DE574658C - Verfahren zur Darstellung des kristallwasserfreien Bariumsalzes des 2, 4, 6-Trinitro-1, 3-dioxybenzols - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung des kristallwasserfreien Bariumsalzes des 2, 4, 6-Trinitro-l , 3-dioxybenzols Die vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung des kristallwasserfreien Bariumsalzes der Styphninsäure (2, q., 6-Trinitro-1, 3-diOxybenzol).
• In der Technik der Herstellung von Zündsätzen aller Art haben in der Neuzeit Trinitroresorcin und die Salze zweiwertiger Schwermetalle dieser Säure als vollständiger oder teilweiser Ersatz des Knallquecksilberg oder in ihrer Wirkung ähnlicher Initialsprengstoffe eine große Bedeutung erlangt: Es wurde festgestellt, daß kristallwasserfreies Bariumtrinitroresorcinat in ausgezeichneter Weise die Wirkung von Zündsätzen, denen es zugemischt wird, beein$ußt.
• Bisher ,gelang es jedoch nicht, kristallwasserfreies Bariumtrinitroresorcinat in einem Arbeitsgange zu gewinnen. Bekannt und dargestellt sind bisher -folgende Salze Ba C6HO$N3+ iH2O, orangegelbe Schuppen, fast unlöslich in kochendem Wasser (S a 1-kowski, Berichte 8 [18751; Seite 637); Ba C6 H 08 Na + 21/2 H2 O, orangegelbe Nadeln, verliert bei i oo° i H20, schwer löslich (Böttger und Will, Annalen58 [18q.61), Seite 285 und 286); BaC6HOSN3+3H20, gelbe Kristalle (S t e n h o u s e, Chemical News 23 .[18711, Seite 195, Grieß, Berichte 7 [187q.1, Seite 122q.), monoklin prismatisch, wird erst gegen 2oo° völlig wasserfrei, selbst in siedendem Wasser sehr schwer löslich. -Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein. Verfahren, welches es ermöglicht, kristallwasserfrees Bariumtrinitroresorcinat, wie es allein für die Herstellung von Zündsätzen in Frage kommt, in einem Arbeitsgange, ohne nachfolgende gefahrbringende Trocknung bei höherer Temperatur, zu gewinnen. Dieses Ergebnis wird -erfindungsgemäß auf folgende Weise erreicht. In eine siedende, wäßrige Suspension von i Mol Bariumcarbonat wird die äquivalente Menge festes, gepulvertes Trinitroresorcin eingetragen; hierbei tritt vollständige Lösung beider Komponenten unter Entwicklung von Kohlendioxyd ein. Die Lösung färbt sich orangegelb; sie wird unter starkem Rühren nunmehr noch 2 bis q. Stunden nahe dem Sieden erhitzt, wobei sich allmählich das Bariumtrinitroresorcinat als ein hellgelber, fein kristalliner Körper vollkommen kristallwasserfrei abscheidet. Darauf läßt man unter weiterem, sehr schnellem Rühren das Ganze nach und nach bis auf Raumtemperatur abkühlen. Die Abscheidung des Bariumtrinitroresorcinats ist infolge der Schwerlöslichkeit in Wasser beinahe quantitativ. Es werden Ausbeuten bis zu 95 0/n, bezogen auf angewandtes Trinitroresorcin, -erzielt. Nach der Formel Ba C6 H O8 N3 errechnet sich ein theoretischer Bariumgehalt von 36,15 % . Der Bariumgehalt der auf vor- -beschriebene Weise erhaltenen Produkte schwankt zwischen 36,1 und 36,6 %.

Claims (1)

1. PATRNTANSPRUGIi: Verfahren zur Darstellung des kristallwasserfreien Bariumsalzes des a, q., 6-Trinitro-i, 3-dioxybenzols, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine siedende; wäßrige Suspension von Bariumcarbonat das entsprechende Äquivalent festes Trinitroresorcin einträgt, die Lösung unter Rühren z bis q. Stunden erhitzt und das Bariumsalz durch langsames Abkühlen unter Rühren auskristallisieren läßt.