DE345133C

DE345133C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumbisulfat und Kaliumchlorid

Info

Publication number: DE345133C
Application number: DE1919345133D
Authority: DE
Original assignee: THANN FAB PROD CHEM
Current assignee: THANN FAB PROD CHEM
Priority date: 1918-12-28
Filing date: 1919-12-05
Publication date: 1921-12-05

Description

Versähren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumbisulfat und Kaliumchlorid. Die vorliegende Erfindung betrifft die He rstellung von hochgradigem Kaliumsulfat und Salzsäure nach der Gleichung SO4HK+KCl=SO4K2+HCl.
Die Herstellung von Kaliumsulfat durch Calcinierung des Kaliumbisulfats und des Kaliumchlorids geht schwer vor sich und verlangt zur Erzielung eines hochgradigeren Erzeugnisses, welches praktisch von Chlorid und Schwefelsäure frei ist, eine lang dauernde Calcinierung selbst dann, wenn die Rohstoffe vor und nach der Calcinierung gut gemischt werden. Es wurde gefunden, daß dies anders wird, wenn man die an der Reaktion teilnehmenden Rohstoffe sehr fein mahlt und in den durch die obige Gleichung angegebenen Verhältnissen innig mischt oder einen Überschuß von Bisulfat nimgit, wenn -man ein von Ehlorid völlig freies Erzeugnis haben will.
Das auf gewöhnlichem Wege erhaltcne Kaliumbilulfat und das Kaliumchlorid werden in ener Mühle zu einer Feinheit gemahlen, daß sie ohne Rückstand ein Sieb Nr. 5o oder besser noch Nr. 6o, 7o oder 8o passieren.
Die beiden Stoffe werden gleichfalls in irgendeiner hierzu bekannten Vorrichtung homogen gemischt. Hierauf werden sie in die Wanne eines gewöhnlichen Sulfatofens gefüllt und auf 3oo°C gebracht. Statt eines Sulfatofens kann man natürlich auch einen anderen Ofen dieser Art verwenden.
Es ist überflüssig, die Masse während der Erhitzung zu bearbeiten, so daß man die Ofentüren geschlossen halten kann und so salzsäurereiche Gase erhält. Die verhältnismäßig. niedere Arbeitstemperatur von 3oo ° bis 35o'C gestattet außerdem die Kondensierung einer konzentrierten Salzsäure praktisch frei von Schwefelsäure.
Das so hergestellte Kaliumsulfat enthält sehr wenig Chlorid, und die Behandlung dauert nicht mehr als drei Stunden. Das Erzeugnis bleibt porös und hängt nicht am Boden der Wanne oder den Höhlungen des Ofens an, wie es der Fall ist, wenn man die angegebenen kennzeichnenden Bedingungen des erfundenen Verfahrens nicht einhält.
Das chloridfreie Kaliumsulfat wird nach demselben Verfahren mit einem Überschuß von 3 bis 5 Prozent Kaliumbisulfat in dem oben beschriebenen Gemisch erhalten. Das sich ergebende Erzeugnis ist chloridfrei, enthält aber Schwefelsäure. Man hat dann nur das nach dem beschriebenen Verfahren erhaltene Erzeugnis in einem Sulfatofen bei einer Temperatur von 7oo° zu calcinieren, wie bei dem gewöhnlichen Sodaverfahren. Der nach dem Gesagten zur Erhitzung des Gemisches auf 300°C dienende Ofen kann durch die Abgase des Calcinierofens betrieben werden, und die beiden Geräte können nach Art eines Sulfatofens vereinigt werden. Die Schwefelsäure wird gesondert kondensiert und bei der Herstellung des Kaliumbisulfats wieder verwendet.
Es wurde außerdem gefunden, daß die Dauer der Reaktion des Kaliumbisulfats auf das Kaliumchlorid verkürzt werden kann, wenn man der Mischung der beiden Köper vor der Einführung in den Ofen eine gewisse Menge Wasser zusetzt. Diese Zufügung muß in solchen Mengen und in solcher Weiße erfolgen, daß die Masse noch pulverig bleibt. Hierzu kann man einen Mischer benutzen, über welchem man eine Wasserzerstäubung o. dgl. anbringt.
Die Umsetzung eines feinpulverigen innigen Gemisches von Natriumbisulfat und Chlorid mit der Maßgabe, daß das Schmelzen der Mischung verhütet wird, ist bekannt (Patent I36998).
Die Übertragung dieses Verfahrens auf Kaliumbisulfat lag aber nicht nahe, und es bedurfte besonderer Versuche, um festzustellen, daß unter den angegebenen Bedingungen sich im Großbetrieb tatsächlich chloridfreies Kaliumsulfat genügend billig herstellen läßt. Im besonderen war nicht vorauszusehen, daß ein sehr geringer Überschuß von Bisulfat hierzu ausreichen würde.

Claims

PATENT-ANSPRÜcHE: I. Verfahren zur Herstellung chloridfreien Kaliumsulfats aus Kaliumbisulfat und Kaliumchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß die feingemahlenen innig gemischten Rohstoffe mit einem 3 bis 5 Prozent des Bisulfats nicht übersteigenden Überschuß von Kaliumbisulfat einer Temperatur von ungefähr 300'C ausgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch z, gekennzeichnet durch den Zusatz von etwas Wasser zur Reaktionsmasse.