DE578486C - Herstellung von Hydrazin - Google Patents

Description

Bibilotfieek

Bur. Ind. Eigendom

15 NO V. 1333

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
18. OKTOBER 1933

REICHSPATENTA-MT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 i GRUPPE

M12 τι$2 IVbji2i Tag der Bekanntmachung über die Erteilung des Patents: 24. Mai 1933

E. Merck Chemische Fabrik in Darmstadt*) Herstellung von Hydrazin

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. September 1932 ab

Die Priorität der Anmeldung in Österreich vom 28. Dezember 1931 ist in Anspruch genommen.

Bei der Herstellung von Hydrazin durch Einwirkung von Alkalihypochlorit auf Ammoniak wurden bisher zwecks Erhöhung der Ausbeute Mittel angewendet, welche die Viskosität der Reaktionslösungen erhöhen. Als derartige Mittel kommen zuckerartige Eiweißkörper, wie Casein, Leim u. dgl., in Betracht (Patentschrift 198 307).

Bei diesem bekannten Verfahren wird in sehr verdünnter Lösung gearbeitet, so daß ein verhältnismäßig hoher Dampfverbrauch zur Abscheidung des Hydrazins aus den Reaktionslösungen erforderlich ist. So werden z.B. nur 80, bis 90 g Hydrazinsulf at aus 3I konzentrierter Ammoniaklösung und 11 Hypochloritlösung, also 41 Reaktionsflüssigkeit, gewonnen.

Es wurde gefunden, daß ganz allgemein Kolloide, wie Leim, Gelatine u. dgl., die Ausbeuten bei der Herstellung von Hydrazin aus Harnstoff nach dem Hofmannschen Abbau verbessern.

Während nach dem obenerwähnten bekannten Verfahren zur Gewinnung von 80 bis 90 g Hydrazinsulfat 4I Reaktionsflüssigkeit notwendig sind, ist nach vorliegendem Verfahren nur etwa I1 Reaktionslösung zur Herstellung der gleichen Menge Hydrazinsulfat erforderlich, so daß zur Abscheidung desselben eine bedeutend geringere Dampfmenge verbraucht wird.

Das bei dem bekannten Verfahrenem Überschuß angewendete Ammoniak erfordert des weiteren besondere Apparaturen zur Wiedergewinnung des im Überschuß verwendeten ³^ Ammoniaks, wobei unvermeidliche Verluste an Ammoniak entstehen.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird zur Verhinderung der Zersetzung des Hydrazins die Umsetzung von Harnstoff mit Alkalihypochlorit in Gegenwart von Aldehyden oder Ketonen ausgeführt. Die Ausbeuten sind aber unbefriedigend; außerdem wird mindestens die siebenfache Gewichtsmenge Benzaldehyd, bezogen auf die Hydrazinausbeute, zur Durchführung der Reaktion benötigt.

Bei vorliegendem Verfahren kommen alle diese Nachteile nicht in Frage, und dieses weist daher gegenüber den bekannten Verfahren bedeutende technische und wirtschaftliche Vorteile auf.

Beispiel

30g Harnstoff werden in eine Lösung von 50 g Natriumhydroxyd in 120 ecm Wasser

*) Von dem Patentsucher sind als die Erßnder angegeben worden:

Dr. Otto Seuifert und Dr. Egon Iliwe in Darmstadt.

bei o° 'eingetragen und $j g Natriumhypochldrit in 250 ecm Wasser gelöst zugegeben. Dann wird eine Lösung von 1 g Leim in ι ο ecm "Wasser zugesetzt, auf ioo° erhitzt, gekühlt und das gebildete Hydrazin mit überschüssiger Schwefelsäure ausgefällt. Ausbeute: 39 bis 42 g Hydrazinsulfat = 60 bis 65 o/_o der Theorie.

Dasselbe Verfahren ergibt ohne Leimzuto satz nur eine Ausbeute von 5 bis 6g Hydrazinsulfat (8 bis 10 o/_o der Theorie).

■Statt des Leims kann bei gleichen Aus-'; j beuten Gelatine zugesetzt werden. _ ■. .

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Hydrazin durch Umsetzung von Harnstoff in '■'{ ■ wässerig alkalischer Lösung mit Alkalihypochloriten, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart von Kolloiden, wie Leim, Gelatine o. dgl. bzw. deren Spaltungsprodukten, gearbeitet wird.