DE566360C

DE566360C - Herstellung von Alkalihydroxyd durch Umsetzung von Alkalifluorid mit AEtzkalk oder dessen AEquivalenten

Info

Publication number: DE566360C
Application number: DEB132538D
Authority: DE
Original assignee: RING GES CHEMISCHER UNTERNEHMU
Current assignee: RING GES CHEMISCHER UNTERNEHMU
Priority date: 1927-07-19
Filing date: 1927-07-19
Publication date: 1932-12-16

Description

Herstellung von Alkalihydroxyd durch Umsetzung von Alkalifluorid mit Ätzkalk oder dessen Äquivalenten In dem Patent 557 661 ist ein Verfahren zur Umsetzung von Alkalifluorid mit Ätzkalk oder dessen Äquivalenten beschrieben, welches darin besteht, daß in Stufen gearbeitet wird und in jeder Stufe Trennung erfolgt, bevor die Reaktion völlig oder praktisch zum Stillstand gekommen ist.
Für die Durchführung der Umsetzung ist es wichtig und wesentlich, daß kurze Zeit nach dem Zusammenbringen der Reaktionsstoffe eine Trennung nach Flüssigem und Festem erfolgt und auch die Trennung selbst möglichst rasch vonstatten geht. Diese Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung gelöst. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die. Reaktionsstoffe in gegebenenfalls vergrößerten und mit Rührvorrichtungen versehenen Trögen vor. Drehnutschen miteinander vermischt werden (wobei in die Tröge Filter eingehängt werden können), aus welchen die sich drehenden Nutschen fortlaufend das Reaktionsgemisch ansaugen und eine Trennung des Flüssigen vom Festen vor Erreichung eines Gleichgewichtszustandes bewirken, worauf in an sich bekannter Weise das feste Reaktionsprodukt ausgelaugt und die Waschlauge zu neuem Ansatz dienen kann.
Erfindungsgemäß erfolgt also die Umsetzung unmittelbar in den Filtriergefäßen. Um nicht durch Beschickungsvorrichtungen die Zugänglichkeit des Filters, vorzugsweise des Drehfilters, welches als verhältnismäßig komplizierter Apparat leicht Störungen ausgesetzt ist, zu beeinträchtigen, ist es zweckmäßig, den Nutschentrog durch ein angebautes horizontales oder vertikales Rührwerk zu vergrößern und in diesem Rührwerk die drei für die Reaktion erforderlichen Stoffe, z. B. Alkalifluorid. Kalk und Wasser, zu mischen.
Die Leistungsfähigkeit der Drehnutschen läßt sich noch damit steigern, daß in die Rührwerke Filterkörper eingehängt werden, welche eine Voreindickung des Schlammes bewirken.
In kontinuierlichem Betriebe läßt man den von der Nutsche abgeschiedenen Schlamm sofort in ein zweites Rührwerk fallen, welches seinerseits wieder in einem Nutschentrog liegt. In diesem zweiten Rührwerk wird der Schlamm mit neuen Mengen Flüssigkeit zusammengebracht. Diese Anordnung kann beliebig wiederholt werden.
Die Umsetzung selbst kann bei erhöhter Temperatur, z. B. bei 8o oder ioo°, durchgeführt werden. Auch die Anwendung von Überdruck kommt in Frage.
Die Waschlaugen werden zweckmäßig im Gegenstrom durch den Prozeß geführt und werden auch vorzugsweise als Reaktionsflüssigkeit benutzt.
Die beiliegende Zeichnung zeigt eine für die Durchführung des Prozesses besonders geeignete Anordnung. Bei dieser ist die zweimalige Waschung des Schlammes dargestellt.
Fig. i zeigt bei A das eigentliche Umsetzungsgefäß, welchem Alkalifluorid, Kalk und das schon zweimal benutzte Waschwasser zugeführt werden.
B ist die erste Drehnutsche, C ein Rezipient. D deutet die Laugenpumpe an, welche die erzeugte Lauge aus dem Rezipienten absaugt und ihrer weiteren Verwendung zuführt.
A, ist das Mischwerk, in welchem der Calciumfluoridschlamm zunächst erst mal mit schon einmal benutztem Waschwasser ausgelaugt wird. Bi ist eine zweite Drehnutsche, C, ihr Rezipient, D, die Waschwasserpumpe, welche das Alkali enthaltende Waschwasser aus dem Rezipienten C, saugt und zur Umsetzung nach dem Rührwerk A befördert.
E ist ein Vorwärmer, in welchem die Flüssigkeit auf die zur Reaktion günstige Temperatur gebracht werden kann.
A, D2 deuten die entsprechenden Anordnungen für die zweite Waschung an. Hier kann ein Vorwärmer fortfallen, da sich ein Anwärmen des Waschwassers erübrigt.
Die Rezipienten C, C1 und G werden in üblicher Weise durch eine Luftpumpe unter Vakuum gesetzt.
Zur Unterstützung der Drehnutschen können, wie bereits erwähnt, in die Rührwerke Filterkörper eingehängt werden, welche einen Teil der Flüssigkeit aus dem Schlamm entfernen.
Statt der bisher beschriebenen Rezipienten können selbstverständlich auch Nutschen mit barometrischen Fallrohren benutzt werden, dadurch wird der Vorteil erreicht, daß die die Flüssigkeit befördernden Pumpen nicht aus einem mehr oder weniger hohen Vakuum anzusaugen brauchen.
In Fig. a .sind A, Al, A, wiederum die Rührwerke, B, Bi, B2 die Drehnutschen.
An Stelle des bisher erwähnten Calciumhydroxyds kann die Umsetzung der Alkalifluoride auch mit anderen Hydroxyden, deren Basen mit Fluor unlösliche bzw. schwer lösliche Fluoride zu bilden vermögen, z. B. des Bariums, Strontiums, Magnesium, geschehen.
Das neue Verfahren gestattet eine wesentliche Erhöhung der Leistungsfähigkeit der Apparaturen und gleichzeitig Zeit- und Energieersparnis. Jede Förderung des schwer zu handhabenden Schlammes wird vermieden. Die Pumpen haben nur klare Lauge zu befördern, wodurch ihr Verschleiß an bewegten Teilen und Stopfbuchsen auf ein Mindestmaß beschränkt wird. Durch den Vorwärmer fließt nur klare Lauge, so daß die Heizflächen ständig sauber bleiben. Ein Ansetzen von Schlamm in toten Ecken und ein Verkrusten der Heizfläche ist nicht möglich. Die Gesamtanlage ist für den Betrieb sehr übersichtlich und leicht zu kontrollieren. Bis auf kleine Öffnungen, welche für das Beschicken der Rührwerke mit festen Stoffen erforderlich sind, und die Nutschentröge kann die gesamte Apparatur geschlossen gehalten werden, so daß jede Belästigung durch Brüden fortfällt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalihydroxyden durch Umsetzung von Alkalifluorid mit Ätzkalk oder dessen Äquivalenten gemäß Patent 557 661, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsstoffe in gegebenenfalls vergrößerten und mit Rührvorrichtungen versehenen Trögen von Drehnutschen miteinander vermischt werden (wobei in die Tröge Filter eingehängt werden können), aus welchen die sich drehenden Nutschen fortlaufend das Reaktionsgemisch ansaugen und eine Trennung des Flüssigen vom Festen vor Erreichung eines Gleichgewichtszustandes bewirken, worauf in an sich bekannter Weise das feste Reaktionsprodukt ausgelaugt und die Waschlauge zu neuem Ansatz dienen kann.