AT144650B - Verfahren zum Eintrocknen von Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Eintrocknen von Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen. 



   Beim Eintrocknen von Flüssigkeiten, wie Lösungen Emulsionen oder Suspensionen zu trockenen Stoffen, z. B. Pulvern, ist es in vielen Fällen erforderlich, die Temperatur, bei welcher dieses Eintrocknen stattfindet, möglichst niedrig zu halten, um zu vermeiden, dass während der Eintrocknung die chemischen Bestandteile des in der einzutrocknenden Flüssigkeit befindlichen Stoffes angegriffen werden und dadurch die Qualität des durch Eintrocknen erhaltenen Produktes leidet. Dies gilt natürlich nicht in solchen Fällen, bei welchen der in der Flüssigkeit befindliche Stoff gegen mehr oder weniger hohe Temperaturen unempfindlich ist.

   Beim Eintrocknen von Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen temperatur-und sauerstoffempfindlicher Stoffe spielt aber die Temperatur eine sehr wichtige Rolle und die Erfindung zielt darauf ab, trockene Stoffe aus derartigen Flüssigkeiten zu bereiten, ohne dass sich die chemische Zusammensetzung des in der Flüssigkeit enthaltenen Stoffes ändert. 



   Bisher ist z. B. für Milch noch kein Verfahren bekannt, bei welchem ein chemisch unverändertes Milchpulver erhalten wird. Bei der Beurteilung des Pulvers ist es nicht genügend, nur die Löslichkeit des erhaltenen Pulvers zu beachten, weil es auch Umwandlungsprodukte von Milch gibt, die ebenso löslich sind. Auch hat es sich gezeigt, dass das Milehfett durch Oxydation chemisch verändert wird, wodurch das Pulver auf die Dauer einen unangenehmen Geruch und Geschmack erhält. Ausserdem wird das A-Vitamin durch Oxydation zerstört. 



   Nach dem bekannten Verfahren von Hatmaker, bei welchem bei ziemlich hoher Temperatur und ohne Luftverdünnung gearbeitet wird, erhält man ein Milchpulver, das teilweise schon umgesetzt ist, während die anwesenden Fettzellen bei Wiederauflösen des Pulvers nicht wieder emulgiert werden. 



   Bei dem Verfahren von Krause muss eine sehr grosse Menge Luft erhitzt werden ; dies ist in Anbetracht des schlechten Wärmeüberganges beim Erhitzen von Luft immer sehr kostspielig, wozu noch kommt, dass das Fett durch Oxydation durch die grosse Menge des in der Luft anwesenden Sauerstoffes umgesetzt wird, so dass das Pulver schon nach kurzer Zeit einen unangenehmen Geruch und Geschmack erhält. 



   Das Verfahren nach der Erfindung besteht nun darin, dass die einzutrocknende Flüssigkeit, wie Lösung, Suspension oder Emulsion. in einem allseitig geschlossenen, mit Heizmantel umgebenen Behälter im Vakuum auf am Boden des Behälters befindliche erwärmte und in ständiger Bewegung gehaltene fein verteilte feste Stoffe versprüht wird. Dabei binden die fein verteilten festen Stoffe die Flüssigkeitsteilchen durch Absorption oder Adsorption und begünstigen auch durch ihre grosse Oberfläche die rasche Verdampfung der Flüssigkeitsteilchen, während der sich bildende Dampf fortwährend abgesaugt wird. 



   Im Gegensatz zu den Zerstäubern von Krause befindet sich also bei dem Verfahren gemäss der Erfindung schon am Anfang des Verfahrens pulverförmiges Material auf dem Boden des Zerstäubungsraumes. Durch Versprühen der einzutrocknenden Flüssigkeit auf einen fein verteilten festen Stoff, der erhitzt und gerührt wird, wird zufolge der schnellen Eintrocknung der Flüssigkeit die Gefahr einer Zersetzung des aus der Flüssigkeit zu gewinnenden Stoffes weitgehend verringert. Dabei wird durch das   Arbeiten im Vakuum die Temperatur, bei welcher eine Verdampfung der anwesenden Flüssigkeit auftritt, erniedrigt, wodurch die Möglichkeit der Zersetzung noch herabgesetzt wird.

   Man hat es durch   

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 Änderung des Vakuums in der Hand, die Eindampfung bei einer derartigen Temperatur stattfinden zu lassen als nötig ist, um einer Zersetzung des zu gewinnenden trockenen Stoffes ganz vorzubeugen. 



   Bei Ausführung des Verfahrens gemäss der Erfindung kann auch in der Weise vorgegangen werden, dass als erwärmter fein verteilter fester Stoff, auf den die einzutrocknende Flüssigkeit versprüht wird, ein Pulver verwendet wird, das mit dem aus der Flüssigkeit durch Eintrocknen zu gewinnenden Stoff übereinstimmt, z. B. von einer früheren Eindampfung der gleichen Flüssigkeit herrührt. Dadurch kann man als Endprodukt ein Pulver erhalten, das nicht mit einem fremden Stoff vermischt ist. 



