallen. Das unreine Nickelchlorid
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BAD
- ίο -
besitzt nach Beendigung der Reinigung des Konsentrationosteins
folgende Zusammensetzungί
Auf 100 Teile Nickel entfallen 13 Teile Bison und 17 !Cell©
Kobalt, Dieses unreine Niokelchlorid wird in Lösung in Wasser
gebracht, und zwar in einem mit einem Rührer versehenen Trog.
Die eingesetzte Wassermenge beträgt 5,21 1 pro kg des in dem
geschmolzenen Chlorid enthaltenen Nickel,
t Diese Lösung wird ansohllessend ewoimal gereinigt» wobei zunächst
eine Entfernung von Bisen und dann eine Entfernung von
Kobalt durchgeführt wird.
Die Entfernung von Elsen besteht in einer Oxydation des zwei»
wertigen Eisens in dreiwertigen Eisen unter Verwendung von Saliumhypoohlorit nach folgender Gleichung:
2 Pe+++ KOOl + 2 H+ ^ 2 Pe+**+ KOl +HgO
Dann sohliesst sich eine Hydrolyse des dreiwertigen Eisens
durch Nickelcarhonat ans
3 NiOO5 + 2 PeOl3 » Pe2 (CO3)3 + 3 2
Die Menge des eingeführten Nickelcarbonate (13 $>
Ni) beträgt 75 kg pro 100 kg des behandelten Nickels, das in dem unreinen
Chlorid enthalten ist.
Die Analyse des Nickelchlorids ergibt nach der Entfernung von
Eisen folgende Werte:
Auf 100 Seile Nickel entfallen 14*4 Seile SoMIt9 wWmmM. kein
Eisen mehr vorhanden ist.
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BAD ORIGINAL
1922F59.
Der Eieenniederschlag wird auf einer Filterpresse filtriert,
Dabei gewinnt man 0,86 kg Eisen pro kg des behandelten Nickels.
Die Entfernung von Kobalt erfolgt mittels Nickel (IIX)~hydroxyd
gemäsa folgender Reaktionsgleichung:
GoCl2 + Nl(OH)3 >
Go(OH)3 + NiOl2
Die Mango des eingesetsten Nickelhydroxide beträgt 1,05 kg
(16 $ Ni) pro kg des behandelten Nickels«
Der Niederschlag aus Kobalthydroxyd wird auf einer Filterpresse abfiltriert. Das gewonnene Kobalthydroxyd enthält 14,4 kg Kobalt
pro 100 kg des behandelten Nlokele und weist 1 Seil Nickel pro 5 Seile Kobalt auf.
Die reine NiokelohlorldlSsung wird ansohliessend konsentriert,
in einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge auskristalllslert
und ansohliessend nach bekannten Methoden getrocknet *
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Claims (10)
1922B5B
PatentannprUohQ
β StMSEIISJKIB =5 SS«»!« Si«
1 · Verfahren zur Entfernung von Eisen und Kobalt aus
haltigen Verbindungen in flüssiger Phase, beispielsweise einem flttssigen Niokelkonzentrationsstein, der teilweise raffiniert
ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Nickel-enthaltende Verbindung
gründlich mit einem Chlorierungamlttel durohmisoht wird»
i
2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, dass das Chlorierungemittel vorzugsweise aus wasserfreiem Niekelchloi,3 *
besteht.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, daduareh
gekennzeichnet, dass das gründliche Durchmisohen mit einem
Ohlorierungsraittel in der Weise durchgeführt wird, dass dieses Mittel mit der niokelhaltigen Verbindung verrührt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verrühren mittels einer mechanischen
Rührvorrichtung durchgeführt wird, die fest an der Pfanne befestigt ist, in welcher die Mischung hergestellt wird, oder
die beweglich sein kann.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verrühren durch Einblasen ©Ines neutralen GrHSGB, wie beispielsweise Stickstoff oder Argon, durch»
geführt wird.
6» Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass zur Vermeidung einer Zersetzung von Kobalt» Chlorid und Elsenchlorid bei Verwendung eines NickelkonzentrationsstolES
flowie zur Wiedergewinnung des Chlore und der Metal-
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BAD ORIGINAL
1922Γ.59
le dem Chl®rierungsmittel, beispielsweise Niokelohlorid» das
sum Durchmischen verwendet wird» ein Lösungsmittel für die
Chloride von Kobalt und Eisen sugemengt wird.
7. Verfahren naoh Anspruch 6, daduroh gekennzeichnet, dass
als Lösungsmittel für die Chloride von Kobalt und Eisen ein Alkaliohlorid, beispielsweise Kaliumchlorid, verwendet wird.
8. Verfahren naoh einem der vorhergehenden Anspriloh®, daduroh
gekennaelohnet» dass die Wiedergewinnung des Kobalts sowie die
Beseitigung des Eisens unter Verwendung der wässrigen Lösung durchgeführt werden» die unmittelbar ansohlieseend an das Eingiessen dieser Chloride in Wasser erhalten worden ist.
9· Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche» daduroh gekennzeichnet, dass die Entfernung des Kobalts unter Verwendung des Kobalthydroxyde durchgeführt wird» das während der
Reinigung des Hiokelohlorids entfernt wird,
10. Vorrichtung sur Durchführung det Verfahrene gernäse Anspruch
1-9, gekennzeichnet duroh eine Einrichtung sum Sohmeleen,
Bun Vemleohen von Koneentrationssteln und Ohlorierungemittel
sowie eine Einrichtung sur Reinigung des unreinen Nickels, wobei diese letstere Einrichtung auch bei einer merklioh herabgesetsten Produktion wirtschaftlich arbeitet.
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BAD ORtQINAL
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-
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