DE551448C - Verfahren zur Darstellung von Titandioxyd aus Titantetrachlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Titandioxyd aus Titantetrachlorid Es ist an sich bekannt, verdampftes Titantetrachlorid mit Wasserdampf in Glühhitze in Titandioxyd überzuführen. Die praktische Ausführung dieses Verfahrens ist indessen schwierig, weil die für den Bau größerer Apparate in Frage kommenden Materialien dem Angriff der Salzsäuregase in Glühhitze nur schwer widerstehen. Es wurde gefunden, daß man überraschenderweise auch zu sehr fein verteilten gleichmäßigen Produkten gelangen kann, wenn man das dampfförmige Titantetrachlorid und den Wasserdampf in einen auf eine Spalttemperatur unter 500° C erhitzten Reaktionsraum getrennt einführt. Vorteilhaft arbeitet man in der Weise, daß man den Wasserdampf vor der Einwirkung auf das Titantetrachlorid auf die Spalttemperatur in an sich bekannter Weise vorerhitzt; die Temperatur der Reaktionskammer wird außerdem durch !direkte oder indirekte Heizung möglichst genau geregelt. Zur Unterstützung kann man auch das Titantetrachlorid, wie bekannt, ohne Gefahr vorzeitiger Spaltung vorerhitzen. Beispielsweise erhält man schon bei .einer Zersetzungstemperatur von 300° C praktisch vollständig chlorfreie Spaltprodukte in fast quantitativer Ausbeute, die durch nachträgliches Erhitzen und Mahlen noch verbessert werden können. Die Deckkraft und Färbekraft des Titandioxyds werden durch eine geringe Erhöhung dieser Spalttemperatur so erheblich gesteigert, daß die nachträgliche Calcination im allgemeinen unterbleiben kann. So zeigen Pigmente, welche bei 38o bis ¢0o° C abgeschieden werden, bereits eine Deck- und Färbekraft, wie sie die aus Titansulfatlösungen hydrolisierten und bei etwa goo° C geglühten Produkte ungefähr aufweisen. Ausführungsbeispiel In zwei Sättigungsgefäßen vom System der üblichen Waschflaschen, von denen das eine mit Titantetrachlorid beschickt und auf I20° C temperiert ist; das andere mit Wasser beschickt und auf etwa 8o' C temperiert ist, werden durch Durchleiten von Luft zwei Gasströme erzeugt, die aus Luft und Titantetrachlorid bzw. Luft und Wasserdampf im Volumverhältnis von rund i : i bestehen. Beide Gasströme werden auf 400'C vorgeheizt und dann getrennt in das Reaktionsgefäß eingeführt. Dieses wird durch ein stehendes, von außen auf 400'C geheiztes Rohr aus salzsäurefestem Material gebildet. Die beiden Gasströme werden so dosiert, daß auf 1 1 Reaktionsraum pro Minute 1 1 Wasserdampf-Luft-Gemisch (= 0,5 1 Wasserdampf) und o, i 1 Titantetrachlorid-Luft-Gemisch (= o,o5 1 TiCl4-Dampf) entfallen. Die Dämpfe durchstreichen das Reaktionsgefäß in der Richtung von oben nach unten, reagieren dabei unter Bildung von Titandioxyd und Chlorwasserstoff und gelangen dann in die unterhalb des Reaktionsgefäßes angebrachte Staubkammer. Die `Staubkammer ist auf Zoo bis 400'C angeheizt, um eine Kondensation bzw. Adsorption von Salzsäure an dem sich dort absetzenden Titandioxyd zu verhindern. Die aus der Staubkammer austretenden Salzsäuredämpfe werden in üblicher Weise kondensiert.
• Das neue Verfahren besitzt gegenüber der bekannten Arbeitsweise in Glühhitze den Vorzug, daß eine zerstörende Wirkung der sauren Reaktionsgase auf die Apparate-Materialien stark herabgesetzt wird. Man kann an Stelle teurer Quarzapparaturen Vorrichtungen aus billigen keramischen Materialien benutzen, die überdies keine besondere Feuerfestigkeit besitzen müssen. Ein weiterer Vorzug besteht darin, daß die Apparatur verhältnismäßig klein gehalten werden kann, da das Volumen der in Reaktion tretenden Gase bei diesen niedrigen Temperaturen erheblich geringer ist als bei Glühtemperaturen. Schließlich fallen auch die erheblichen Ersparnisse am Wärmeaufwand ins Gewicht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung von Titandioxyd aus Titantetrachlorld durch Spaltung mit -Wasserdampf in der Hitze unter getrennter Einführung des Titantetrachlorids und Wasserdampfes in den auf Spalttemperatur erhitzten Reaktionsraum, dadurch gekennzeichnet, @daß Spalttemperaturen von 3oo bis q.00° C angewendet werden.