DE531007C - Verfahren zur Darstellung von Dithiocarbamaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Dithiocarbamaten Die Darstellung von Dithiocarbamaten aus Schwefelkohlenstoff und Aminen ist in wäßrigem Medium nur dann glatt auszuführen, wenn das Amin oder das Reaktionsprodukt (Dithiocarbamat) wasserlöslich sind; wenn dagegen beide in Wasser unlöslich oder schwer löslich sind, so schließt das gebildete Dithiocarbanlat leicht unverbrauchtes Amin ein, entzieht es so der Umsetzung mit Schwefelkohlenstoff und enthält es schließlich als störende und die Haltbarkeit verringernde Verunreinigung. Man war in solchen Fällen bisher gezwungen, in einem organischen Lösungsmittel zu arbeiten.
• Es wurde nun gefunden, daß man derartige Reaktionen zwischen wasserschwerlöslichen Aminen und Schwefelkohlenstoff glatt durchführen kann, wenn man das Amin mit Hilfe eines wasserlöslichen Emulgators (Seifen, Sulfonierungsprodukte alkylierter Naphthaline u. dgl.) in Wasser emulgiert und in diesem feinverteilten Zustand mit Schwefelkohlenstoff in Reaktion bringt.
• Gegenüber dem Arbeiten in organischen Lösungsmitteln hat das vorliegende Verfahren u. a. den Vorteil, daß sich die Reaktionsprodukte während der Reaktion direkt rein und in quantitativer Ausbeute ausscheiden und somit eine nachträgliche Isolierung, die immer umständlich und mit Verlusten an Reaktionsprodukt verknüpft ist, wegfällt. Beispiel i 129 Gewichtsteile _Dibutylatnin werden mit i5oGewichtsteilen io0/"igem Natriumoleat emulgiert. Beim Zutropfen von 39 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff scheidet sich das dibutyldithiocarbaminsa-ure Dibutylamin in feinen Kristallen ab. Ausbeute 165 g. Beispiel 2 7z Gewichtsteile Dicyclohexylamin werden mit iooGewichtsteilen einer iol/"igen Seifenlösung ernulgiert. Aus dieser Emulsion scheidet sich beim Zutropfen vofi 16 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff das dicyclohexyldithiocarbaminsaure Dicyclohexylamin fein kristallin ab. Ausbeute 84 g. Beig#piel 3 5o Gewichtsteile Dibenzylamin werden mit ioo Gewichtsteilen einer io0/,igen Seifenlösung emulgiert. Aus dieser Ernulsion wird durch Zutropfen von 10,5 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff das dib,enizyldithiocarbaminsaure Dibenzylamin abgeschieden. Ausbeute 55 g, Beispiel 4 14,7'g Tetrahydro-P-naphthylamin werden mit 50g io'/"iger Seifenlösung emulgiert. Beim Zutropfen von 49 Schwefelkohlenstoff scheidet sich das tetrahydro-fl-naphthyldithiocarbaminsäure Tetrahydro,-ß-naphthylamin ab. Ausbeute 17 g.
• Beispiel 5 2.2,6g Hexahydro-p-toluidin werden mit iooccm 50/"iger Seifenlösung emulgiert. Beim Zutropfen von &g Schwefelkohlenstoff scheidet sich das methylcyclohexyldithiocarbaminsaure Hexahydro-p-toluidin aus. Ausbeute :zg g.

Claims (1)

1. PATEXTANSPRUCII: Verfahren zur Darstellung von Dithiocarbamaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefelkohlenstoff mit einer wäßrigen Emulsion primärer und (oder) sekundärer Amine in Reaktion bringt.