DE479768C - Verfahren zur Herstellung nahezu eisenfreier Tonerde - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung nahezu eisenfreier Tonerde Durch Patent 357 900 ist ein Verfahren zur Herstellung fast eisenfreier Tonerde bekannt geworden, welches darauf beruht, daß man in eisenhaltigen Tonerdesalz1ösungen, die durch Aufschließen von Ton oder tonerdehaltigen Mineralien in Säuren, besonders Salzsäure, erhalten worden sind, die Eisenoxydsalze zu Eisenoxydulsalzen reduziert, worauf man die Lösung eindampft und schließlich unter Luftabschluß thermisch zersetzt. Es kann dann das verbliebene Ferrosalz durch Auslaugen mit Wasser von der unlöslichen, fast eisenfreien Tonerde getrennt werden.
• Dieses Verfahren bietet für die Durchführung in der Technik Nachteile insofern, als es schwierig ist, die thermische Zersetzung unter dem erforderlichen Luftabschluß zu bewerkstelligen, da man für salzsaure Lösungen kein Metall kennt, das als von außen beheizbares Behältermaterial (z. B. Muffel) verwendbar ist und nicht angegriffen wird.
• Eingehende Versuche haben nun ergeben, daß das Verfahren nach obengenanntem Patent in technisch und wirtschaftlich einfacherer Weise durchgeführt werden kann, wenn es dahin abgeändert wird, daß man die thermische Zersetzung des Aluminiumchlorids in ständiger, unmittelbarer Berührung des Zersetzungsgutes mit heißen Gasen durchführt, welche nicht nur keine oxydierenden, sondern tatsächlich reduzierende Eigenschalten gegen Eisenoxyd besitzen. In Frage kommen daher in erster Linie wasserfreie Heizgase, damit eine Einwirkung des Wasserdampfes im Sinne der Oxydbildung vermiaden wird. Diese Abänderung ist durch die neue Erkenntnis möglich geworden, daß ohne Gefahr für die Güte des Enderzeugnisses die Temperatur wesentlich über 300° gesteigert werden kann, da in wasserfreien reduzierenden Gasen Eisenchlorür selbst bis über Rotglut hinaus beständig ist: Es kommt daher auf Einhaltung enger Temperaturgrenzen nicht an, und man kann nach Bedarf die Temperatur so einstellen, daß ein etwa noch vorhandener Eisenoxydgehalt wieder beseitigt wird; bei höherer Temperatur als 300° wird außerdem die Zersetzung des Aluminiumchlorids vollständig, so daß Tonerdeverluste vermieden werden.
• Die Ausführung des vorliegenden Verfahrens geschieht beispielsweise in der Art, daß man die Lösung eines mit Salzsäure ausgeführten Tonaufschlusses mit Schwefelwasserstoff oder einem anderen Reduktionsmittel reduziert. Die Lösung wird vorzugsweise unter Vermeidung von Luftzutritt eingedampft und unter entsprechender Verteilung in einem säurefest ausgekleideten Spritzturm, etwaähnlich dem Gaillard-Turm, oder aber in einem Drehrohrofen thermisch zersetzt, wobei in jedem Falle die Erzeugung der für die Zersetzung benötigten I-leizgase so geleitet wird, daß sich in ihnen ein, wenn auch nur geringer Üb:erschuß von Kohlenoxyd, Wasserstoff oder einem anderen beigemengten, reduzierenden Gas befindet. Die Leitung der Verbrennung des Heizmittels in der gewünschten Richtung kann man leicht, z. B. mit Hilfe der bekannten Vorrichtungen für flammenlose Verbrennung, vornehmen, welche für die Beseitigung von unverbrauchten Sauerstoffresten die größte Gewähr bietet. Auf diese Weise erzielt man die Zersetzung unter günstigster Wärmeausnützung mit Hilfe einfacher und haltbarer Vorrichtungen. Man erhält nach Auslaugung des Reaktionsproduktes mit Wasser unter Zusatz von wenig Salzsäure eine Lösung, in der nahezu das gesamte Eisen enthalten ist, und eine Tonerde mit einem Eisengehalt entsprechend etwa 0,2 bis 0,4 0/0 Fe203. Gegebenenfalls kann man dieses Produkt durch Erhitzen im Chlorstrom oder mit salzsäurehaltiger Luft noch weiter von Eisenoxyd reinigen. Das entfallende Eisenchlorür kann man verwerten oder durch thermische Zersetzung in Eisenoxyd und Salzsäure zerlegen.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, im Vakuum vorsichtig, auf iSo° getrocknetes Aluminiumsulfat bei Temperaturen von 8oo bis i ooo° reduzierenden Gasen, die Luft, andere sauerstoffhaltige Gase, oder Kohlendioxyd enthalten können, auszusetzen= Hierbei entstehen als Reaktionsprodukte neben Tonerde Eisenoxyd, Schwefel, Schwefelwasserstoff usw. Demgegenüber wird bei der vorliegenden Erfindung die Reduktion des vorhandenen Eisenchlorids bereits in der Aluminiumchloridlösung vor dem Erhitzen vorgenommen. Die rein thermische Zersetzung des Aluminiumchlorids erfolgt dann, um jede Spur von Sauerstoff auszuschließen., in Gegenwart von reduzierenden Gasen bei relativ niederer Temperatur. Die Erzeugung von Reduktionsprodukten, wie Schwefelusw, .durch reduzierende Gase kommt hierbei natürlich nicht in Frage. Die benutzten reduzierend wirkenden Gase haben nur den Zweck, jeden Zutritt von Sauerstoff auszuschließen und die Oxydation der vorher im Laufe des Verfahrens erzeugten Ferroform der Eisensalze zu verhindern. Selbst kleinste Mengen von Sauerstoff würden eine Oxydation des Ferrosalzes zu 'Ferrisalz bewirken und damit eine Zersetzung des Eisei@.-salzes herbeiführen, die gerade vermieden werden soll.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung nahezu-eisenfreier Tonerde durch Aufschließen von Ton oderähnlichentonerdehaltigen Stoffen mit Salzsäure, Reduzieren des Eisenchlorids zu Eisenchlorür, Eindampfen der eisenhaltigen Lösung von Aluminiumchlorid, thermische Zersetzung desselben und nachfolgende Trennung der Tonerde von dem löslichen Eisenchlbrür, dadurch gekennzeichnet, da;ß die thermische Zersetzung des Aluminiumchlorids unter unmittelbarer Berührung mit heißen, reduzierend wirkenden Gasen durchgeführt wird.