   Die Zerstäubung von Milch in einem luftverdünnten Raum ist an sich schon bekannt (britische Patentschrift Nr. 112. 965). Mit diesem bekannten Verfahren kann jedoch kein hohes Vakuum erhalten werden, abgesehen davon, dass bei diesem bekannten Verfahren in den luftverdünnten Raum kein Pulver gebracht wird. 



   Auch ist schon vorgeschlagen worden (britische Patentschrift Nr. 155.927), Milch und derartige Flüssigkeiten möglichst rasch und intensiv zu trocknen, wobei die Flüssigkeitsoberfläche möglichst gross gestaltet wird, jedoch unter Vermeidung der Benutzung eines Stromes von trocknendem Gas gearbeitet wird. 



   Es ist auch ein Verfahren bekannt (niederländische Patentschrift Nr. 12839), welches darin besteht, dass man auf die im obersten Teil eines Turmes in Pulverform ausgestreuten festen Stoffe Flüssigkeiten in der Form eines Spritznebels einwirken lässt, der ebenso im oberen Teil des Turmes eingeführt wird, wobei man durch einen Luftstrom von unten nach oben durch den Turm den Fall der Teilchen möglichst verzögert. Bei einem solchen Verfahren wird die Flüssigkeit möglichst lange einem Luftstrom ausgesetzt, um die Reaktionsperiode zu vergrössern.

   In jenen Fällen daher, wo die zu behandelnde   Flüigkeit   Stoffe enthält, deren chemische Zusammensetzung sich unter der Einwirkung von Luft leicht ändert, ist dieses Verfahren nicht anwendbar, wenn man sich die Aufgabe stellt, das Eintrocknen einer Flüssigkeit ohne Änderung der chemischen Bestandteile des aus der Flüssigkeit zu gewinnenden Stoffes zu bewirken. Ein anderer wichtiger Unterschied zwischen diesem bekannten und dem Verfahren nach der Erfindung besteht auch darin, dass bei letzterem schon von Anfang an ein erhitzter fein verteilter fester Stoff am Boden des Behälters anwesend ist. 



   Auch sind noch Verfahren (siehe C.   Knoch,   Handbuch der neuzeitlichen Milchverwertung) zum Eintrocknen von Flüssigkeiten bekannt, die wohl unter Vakuum arbeiten, jedoch von dem Verfahren nach der Erfindung sich grundlegend unterscheiden. Dies sind die Vakuum-Spritz-Trommeltrockner, hergestellt von der Chemical and Vacuum Machinery Cy.   inc.,   bei welchen die Flüssigkeit in einem mehr oder weniger luftleeren Raum gegen einen rotierenden, geheizten Zylinder gespritzt wird und die so erhaltene Masse kontinuierlich abgeschabt wird ; und ferner der Exsikkator von Ekenberg, bei welchem eine in einem mehr oder weniger luftleere Raum rotierende, geheizte Trommel mit der Unterseite in die zu trocknende Flüssigkeit eingetaucht wird und die Masse nach Trocknung ebenso abgeschabt wird. 



  Von diesen bekannten Verfahren unterscheidet sich das Verfahren gemäss der Erfindung grundlegend dadurch, dass bei diesem als Hilfsmittel für eine rasche Verdampfung neben dem Verspritzen ein vorher im Apparat anwesender erwärmter fein verteilter fester Stoff benutzt wird. 



   Das Verfahren nach der Erfindung ist für die Herstellung von Milchpulver aus z. B. frischer Milch von grosser Wichtigkeit. Die Heizung des absorbierenden fein verteilten festen Stoffes (sei es ein fremder Stoff oder ein von einer vorherigen Ladung herrührendes Milchpulver) kann in an sich bekannter Weise in einem Gefäss mit Doppelboden stattfinden, während eine Rührvorrichtung für die   erwünschte   Verteilung Sorge trägt und durch eine Vakuumvorrichtung der erwünschte Grad von Luftverdünnung erzielt wird. Diese Luftverdünnung hat nicht nur den Vorteil, dass die Verdampfungstemperatur erniedrigt wird, sondern hat bei der Anwendung des Verfahrens auf die Herstellung von Milchpulver den weiteren Vorteil, dass das Pulver mit einem Minimum von Luft in Berührung kommt, so dass die Gefahr der Oxydation in hohem Masse verhindert wird.

   Es ist also nach diesem Verfahren möglich, reines Milchpulver zu erhalten, in welchem auch die A-Vitamine unberührt geblieben sind. 



