DE57254C

DE57254C - Verfahren und Apparat zur Herstellung von Ammoniak aus Natronsalpeter

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Publication number: DE57254C
Application number: DENDAT57254D
Authority: DE
Original assignee: H. E. BAUDOIN und E. TH. H. DELORT, Beide in Paris
Anticipated expiration: 1910-09-25

Description

PATENTAMT. \%

Das neue Verfahren zur Darstellung von Ammoniak gründet sich darauf, dafs Kohlenstoff und Wasserstoff im Momente ihres Entstehens bei Gegenwart von Natronsalpeter unter dem Einflüsse einer hinreichend hohen Temperatur so auf den letzteren einwirken, dafs Ammoniak, kohlensaures Natron und Kohlensäure gebildet werden.

Um nun zu diesem Ziele zu gelangen, setzt man in einem geschlossenen Gefä'fs ein aus Natronsalpeter und irgend einem beliebigen Kohlenwasserstoff bestehendes Gemisch einer Temperatur aus, welche zwischen 800 bis 900⁰C. schwanken kann. Aus Zweckmäfsigkeitsgründen wählt man einen der zahlreichen Kohlenwasserstoffe, welche man käuflich erhalten kann, wie z. B. Naphtalin, Theer oder schwere OeIe u. s.w. Desgleichen sind auch solche OeIe sehr geeignet für vorliegenden Zweck, welche bei ihrer Destillation sich zersetzen und Kohlenwasserstoffe frei werden lassen.
. Als Beispiele für das beanspruchte Verfahren mögen die Reactionen angeführt sein, welche sich bei der Anwendung von OeI und von Naphtalin vollziehen.

Bei Anwendung von OeI stellt man ein Gemisch von 100 Gewichtstheilen Natronsalpeter mit 125 Gewichtstheilen des genannten Kohlenwasserstoffes her. Die Gewichtsmenge des anzuwendenden Oeles kann je nach dem Gehalte des letzteren an Wasserstoff etwas mehr oder weniger betragen als 125 Gewichtstheile, für fette OeIe ist dieselbe jedoch im Mittel die geeignetste. Das OeI wird bei der Temperatur, bei welcher man den Versuch ausführt, in Kohlenstoff und Wasserstoff zerlegt, von welchen letzterer, indem er auf den Natronsalpeter einwirkt, denselben zersetzt, um mit dem Stickstoff desselben Ammoniak zu liefern, indem gleichzeitig Sauerstoff und Natron frei werden. Der Sauerstoff liefert mit dem freigewordenen Kohlenstoff Kohlensäure, welche sich ihrerseits sofort mit dem Natron zu Natriumcarbonat verbindet. Gleichzeitig bildet sich hierbei infolge eines Ueberschusses an Kohlensäure eine gewisse Menge kohlensaures Ammoniak, und es ist mithin unbedingt erforderlich, nur mit einem absolut trockenen OeIe zu arbeiten.

Als Endergebnifs erzielt man bei diesem Verfahren 18 kg gasförmiges Ammoniak, entsprechend 95 kg wässrigem Ammoniak von 22⁰. Aufserdem werden 175 kg krystallisirtes kohlensaures Natron gebildet, wie solches im Handel zu haben ist, neben 19 bis 20 pCt. Natron — Na₂ O —, 50 kg Koks und einer zwischen 5 bis 7 kg schwankenden Gewichtsmenge schwerer OeIe.

Bei der Anwendung von Naphtalin bedient man sich eines retortenähnlichen Apparates, welcher bis zu beginnender Rothglut, d. h. bis zu 600° C. etwa, erhitzt worden ist, und in welchen man ein Gemisch von 100 kg Natronsalpeter und 45 kg Naphtalin einträgt. Bei der angegebenen Temperatur ..wird das Naphtalin, C₁₀ H_s, in Kohlenstoff und Wasserstoff zerlegt, von denen letzterer wiederum, indem er im nascirenden Zustande auf das Natriumnitrat einwirkt, dieses zerlegt und sich

