DE561560C - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden und aehnlichen Gebilden durch Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloseloesungen in stark alkalische Faellbaeder - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden und aehnlichen Gebilden durch Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloseloesungen in stark alkalische Faellbaeder

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DE561560C DEL70011D DEL0070011D DE561560C DE 561560 C DE561560 C DE 561560C DE L70011 D DEL70011 D DE L70011D DE L0070011 D DEL0070011 D DE L0070011D DE 561560 C DE561560 C DE 561560C
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/02Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts
    • D01F2/04Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts from cuprammonium solutions

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden und ähnlichen Gebilden durch Verspinnen von Kupferoxydanimoniakcelluloselösungen in stark alkalische Fällbäder In der Kunstseideindustrie sind mehrere Verfahren bekannt, bei welchen ein Strecken der Fäden während ihrer Herstellung vorgenommen wird; es sind dies die sogenannten Streckspinnverfahren, bei welchen der Faden im Spinnbad ausgezogen wird. Dann ist es auch bekannt, daß ein Faden sich vor dem ersten Trocknen verhältnismäßig stark ausziehen läßt und einen Teil dieser Dehnung nach erfolgter Trocknung beibehält. Solche Versuche vor dem Trocknen wurden speziell mit Viskosefäden vorgenommen.
  • Bei der Herstellung von künstlichen Fäden aus Kupferöxydammoniakcelluloselösungen ist auch schon vorgeschlagen worden, die in alkalischen Spinnbädern koagulierten Fäden vor der Entkupferung mit Säure einem Waschverfahren zu unterwerfen und hierzu kaltes oder warmes Wasser zu verwenden.
  • Es wurde nun gefunden, daß bei der Herstellung von Kunstseide und anderen künstlichen Fäden, z. B. auch künstlichem Roßhaar, Bändchen usw., nach dein Kupferoxydammoniakverfahren, wenn stark alkalische Spinnbäder verwendet werden, die kupferhaltigen, vollständig koagulierten Fäden, wenn sie hinreichend lang mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur oder besser mit warmem Wasser gewaschen werden, einen weichen, gumm.iartigelastischen Charakter annehmen, in welchem sie sich bis um das Doppelte ihrer Länge und darüber ausziehen lassen, ohne zu reißen. Dieses Streckungsvermögen der Fäden in so weiten Grenzen ist aber kein dauerndes, sondern nimmt mit der Einwirkungszeit des Waschwassers und dessen Temperatur stufenweise zu und nachher wieder ab; mit anderen Worten, ein Faden von einer bestimmten Dicke, welcher in Wasser eingetaucht ist, nimmt z. B. in der ersten halben Stunde der Immersion an Dehnungsvermögen zu, erreicht z. B. nach dieser ersten halben Stunde das Maximum der Dehnungsfähigkeit und verliert dann nach und nach einen Teil dieses Streckvermögens. Der blaue Kupferoxydammoniakcellulosefaden besitzt unmittelbar nach dem Verlassen des alkalischen Spinnbades ein nur sehr geringes Dehnungsvermögen. Wird der Faden aber einige Zeit lose in Wasser bei gewöhnlicher Temperatur oder besser noch in erwärmtem Wasser behandelt, so wird erweich, gummiartig und läßt sich sehr stark ausziehen, ohne zu reißen. Bleibt aber ein solcher Faden noch längere Zeit in Wasser liegen, so schrumpft er ein, und das Dehnungsvermögen geht stark zurück.
  • Es wurde weiter beobachtet, daß ein im starken Alkalibad gesponnener Kupferoxydammoniakcellulosefaden, wenn derselbe im richtigen Stadium, d. h. nachdem er den weichen elastischen Charakter durch teilweises Auswaschen der Lauge angenommen hat, gestreckt wird, einen viel reineren, seideähnlicheren Glanz hat als ein nicht so gestreckter Faden. Dazu ist seine Reißfestigkeit im Verhältnis zu der durch die Streckung erzielten Feinheit größer und der Griff besser als bei einem in gleicher Feinheit ohne Streckung gesponnenen Faden. Auch die Elastizität des gestreckten Fadens entspricht mindestens derjenigen eines ohne Streckung gesponnenen Fadens gleicher Dicke. Will man aber den Faden ohne Nachteil für Reißfestigkeit und Elastizität auf ein Maximum ausstrecken, so ist es nötig, den günstigen Moment zu wählen, d. h. das Strecken in dem Stadium vorzunehmen, in welchem er durch eine gewisse Einwirkung des Waschwassers den weichen gummiartigen Charakter angenommen hat. Streckt man den Faden zu früh, d. h. wenn er noch nicht genügend ausgewaschen und noch hart ist, oder zu spät, d. h. wenn er den weichen gummiartigen Charakter schon wieder verloren