   Das Verfahren kann z. B. in einem Gefäss mit Doppelboden ausgeführt werden, das z. B. einen Inhalt von 1 m3 und einen Nutzinhalt von ungefähr der Hälfte davon besitzt. Als absorbierender Stoff kann z. B. 25   ; y   sehr feiner Pulverzucker benutzt werden, der auf Grund der feinen Verteilung eine sehr grosse Oberfläche hat. Dieser Pulverzucker wird durch ein Rührwerk in heftige Bewegung gebracht und ständig in Bewegung erhalten. 



   Im Doppelboden zirkuliert warmes Wasser oder Dampf mit solcher Geschwindigkeit und in derartiger Menge und bei einer solchen Temperatur, dass eine gute Wärmeübertragung stattfindet. 



   Die frische Milch wird, gegebenenfalls nachdem sie pasteurisiert ist und in diesem Falle sofort nach der Pasteurisation, also bei einer hohen Temperatur   (60-70  C)   in fein verteiltem Zustand in das
Gefäss gespritzt, während ein möglichst hohes Vakuum (von z. B. 700 mm Quecksilber) unterhalten wird, das einer Wasserkochtemperatur von   41-42'C entspricht.   



   So lange die Milch noch all das Wasser enthält, kann eine hohe Temperatur angewandt werden, ohne Gefahr, dass die Bestandteile umgewandelt werden. Sobald jedoch das Wasser verdampft wird, muss man für eine niedrige Temperatur Sorge tragen und diese darf nicht über die mit der Luftverdünnung 

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 übereinstimmende Temperatur ansteigen. Um ein Endprodukt mit   30%   zugefügtem Zucker zu erhalten, muss schliesslich ungefähr 48 kg Milchpulver in der erhaltenen Mischung anwesend sein und hiezu müssen ungefähr   400 l frische Vollmilch   zerstäubt werden. Der ganze Prozess verläuft bei gutem   Wärmeübergang   in ungefähr einer Stunde. 



   Zur Erhaltung eines zuckerenthaltenden Endproduktes muss   20kg   Pulverzuekerin den Zerstäubungsraum gebracht werden. 



   Man kann aber auch, nachdem eine gewisse Menge Zuckermilchpulver erhalten ist, einen Teil hievon für die nächste Ladung benutzen   usw.,   bis, wenn erwünscht, der zugefügte Zuckerprozentgehalt praktisch Null geworden ist. 



   Wenn die ganze erhaltene Menge ein reines Milchprodukt, also ohne Beimischung von Zucker u. dgl. sein soll, kann man als festen Stoff ein im Handel erhältliches Milchpulver benutzen. 



   Das schliesslich erhaltene reine Milchprodukt kann immer für eine nächste Ladung benutzt werden.
Es ist selbstredend, dass man für die Herstellung von Milchpulver nach der Erfindung sowohl von frischer als von pasteurisierter oder sterilisierter Milch ausgehen kann. 



   Für die   Durchführung   des Verfahrens nach dieser Erfindung genügt eine einfache und daher billige Vorrichtung, weil man keine hohe Temperatur und daher z. B. keine Hochdruckdampfvorrichtung benötigt, während für das Vakuum der Anschluss an ein örtliches elektrisches Stromnetz benutzt werden kann. 



    Es ist selbstredend, dass auch eine Kombination eines andern festen Stoffes mit einer Lösung, Suspension oder Emulsion, die zerstäubt wird, in Übereinstimmung mit dem Verfahren nach der Er-   findung bereitet werden kann. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung ermöglicht auch die Herstellung billiger Vitaminpräparate aus vitaminhaltigen billigen Grundstoffen (Naturprodukten) unter Erhaltung des Vitamingehaltes dieser Grundstoffe. So z. B. sind durch Verarbeitung entsprechender Naturprodukte bzw. Gemische von Naturprodukten, die die Vitamine A, B, C und D enthalten, Vitaminpräparate erhältlich, in denen alle diese Vitamine unverändert erhalten geblieben sind. Wenn man daher solchen Vitaminpräparaten z. B. Margarine zusetzt, so wird die mit diesen Vitaminpräparaten versetzte Margarine schon bei Verwendung geringer Mengen der Vitaminpräparate einen höheren Wert erlangen als Sommerbutter, da sie mehr Vitamine C enthalten wird, und auch einen höheren Wert als Winterbutter, da sie von allen Vitaminen auch mehr enthalten wird als Winterbutter. 



