DE846845C

DE846845C - Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfid

Info

Publication number: DE846845C
Application number: DEB8806A
Authority: DE
Inventors: Gerhardt Dr Koudela
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1950-08-17
Filing date: 1950-08-17
Publication date: 1952-08-18

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfid

1)as gehr:' ttchlicltste technische Verfahren zur

Zierstellung von \atriuntsttlfid war früher die Re-

(lttktion von Natriumsulfat durch Kohle hei Tem-

1>eraturen tun tooo''. Das dabei erhaltene Rohpro-

dukt wurde durch Auslaugen mit heißem Wasser,

Klären tttt(1 Z?iudarnltfen der Liisung in ein Produkt

tnit eitlem \atriutttsttltitlgelialt von etwa öo% oder

durch Kristallisation (lrr Lösung in Natriumsulfid-

kristalle (\a_,S-oll,0) rnit etwa 30% Natrium-

Uni unmittelbar bei der Reduk-

tion zu einem hüherl)rozentigen, z. B. j5%igett Ver-

l:aufs@rruc@ukt zu gelangen, t\urdett `'erfahren ent-

wickelt, 1x-1 (lc@ttett \atrittrnsttlfat als Pulver oder als

h@@rmlin,@e. @egelxnenfalls auf ctwa doo° vorerhitzt,

in Schacht- oder vorzugsweise mechanischen Ofen,

z.13. Drehrohröfen, bei 6oobis 70o° mit gasförmigen

Reduktionsmitteln. wie Wasserstoff oder wasser-

stoffhaltigen Gasen, z. B. Kokereigas, behandelt und

(las Reaktionsprodukt anschließend in einer eben-

falls mit reduzierendem Gas gespülten Drehtrommel

gekühlt wird. Auf diese Weise ist es zwar möglich,

in einem kontinuierlichen Arbeitsgang hochprozen-

tiges \'atriumsttlfid zu erhalten; es müssen aber

zahlreiche technische Schwierigkeiten beachtet und

überwunden werden, um eine einwandfreie Durch-

fiihrttttg des Verfahrens im Dauerbetrieb zu ermög-

lichen. Vor allem ist die Temperatur in der Reduk-

tiottszotrte "ertatr einzuhalten. da (Zet- Unterschied

zwischen der optimalen Reaktionstemperatur und der Temperatur, bei der die reagierende Masse in störender Weise zu sintern beginnt, nur wenige Grade beträgt. Ferner ist besonders in mechanischen Öfen der gasdichte Abschluß des Ofens bei den erforderlichen hohen Temperaturen schwierig durchzuführen.

Es wurde nun gefunden, daß man in einfacherer Weise ein hochprozentiges Natriumsulfid in einem Arbeitsgang erhalten kann, wenn man. die Reduktion des feinzerteilten Natriumsulfats mit reduzierenden Gasen, insbesondere Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Gasen, nach dem Wirbelschichtverfahren vornimmt, indem man also die Teilchen der auf einem Rost angeordneten Natriumsulfatschicht mittels der reduzierenden Gase ständig in einer auf und ab wirbelnden Bewegung hält. Vorteilhaft wird auch die Vorerhitzung des Natriumsulfats und die Kühlung des Reaktionsproduktes in einer \Virbelschicht vorgenommen.
Zu diesem Zweck bedienst man sich mit Vorteil eines Schachtofens, der durch übereinander angeordnete Roste in drei Kammern unterteilt ist. Das Natriumsulfat, dessen Korngröße beispielsweise r _his 5 mm beträgt, wird, gegebenenfalls zusammen mit bekannten reaktionsbeschleunigenden Zuschlägen, am Kopf des Schachtofens eingetragen, während das reduzierende Gas weiter unten eintritt. In der obersten Kammer wird das Natriumsulfat durch das aus der darutiterliegenden eigentlichen Reaktionskammer emporströmende, mit Wasserdampf beladene heiße Gas in den Wirbelzustand versetzt und erhitzt. Durch ein Üherlaufrohr, das die Hölle der Wirbelschicht bestimmt, fließt <las Natriumsulfat in die Reaktionskammer, und dort wird es bei einer Temperatur von etwa 650° unter ständiger Durchwirbelung durch das reduzierende Gas in Natriumsulfid umgewandelt. Das Gas wird mit einer Temperatur voll etwa 700° kurz unterhalb des Rostes der Reaktionskammer eingeblasen. Der aus dem Ofenkopf austretende Gasstrom wird zwecks :Utrennung mitgerissener fester Teilchen durch einen Cyclonabscheider geführt, nach Abscheidung des bei der Reduktion entstandenen Wassers durch Kühlung mit Frischgas versetzt, erneut erhitzt und wieder in die Reduktionszone eingeblasen. Das Natriumsulfid fließt aus der Reaktionskammer in die darunter befindl.iclle dritte Kammer und wird: dort durch kaltes Gas, das dem geschilderten Gaskreislauf nach der Kühlung entnommen werden oder das aus Frischgas bestehen kann, ebenfalls in einer Wirbelschicht abgekühlt. Auf diese Weise wird auch ein Teil der im Reaktionsprodukt erhaltenen «'ärme wiedergewonnen.
Die Vorzüge des vorliegenden Verfahrens liegen insbesondere in der einfachen Ofenbauart in der hohen Belastungsmöglichkeit, in dein guten Wärmeübergang und in der genauen Einstellbarkeit der Reaktionstemperatur infolge der innigen Durchmischung der Reaktionsteilnehmer.

Claims

PATCNTANSPR('CIIE: i. Verfahren zur Ilei-stellun;; von Natriumsulfid durch Reduktion von Natt-itinisulfat mit reduzierenden Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reduktion nach dein Wirbelschichtverfahren durchführt.
2. Verfahren nach, Anspruch (, dadurch gekennzeichnet, daß nian auch die Vorerhitzung dies Natriumsulfats und die Kühlung des Reaktionsproduktes in einer \-@'irl)elschiclit vornimmt.
3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfall-" rens nach Anspruch i, bestehend aus einem Schachtofen, der durch iiliereinatiKler angeordnete Roste inidrei Kammern unterteilt ist, die der Reihe nach von oben mach unten von dein zu behandelnden festen. Gilt durchwandert werden, wobei die obere Kammer zur Vorerhitzung des Natriumsulfats, die mittlere zur Reduktion und die untere zur Kühlung dcs Reaktionsproduktes dielst.