hat, so geht diese Dehnung auf Kosten der Festigkeit und Elastizität des Fertigproduktes. Die Zeit der Immersion im Wasser bis zum günstigsten Stadium des Streckens richtet sich nach der Dicke der gesponnenen Fäden und dauert bei gröberen Fäden länger als bei feineren. Auch spielt die Temperatur des Wassers eine Rolle, denn warmes Wasser verkürzt die Immersion bzw. beschleunigt den Eintritt der erwähnten Dehnungseigenschaft. Es können dem Wasser auch solche neutrale oder alkalische Salze beigegeben werden, die das Auswaschen der Lauge beschleunigen, die Immersionszeit abkürzen und auf die Streckfähigkeit des Fadens günstig einwirken, wie z. B. Bittersalz oder andere Magnesiumsalze.
  • Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die aus Kupferoxydammoniakcelluloselösungen mit Hilfe von neutralen oder alkalischen Fällbädern gesponnenen Fäden während der Elimination der Kupferverbindungen durch Einwirkung von Säuren o. dgl. zu strecken. Die Streckung erfolgt in diesem Falle in einer späteren Verfahrensstufe als bei der vorliegenden Erfindung, nämlich im Augenblicke des Herauslösens der Kupferverbindungen aus dem Faden, .z. B. in einem Säurebad. Demgegenüber wird bei dem vorliegenden Verfahren die Streckung des mit Hilfe stark alkalischer Spinnbäder erhaltenen Fadens nicht während dessen Entkupferung vorgenommen, sondern vor derselben, und zwar während oder unmittelbar nach einer der Entlupferung vorausgehenden hinreichend langen Behandlung mit Wasser, zweckmäßig warmem Wasser, oder geeigneten Salzlösungen der erwähnten Art. Der erfindungsgemäß durch die Behandlung mit Wasser oder @vässerigen Lösungen in gummiartigen Zustand übergeführte und hierbei gestreckte Faden wird erst nach erfolgter Streckung entkupfert. Das vorliegende weist jenem bekannten Verfahren gegenüber den Vorteil auf, daß das Strecken der Fäden leichter und sicherer bewerkstelligt werden kann, da die Streckbarkeit des Fadens nicht wie bei dem bekannten Verfahren an einen zeitlich engbegrenzten Augenblick gebunden ist.
  • Bei dem bekannten Verfahren erfolgt nämlich die Streckung am leichtesten im Augenblick der Säureeinwirkung; vor dieser ist zur Streckung eine ziemlich große Kraft nötig, und nach erfolgtem Absäuern ist eine Streckung nur in ganz beschränktem Maße möglich; es ist deshalb nicht überraschend, daß eine Konzentrationsänderung des Säurebades, wie sie bei der fabrikatorischen Ausübung des bekannten Verfahrens auftreten kann, nicht nur eine Änderung in der Geschwindigkeit der Entkupferung des Fadens, sondern auch eine Änderung in der Streckbarkeit dieses letzteren zur Folge haben muß, was sich insbesondere beim Anfärben durch ungleichmäßiges Aufziehen der Farben unangenehm bemerkbar machen muß. Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß das Strecken der Fäden ausgeführt werden kann, ohne daß wie bei dem bekannten Verfahren säurebeständige und infolgedessen kostspielige Apparaturen verwendet werden müssen.
  • Bei dem Verfahren gemäß -der vorliegenden Erfindung kann das Strecken der Fäden nach verschiedenen Methoden durchgeführt werden. Der kupferhaltige blaue Faden kann z. B. auf Spulen aufgewickelt bzw. direkt auf Spulen gewonnen werden, auf diesen Spulen bis zum gewünschten Stadium ausgewaschen und auf denselben durch Vergrößerung des Spulenumfangs gestreckt werden. Man kann den Faden auch z. B. auf dehnbare Haspel spinnen und auf diesen weiterbehandeln und strecken. Weiterhin kann der. Faden z. B. in einen Spinntopf :gesponnen, nachher aufgehaspelt, in Strangform gewaschen und alsdann z. B. auf :Spanngestellen oder Walzenstreckmaschinen gespreckt werden. Beim Strecken in Strangform empfiehlt .es sich, den Strang während .der Streckoperation leicht zu drehen, da sonst Unregelmäßigkeiten entstehen .könnten und die Auflagestellen nicht genügend gestreckt würden. Schließlich kann man den blauen Faden auch von Spule zu Spule, von Haspel zu Haspel, von Haspel zu Spule oder von Spule zu Haspel strecken, wobei jeweils der zweite Apparat mit einer entsprechend größeren Abzugsgeschwindigkeit läuft, so daß der Faden von .den langsamer laufenden ersten Apparaten abgezogen lind gleichzeitig gestreckt wird: Bei allen diesen Arbeitsweisen kann das Strecken der Fäden ganz unter Wasser oder außerhalb des Wassers oder zum Teil unter und zum Teil außerhalb des Wassers .ausgeführt werden; dasselbe gilt natürlich auch, wenn an Stelle des Wassers die erwähnten wässerigen Salzlösungen verwendet . werden.