   Solche Vitaminpräparate können auch, anstatt sie Margarine zuzufügen, auf Tabletten verarbeitet werden. So sind durch Verarbeitung entsprechender vitaminreicher Grundstoffe billige Tabletten erhältlich, die alle   Vitamine ad   in so grossen Mengen enthalten, dass schon durch Verabreichung einer Tablette täglich Kindern alle Vitamine zugeführt werden können, die sie benötigen, um insbesondere in denjenigen Jahreszeiten, in welchen frisches Obst und frisches Gemüse nur schwer erhältlich ist, gegen die durch Vitaminmangel verursachten Krankheiten geschützt zu werden. 



   Beispiele :
1. Auf den Boden des Apparates, also im Zerstäubungsraum, werden 25 kg einer Mischung von trocknen, gemahlenen Getreidekleien, Soyabohnen und Milchpulver gebracht. Dieses letzte ist vorher selbst hergestellt worden, so dass alle Vitamine A und weitere wertvolle Bestandteile ungeändert anwesend geblieben sind. 



   Auf dieses Gemisch, das gerührt und erhitzt wird, wird der Saft von 350 kg Tomaten und Apfelsinen verspritzt, in dem 10 kg Eigelb und einige Kilogramm bestrahltes Olivenöl emulgiert sind. 



   Alle diese Produkte werden bei einer Temperatur unterhalb   400 C eingebracht   oder eingespritzt, während die Temperatur in der Doppelwand auch nicht höher als 40  C ist. Das Vakuum wird bis zu 750 mm getrieben, was einer Wassersiedetemperatur von   11-120 C entspricht.   Eine Oxydation ist ausgeschlossen, so dass die Vitamine chemisch nicht umgesetzt werden und deshalb ungeändert im trocknen Stoffe bleiben. Durch die grosse Oberfläche des vorher eingebrachten trockenen Gemisches und das hohe Vakuum, wird die Verdampfung sehr schnell und vollkommen stattfinden. In dieser Weise können nicht nur die erwähnten Naturprodukte, sondern auch beliebige andere Kombinationen, welche alle Vitamine A, B, C und D enthalten, zu Vitaminprodukten verwertet werden. 



   2. Zur Herstellung von Schokolade werden auf den Boden der Zerstäubungskammer 35 kg gebrannte, gereinigte und gebrochene Kakaobohnen gebracht, auf die eine konzentrierte Zuckerlösung (65 kg 80% ige Lösung) gespritzt wird, in der 15 kg Kakaobutter emulgiert ist. Die gebildeten Kristalle sind mindestens ebenso klein wie die Zuckerkristalle einer in der üblichen Weise hergestellten Schokolademasse aus einem Gemisch von gemahlener Kakaomasse, fein gemahlenem und gesiebtem Kristallzucker und Kakaobutter, welches Gemisch zweimal eine stählerne Fünfwalzenmaschine passiert hat. 



   3. Auf 25 kg Tischsalz wird eine chemisch reine, gesättigte   Natriumchloridlösung   gespritzt, bis 75 kg trockenes Produkt erhalten ist, von dem 50 kg abgeführt wird und 25 kg übrig bleibt für die folgende Charge. 



   In der zu verspritzenden Salzlösung kann ein wenig Jod gelöst werden, während dem auf dem   Boden vorhandenen feinen Salz gemahlene, getrocknete Gemüse (Sellerie u. dgl. ) zugefügt werden können.   

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   4. Zur Herstellung von Sprengstoffen wird auf fein verteiltem Kohlenstoff eine'konzentrierte Lösung von chlorsaurem Kali gespritzt. Der grosse Vorteil bei dieser Herstellung von Sprengstoffen ist die Abwesenheit von Sauerstoff, da bei sehr hohem Vakuum gearbeitet werden kann. 



   Bei Ausführung des Verfahrens gemäss der Erfindung kann vorteilhaft in der Leitung zwischen der Zerstäubungskammer und der Luftpumpe ein Kondensator eingeschaltet werden, in dem eventuelle wertvolle flüchtige Stoffe wieder verflüssigt werden können. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Eintrocknen von Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen, insbesondere von temperatur-und sauerstoffempfindlichen Stoffen unter Zuhilfenahme fein verteilter fester Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die einzutrocknende Flüssigkeit in einem allseitig geschlossenen, mit Heizmantel umgebenen Behälter im Vakuum auf am Boden des Behälters befindliche erwärmte und in ständiger Bewegung gehaltene fein verteilte feste Stoffe versprüht wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als erwärmter und fein verteilter fester Stoff ein Pulver verwandt wird, das mit dem aus der Flüssigkeit durch Eintrocknen zu gewinnenden Stoff übereinstimmt, beispielsweise von einer früheren Eindampfung der gleichen Emulsion, Suspension oder Lösung herrührt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach Vertreiben einer grösseren Flüssigkeitsmenge die Erwärmungstemperatur etwa in der Höhe gewählt wird, die der Verdampfungstemperatur der Flüssigkeit bei dem vorliegenden Unterdruck entspricht.