Claims

mit dem Stickstoff, desselben zu Ammoniak umlagert, wobei gleichzeitig eine geringe Menge Wasser sich bildet, während.der freiwerdende Kohlenstoff sich mit dem Sauerstoff des Salpeters zu Kohlensäure verbindet, die mit dem-während des Processes gebildeten Natron, wie oben bereits beschrieben, kohlensaures Natron liefert. Das gebildete Wasser wird bei der vorhandenen hohen Temperatur ebenfalls in Wasserstoff und Sauerstoff zerlegt, von welchen letzterer ebenfalls zur Bildung von Kohlensäure beiträgt, welche dann, in Verbindung mit Ammoniak, das kohlensaure Ammoniak liefert. Um das Ammoniak von der vorhandenen Kohlensäure zu befreien, .. läfst man die Gase durch einen mit Kalk gefüllten Waschapparat hindurchpassiren, wie solche auch beim gewöhnlichen Ammoniakbereitungsprocesse im Gebrauche sind. ι oo kg Natronsalpeter liefern bei diesem Verfahren go kg Ammoniakflüssigkeit von 22 ° und 185 kg krystallisirte Soda. Der zur Ausführung der vorstehend beschriebenen Processe in Anwendung kommende Apparat besteht aus einer Retorte A aus Gufseisen, welche geneigt gelagert ist, um die Entfernung des gebildeten Natriumcarbonats zu erleichtern, und welche in ihrem Innern mit einer endlosen Kette ausgerüstet ist, um einer Verstopfung der Retorte vorzubeugen. Diese Retorte A besitzt eine Länge von 2 ni und einen inneren Durchmesser von 0,40 m. Dieselbe ist mit einem Ventil versehen und steht mit einem Apparat zur Aufnahme des kohlensauren Natrons in Verbindung. Der Zuführungsapparat H besteht aus einem Konus aus Eisenblech von 1000 kg Inhalt. Derselbe wird, sobald er gefüllt ist, geschlossen und ist mit einem Getriebe versehen, welches . die Gestalt einer Kaffeemühle besitzt oder mit einem Schraubengewinde, welches auf mechanischem Wege in Umdrehung versetzt wird, um eine regelmäfsige Zuführung des Ausgangsmaterials zur der Retorte zu ermöglichen. B ist der mit Mauerwerk umgebene Ofenraum, C der Feuerherd von .0,70 m Länge und 0,30 m Breite, DD der Verschlufs der Retorte; EE sind Rollen, mittelst welcher die endlose Kette in Umdrehung versetzt wird. Die vordere derselben trägt eine Welle, welche durch die Retorte und die umgebende Mauer quer hindurchführt und welche eine Riemenscheibe und einen Transmissionsriemen aufnimmt. Aus Asbest bestehende Dichtungsringe verhindern den Verlust von Gas. E' sind Rohre von 0,20 m innerem Durchmesser und 20 mm Dicke, welche mittelst Stöpsel F, welche in Thon eingekittet sind und als Ventil dienen, verschlossen sind. G ist ein Rohr, welches von der Retorte nach dem Zuführungsapparat ff führt, welcher das Gemisch enthält; / ist eine Oeffnung zum Zuführen von Substanz und Q eine Welle mit Schraubengang, welche den Zweck hat, ein gleichmäfsiges Zuführen des Gemisches zu veranlassen; J ist ein Reservoir aus Eisenblech zur Aufnahme des kohlensauren Natrons und des Koks, J' eine Oeffnung, K ein Cylinder, welcher zur Aufnahme der schweren OeIe und der übrigen condensirbaren Substanzen bestimmt ist. L ist der Apparat zum Waschen mit Kalk, M das Abzugsrohr für das Ammoniakgas, N der Wasserstandszeiger, . O Röhren aus Gufseisen, P der Schornstein von der Heizung, R ein Ablafshahn. Patent-Ansρröche:

1. Verfahren zur Darstellung von Ammoniak, darin bestehend, dafs man ein aus Natronsalpeter und einem geeigneten Kohlenwasserstoff, z. B. Naphtalin, Theer, schweren Oelen, bestehendes Gemenge einer so hohen Temperatur (800 bis 900⁰ C.) aussetzt, dafs der Kohlenwasserstoff in seine Componenten zerlegt wird, wobei der entwickelte Wasserstoff sich mit dem Stickstoff des Salpeters zu Ammoniak verbindet, während der Kohlenstoff mit dem freiwerdenden Sauerstoff Kohlensäure bildet, die mit dem vor-

. handeneh Natron kohlensaures Natron giebt.

2. Zur Ausführung des unter No. 1. geschützten Verfahrens ein Apparat, bestehend aus einer schiefliegenden geschlossenen, im Innern mit einer Kette ohne Ende versehenen Retorte A, welche durch einen mit einer Schraubenschnecke Q versehenen Zuführungsapparat H continuirlich gefüllt wird und das gebildete kohlensaure Natron in einen Behälter J entleert, während die Gase durch die Rohrleitung E' O zur Condensation, der schweren OeIe in einen Cylinder K und von da in den mit gebranntem Kalk angefüllten Waschapparat L geleitet werden, von wo aus. durch das Rohr M das so gereinigte Ammoniak abzieht.

Hierzu i Blatt Zeichnungen.