  • Die durch Streckung des Fadens im weichen, elastischen Zustand erhaltene Fadenlänge kann z. B. dadurch fixiert werden, daß der Faden in gestrecktem Zustand in ein saures Bad gebracht und in geeigneter Weise, vorzugsweise unter Zug, entkupfert wird. Nach einer derartigen Fixierung schrumpft der Faden beim Trocknen nicht mehr ein als ein nicht gestreckter Faden. Man kann das Einschrumpfen sogar vollständig verhüten, wenn man die erste Trocknung unter Zug vornimmt.
  • Es hat sich weiterhin gezeigt, daß es möglich ist, das Strecken des weißen fertigen Fadens auch auf Fäden, welche im Sinne vorliegender Erfindung bereits einem Streckvorgang unterworfen worden sind, anzuwenden und hierdurch äußerst feine Fäden zu erzielen. Zweckmäßig wird der Faden hierbei unter Spannung getrocknet.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden: Beispiel i Ein aus einer Kupferoxydammonial.:celluloselösung (mit etwa 7 bis 8/, Cellulosegehalt) durch eine o,25 mm weite Düse in ein 25°C warmes Spinnbad aus Ätznatron von z. B. 3o° Be gesponnener und auf Spulen oder in einem Spinntopf aufgewickelter Faden wird, vorteilhaft erst z. B. einige Stunden nach dem Spinnen, wodurch ein noch besseres Durchfällen und Reifen des Fadens bewirkt wird, in Strangform aufgehaspelt. Hierauf wird der Strang, der beispielsweise einen Umfang von 925 mm aufweist, vorteilhaft erst während 8 Minuten in 28° C warmes Wasser eingetaucht, wobei die Hauptmenge der anhaftenden Lauge entfernt und eine regenerierbare Lösung entsteht, dann 3 Minuten lang in einer 45° C warmen, wässerigen, 7 °/oigen Bittersalzlösung gebadet. Der auf diese Weise gemäß der Erfindung in den weichen, elastischen Zustand übergeführte Strang wird hierauf auf einer Streckmaschine bis zu einem Strangumfang (trocken) von 1225 mm gestreckt. Die so erhaltene, 321e °/o des ursprünglichen Strangumfanges betragende Streckung wird dann in einem Säurebad, in dem die Fäden gleichzeitig entkupfert werden, fixiert.
  • Beispiele Arbeitsweise wie in Beispiel i mit dem Unterschied, daß an Stelle der dort erwähnten Bittersalzlösung hier ein Bad aus 40° C warmem Wasser verwendet wird, um die Fäden in den elastischen Zustand überzuführen, in welchem sie gestreckt werden. Vorteilhaft wird der Strang auch hier zwecks Wiedergewinnung der anhaftenden Lauge erst 8 Minuten lang in 28° C warmes Wasser getaucht und hierauf beispielsweise während 6 Minuten in 4o° C warmem Wassei gebadet. Nach dieser Behandlung kann der Strang von ursprünglich 925 mm Umfang auf einer Strangstreckmaschine bis zu einem Umfang (trocken) von etwa i igo mm und mehr gestreckt werden. Die Fixierung der erreichten Streckung erfolgt wie in Beispiel i mittels eines Säurebades, in welchem die Fäden gleichzeitig entkupfert werden.
  • Eine Spinnanlage, welche z. B. pro Tag iooo kg Kunstfäden von Zoo Deniers produziert, kann üblicherweise im gleichen Zeitraum nur 5oo kg Kunstfäden von ioo Deniers herstellen. Die vorliegende Erfindung bietet nun den großen Vorteil, daß in einer derartigen Anlage zunächst iooo kg Fäden von Zoo Deniers gesponnen und diese auf ioo Deniers ausgezogen werden können, wodurch also die Produktion verdoppelt werden kann. Die Erfindung ermöglicht weiterhin, sehr feine Deniers zu erzielen, ohne daß die Anzahl Filamente im Faden reduziert oder immer feinere Spinndüsenöffnungen zur Anwendung gelangen müssen. Dazu hat man für die erste Operation des Spinnens und des ersten Waschens einen dickeren, festeren Faden in der Hand, welcher erst nach diesen Manipulationen zu größeren Feinheitsgraden ausgestreckt wird. Das Streckverfahren kann auch für gezwirnte Kunstfäden, für Hohlfäden u. dgl. angewendet werden.

Claims (1)

  1. PATRNTAir SPRUCH Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden und ähnlichen Gebilden durch Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloselösungen in stark alkalische Fällbäder, dadurch gekennzeichnet, daß man die gesponnenen kupferhaltigen Fäden durch Behandeln mit zweckmäßig warmem Wasser oder zweckmäßig ebenfalls warmen, wässerigen, neutralen oder alkalischen Salzlösungen, wie z. B. Magnesiumsulfatlösungen, in einen weichen elastischen Zustand überführt und die Fäden während oder nach dieser Behandlung, jedoch vor der Überführung in das Entkupferungsbad einer Streckung unterwirft.
DEL70011D 1927-10-19 1927-10-20 Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden und aehnlichen Gebilden durch Verspinnen von Kupferoxydammoniakcelluloseloesungen in stark alkalische Faellbaeder Expired DE561560C (de)

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