DE557595C

DE557595C - Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus Teeren mittels verfluessigtem Ammoniak

Info

Publication number: DE557595C
Application number: DEH127027D
Authority: DE
Original assignee: FRITZ HOFMANN DR; KURT GIESELER DR
Current assignee: FRITZ HOFMANN DR; KURT GIESELER DR
Priority date: 1931-05-24
Filing date: 1931-05-24
Publication date: 1932-08-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus Teeren mittels verflüssigtem Ammoniak Es wird bisher bei der Verkokung von Steinkohle ein Hochtemperaturteer gewonnen. Die Phenole daraus gewinnt man- nach der Destillation des Rohteers aus dem Carbolöl mittels der Natronlaugewäsche.
Neuerdings ist man bemüht, statt des Hochtemperaturteeres eine größere Ausbeute eines anders gearteten Teeres zu erzielen, der möglichst wenig sekundären Zersetzungen an glühenden Teilen ausgesetzt worden ist. Man erreicht das z. B., indem man die bei der Verkokung vor und während der Erweichung der Kokskohle entstehenden Gase und primären Zersetzungsprodukte durch geeignete Vorrichtungen aus dem Innern der Koksofenkammer absaugt. Der nach diesem oder ähnlichen Verfahren gewonnene Innenteer enthält nun viel leicht siedende und ebenfalls viel in Alkali lösliche Bestandteile: Diese sauren Anteile bestehen nur zu einem geringen Prozentsatz aus Phenol oder Kresolen. Deshalb läßt sich eine Gewinnung dieser Phenole mittels der üblichen Natronlaugewäsche nicht wirtschaftlich gestalten. Es ist aber unbedingt nötig, diese sauren Bestandteile aus dem Teer oder seinen Destillaten zu entfernen.
Man hat nun bereits, allerdings ohne Erfolg, versucht, aus Urteeren die Phenole mit verflüssigtem Ammoniak zu eXtrahieren. Demgegenüber wurde gefunden, daß sich die Phenole aus den bei der Hochtemperaturverkokung schonend gewonnenen Innenteeren gewinnen lassen, wenn man die Rohteere oder deren Destillate in geeigneter Weise mit verflüssigtem Ammoniak behandelt. Die Phenole lösen sich in dem verflüssigten Ammoniak und bilden eine dunkel gefärbte homogene Schicht über den Neutralölen. Diese schon nach kurzer Zeit gebildeten Schichten werden dann in flüssigem Zustande voneinander getrennt. Nach dem Entfernen und Wiedergewinnen des Ammoniaks erhält man ein Rohphenol bis zu 8o °1o Reinheitsgrad.
Es erwies sich als vorteilhaft, dem verflüssigten Ammoniak einen geringen Prozentsatz von Wasser oder von einem organischen Lösungsmittel, z. B. Methyl- oder Äthylalkohol oder Aceton, zuzumischen. Dadurch wird die Löslichkeit der Neutralöle im Extraktionsmittel erniedrigt, so daß das gewonnene Rohphenol bis zu 9o % Reinphenol enthält.
Das Verfahren läßt sich auch leicht zu einem kontinuierlichen gestalten. Beispiel i Ein durch Innenabsaugung von oberschlesischer_ Kohle in Koksöfen gewonnener Rohteer, der vom Leichtöl befreit ist und 26 °1a saure Bestandteile enthält, wird in einem geschlossenen Gefäß mit verflüssigtem Ammoniak behandelt. Nach Absitzen der gebildeten Schichten werden diese in flüssigem Zustande voneinander getrennt. Das Rohkreosot enthält nach dem Abdestillieren des Ammoniaks 72 °/o Reinkreosot. Beispiele Derselbe vom Leichtöl--befreite Teer wird mit verflüssigtem Ammoniak unter Zusatz von 2 bis 5 °/o Wasser oder wäßrigem Äthylalkohol oder Aceton behandelt. Nach Trennung der Schichten und Entfernen des Extraktionsmittels fällt ein Rohkreosot von 9o °/o Reinheit an.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus Teeren mittels verflü ssigtetu Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man von Teeren ausgeht, die durch Innenabsaugung der Gase aus Kokskammern gewonnen sind und die entstehenden Schichten im flüssigen Zustande voneinander trennt. ,
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man der Teer-Ammoniak-Mischung geringe Mengen von Wasser oder von einem organischen Lösungsmittel, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, Aceton oder von Gemischen derselben, zusetzt.