DE568084C

DE568084C - Verfahren zur Herstellung eines trockenen, aus primaerem phosphorsaurem Kalk bestehenden Praeparats aus Phosphorsaeure und Kalkmilch

Info

Publication number: DE568084C
Application number: DEF68708D
Authority: DE
Original assignee: FED PHOSPHORUS CO
Current assignee: FED PHOSPHORUS CO
Priority date: 1929-07-02
Filing date: 1929-07-02
Publication date: 1933-01-14

Description

Verfahren zur Herstellung eines trockenen, aus primärem phosphorsaurem Kalk bestehenden Präparats aus Phosphorsäure und Kalkmilch Die Erfindung betrifft ein trockenes, saures Calciumphosphat, CaH,P208, das sich von den bekannten sauren Kalkphosphaten durch besondere chemische und physikalische Eigenschaften unterscheidet, die im wesentlichen darin bestehen, daß es bei seiner Verwendung zur Bildung oder Abgabe seines Säurebestandteils in Backpulvern, Brausemischungen, selbsttreibenden Mehlen und Phosphatmehlen oder anderen Mischungen sich nicht entmischt, auch diese Bestandteile nicht schädlich beeinflußt, also beispielsweise keine vorzeitige Zersetzung des Backpulvers und kein Ranzigwerden des selbsttreibenden Mehles herbeiführt. Es ist ferner frei von klebenden oder gummiartiger Stoffen, die seine guten Eigenschaften herabsetzen oder selbst den Gebrauch von Meß- und Mischgeräten bei seiner gewerblichen Verwendung verbieten und hat körnige Form, während sein Gehalt an Dicalciumphosphat und an freier Phosphorsäure nur gering ist.
Das gewöhnliche saure Calciumphosphat des Handels, das in Backpulvern, Brausemischungen, selbsttreibenden Mehlen u. dgl. Verwendung findet, besteht aus einem gemahlenen Produkt, das durch Verdampfung einer Lösung von Monocalciumphosphat und freier Phosphorsäure hergestellt wird und zunächst eine halbfeste Masse bildet, die dann getrocknet und durch Mahlen zerkleinert wird.
Beim Zermahlen geht ein erheblicher Teil der Masse in feine Pulverform über, die es für Backpulver und ähnliche Zwecke wegen der vorzeitigen Reaktion der feinen Pulverteilchen mit Bicarbonat o. dgl. unbrauchbar macht. Daher muß man dieses Phosphatpulver umarbeiten durch nasses Mischen, Trocknen und Mahlen, um Phosphatteilchen von der erforderlichen Größe zu erhalten. Abgesehen von der kostspieligen Umarbeitung ist aber auch das umgearbeitete Produkt nicht einwandfrei, da seine Teilchen so dicht und schwer sind im Vergleich zu Bicarbonat und den in Backpulvern u. dgl. verwendeten Füllmitteln, daß es sich beim Lagern oder bei längerem Transport entmischt. Weiter ist das gewöhnliche Calciumphosphat auch wegen seines hohen Gehalts an Dicalciumphosphat für die hier in Betracht kommenden Zwecke wenig geeignet.
:Ulan hat bereits vorgeschlagen, diesen Mangel des gemahlenen sauren Calciumphosphats in der Weise zu beheben, daß man eine Lösung von Monocalciumphosphat in warmer Luft zerstäubt, wobei die Feuchtigkeit abgetrieben und ein saures Calciumphosphat von körniger Form erhalten werden soll. Das Produkt dieses Verfahrens entspricht aber keineswegs den Anforderungen des Marktes, namentlich wegen des zu hohen Gehalts an freier Säure, der je nach der Konzentration der verwendeten Lösung von 5 bis 30°/o beträgt.
In selbsttreibenden Mehlen erzeugt ein zu hoher Säuregehalt Ranzigwerden, auch macht er das Phosphat so klebrig, daß es nicht auf Apparaten oder Maschinen abgemessen, gewogen oder abgeteilt werden kann, die für ein frei fallendes Schüttelgut eingerichtet sind.
Das erfindungsgemäß hergestellte saure Kalkphosphat besitzt dagegen alle günstigen Eigenschaften, die die Herstellung von Backpulvern o. dgl. verlangt. Es ist von körniger oder kugliger Form, hat eine scheinbare Dichte von etwa o,85, einen Gehalt von weniger als i°/" freier Phosphorsäure, einen relativ niedrigen Gehalt an Dicalciumphosphat und ist frei von klebrigen Bestandteilen.
Das Verfahren zur Herstellung dieses neuen Phosphats wird wie folgt durchgeführt. Kalkmilch von etwa 1,2 spezifischem Gewicht (255 g Ca0 im Liter) wird in einen mit Phosphorsäure von ungefähr 750/, Gehalt beschickten Behälter unter kräftigem Rühren eingeführt, wobei die sich bildende Suspension analytisch überwacht wird, so daß die Mischung einen Kalkgehalt von i bis 3)/, über der theoretisch erforderlichen Menge aufweist. Die aus gelöschtem Kalk bereitete Kalkmilch kann kalt oder warm verwendet werden, sie braucht aber nicht in besonderen Vorrichtungen gewärmt zu werden. Die hergestellte Suspension zeigt bei gewöhnlicher Temperatur ein spezifisches Gewicht von 1,4. Um eine vollständige Reaktion zwischen Kalk und Phosphorsäure zu erhalten, muß man die Kalkmilch nur ganz langsam zusetzen, da sonst Klumpen von Kalk entstehen. Auch empfiehlt es sich nicht, die Suspension vor dem folgenden Zerstäuben zu erhitzen.
Die Zerstäubung der Suspension erfolgt dann in warmer Luft. Es bildet sich dabei ein trocknes, saures Kalkphosphat mit niedrigem Gehalt an freier Phosphorsäure, dessen Teilchen rundlich oder von kugliger Form sind und frei durch Apparate und Maschinen laufen, in denen das Phosphat verarbeitet oder behandelt wird.
Die Suspension muß ständig gerührt werden, damit sie gleichförmig zu den Zerstäubern fließt. Fließt sie lediglich unter ihrer Gewichtswirkung zum Zerstäuber, so läßt man sie zweckmäßig aus einem oberen Behälter von konstanter Druckhöhe zum Speisebehälter fließen.
Es hat sich gezeigt, daß der Gehalt an freier Säure (H3P04) im frisch bereiteten Phosphat gewöhnlich 2 bis 30/, beträgt, nach kurzer Zeit aber, in einer bis drei Wochen, infolge nachträglicher Reaktion der freien Säure auf weniger als 10/, fällt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines trockenen, aus primärem phosphorsaurem Kalk bestehenden Präparats aus Phosphorsäure und Kälkmilch, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Phosphorsäure mit einem Gehalt von annähernd 750/, H3P 04 unter ständigem Rühren so lange mit Kalkmilch versetzt, bis ein Kalküberschuß von i bis 30/, über der theoretisch erforderlichen Menge vorhanden ist und die so gebildete Suspension von primärem Calciumphosphat in warmer Luft zerstäubt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Kalkmilch ein spezifisches Gewicht von etwa i,2o hat.