DE540001C

DE540001C - Verfahren zur ununterbrochenen Durchfuehrung von Fluessigkeitsreaktionen unter erhoehtem Druck

Info

Publication number: DE540001C
Application number: DEI39624D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1928-10-29
Filing date: 1929-10-22
Publication date: 1931-12-08

Description

Verfahren zur ununterbrochenen Durchführung von Flüssigkeitsreaktionen unter erhöhtem Druck Bei ununterbrochen verlaufenden chemischen Arbeitsgängen werden häufig Reaktionen in Flüssigkeiten oder Suspensionen dadurch bewirkt, daß diese durch eine von außen beheizte Rohrschlange gedrückt werden. Wenn dabei der Siedepunkt einer oder mehrerer der flüssigen Bestandteile überschritten wird, so entsteht Überdruck, welcher besondere Maßnahmen erforderlich macht.
Bisher hat man zwei Wege beschritten: i. Man brachte mit der Vorrichtung einen hydraulischen Akkumulator in Verbindung, um einen beständigen Arbeitsdruck aufrechtzuerhalten, oder 7. man stellte das Eintrittsventil und das Austrittsventil so ein, daß die eintretende Gutmenge genau zur austretenden Gutmenge abgestimmt war.
Beide Wege befriedigen in der Praxis nicht.
Ein Akkumulator ist teuer und empfindlich.
Er leidet in chemischen Betrieben durch Korrosion und wird dadurch undicht, oder aber er verstopft sich infolge Kristallisationen usw.
Die Einstellung der Ventile erfordert ununterbrochene Aufmerksamkeit in der Bedienung, um die Abstimmung aufrechtzuerhalten, und zwar besonders bei Vorrichtungen von geringem Fassungsvermögen. Außerdem muß entweder mit einer vollständigen unbeabsichtigten Entleerung der Reaktionsflüssigkeiten durch plötzliche Schwankungen des Druckes wegen der vorerwähnten Verstopfung oder mit der Entstehung eines gefährlich hohen Druckes gerechnet werden.
Die Erfindung schlägt eine neue Vorrichtung vor, bei welcher alle obenerwähnten Mängel in Fortfall kommen.
Die beiliegende Zeichnung veranschaulicht ein Beispiel des Erfindungsgegenstandes im Längsschnitt.
I. ist ein zylindrischer senkrechter Druckkessel, der oben und unten beispielsweise mit Hilfe von Linsenpackungen 2 verschlossen ist.
Er kann in geeigneter Weise geheizt oder gekühlt werden. In ihm ist zweckmäßig gleichachsig ein zylindrischer Behälter 3 angeordnet, so daß ein Ringraum 4 entsteht. Die Vorrichtung besteht also bei dem Beispiel aus zwei konzentrischen Räumen, von denen der innere oben ohne Anschluß ist. Die zu behandelnde Flüssigkeit wird am Boden des Ring- oder Mantdraumes durch ein Rohr 5 eingeführt und steigt auf, bis sie in den Behälter 3 überfließt, von dessen Boden sie mittels des Ablaßventils 6 abgezogen wird. Die Höhe des Druckkessels und die Zuflußgeschwindigkeit werden so gewählt, daß die Reaktion beendet ist, wenn die Flüssigkeit überfließt.
Diese einfache Vorrichtung arbeitet ohne die obenerwähnten Nachteile, da das Rohr 3 und der darüber befindliche Dampfraum einen Akkumulator ersetzen; denn der Druck kann gleichbleiben, während die Flüssigkeitsmenge wechselt. Zweckmäßig bringt man eine Warnvorrichtung an, welche in Tätigkeit tritt, wenn der innere Behälter sich gefüllt haben sollte.
Ausführung und Anordnung der Vorrichtung können in weiten Grenzen verschieden sein.
Eine zweite Flüssigkeit kann durch ein Ventil 7 und Rohr 8 in den Mantelraum 4 geleitet werden. Wenn diese Flüssigkeit und ihre Reaktionsprodukte schwerer als die erste Flüssigkeit und mit dieser nicht mischbar sind, so entsteht eine Gegenstromwirkung, und das neue Erzeugnis kann mittels Ventils g abgezogen werden, während die Abgangsflüssigkeit durch den Auslaß 6 abfließt.
Ein Anwendungsbeispiel wäre etwa folgendes: Ein Apparat mit einer Totalhöhe von I50 cm und einer inneren Röhre von I27 cm Höhe und 2,8 cm äußerem Durchmesser ist vorgesehen.
Der Mantelraum ist zu zwei Dritteln mit Raschig-Ringen 20 gefüllt. Darüber sitzt ein Verteiler 8a, in welchen das Eintrittsrohr 8 eintaucht. Ammoniakflüssigkeit (z. B. s 0,880) wird dauernd durch das Rohr 5 eingeführt und erhitzt, bis ein Druck von 80 bis IOO atü erreicht ist. Dann wird geschmolzenes p-Ghlornitrobenzol durch Rohr 8 so abgemessen in den Ammoniakstrom geführt, daß es den Boden des Ringraumes nicht erreicht, sondern ganz in p-Nitranilin umgewandelt wird, welches sich in der Ammoniakflüssigkeit löst und mit dem Ammoniak in das Mittelrohr 3 überfließt, um bei 6 in Lösung mit dem Ammoniak abgezogen und in geeigneter Weise isoliert zu werden. Es sind Anordnungen getroffen, daß das p-Chlornitrobenzol und Ammoniak etwa 40 Minuten bei 230° in Berührung sind, bevor die Flüssigkeit sich auflöst und p-Nitranilin überzutreten beginnt und abgezogen wird. Das bedeutet, daß, wenn in den Apparat von den angegebenen Dimensionen etwa 5 1 Ammoniak und 600 g p-Chlornitrobenzol eingeführt sind, jedes Teilchen der Reaktionsstoffe etwa 40 Minuten zum Durchtritt des Reaktionsraumes beansprucht.
Das Hauptmittel zur Änderung der Reaktionsdauer außer der Temperaturhöhe ist die Geschwindigkeit, mit welcher das Ammoniak in den Apparat eingeführt wird. Wenn dann das Verhältnis des p-Chlornitrobenzols zu Ammoniak konstant gehalten wird, kann die Produktion des Apparats mittels der Reaktionszeit, die man zuläßt, gesteigert oder vermindert werden. Durch vorhergehende Versuche wird die Reaktionsdauer ermittelt und der Kessel danach für eine gegebene Ausbeute passend bemessen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur ununterbrochenen Durchführung von Flüssigkeitsreaktionen unter erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu behandelnde Flüssigkeit oder Flüssigkeiten in eine Reaktionskammer einführt, aus welcher sie bei Beendigung der Reaktion in eine in die erste hineingesteckte zweite Kammer überfließt und von dort abgezogen wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Boden der Außenkammer ein Einlaßrohr und ein Auslaßrohr und ferner ein Rohr in den Boden der Innenkammer mündet, während von der Decke herab in die Außenkammer ein Rohr bis unter die Oberkante der Innenkammer reicht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzliches Auslaßrohr in dem beide Kammern verbindenden oberen Spalt mündet.
4. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckmesser und eine .Warnvorrichtung zum Anzeigen, wenn sich der Innenraum bis zum Rande gefüllt hat, vorgesehen sind.