DE52977C

DE52977C - Verfahren und Apparat zur Herstellung künstlicher Seide

Info

Publication number: DE52977C
Application number: DENDAT52977D
Authority: DE
Original assignee: J. H. DU VlVIER in Paris, 61 Rue Blanche

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 29: Gespinnstfasern.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 7. März 1889 ab.

Das neue Verfahren liefert eine Masse zur Herstellnng von künstlichen Fäden, welche das Aussehen und die Eigenschaften der Fäden von Seiden-Cocons zeigen, und besteht ini Wesentlichen in der Behandlung einer Lösung von Trinitrocellulose (Nitrocellulose, Pyroxylin, Schiefsbaumwolle) in Eisessig mittelst verschiedener Reagentien, um diese Eigenschaften hervorzurufen.

Der zur Herstellung der Trinitrocellulose oder Schiefsbaumwolle dienende Apparat ist in Fig. ι in Vorderansicht und in Fig. 2 von der entgegengesetzten Seite aus gesehen dargestellt, während Fig. 3 das Gestell des Apparates im Profil zeigt.

In diesen Figuren entsprechen gleiche Buchstaben und Zahlen gleichen Apparattheilen.

Die Baumwolle wird vor der Nitrirung mit Alkalien behandelt, indem man sie in einer Lösung von 4 kg Aetznatron in 20 1 Wasser, welcher man nach dem Abkühlen 80 1 käufliches Ammoniakwasser von 22 ° B. zufügt, unter täglichem Umrühren etwa 3 Tage und 3 Nächte liegen läfst. Darauf wird sie ausgepreist, mit grofsen Mengen Wasser bis zur völligen Neutralität ausgewaschen und nach dem Trocknen zur Lockerung der Fasern gekratzt.

Darauf wird die Baumwolle in dem durch Fig. ι bis 4 veranschaulichten Apparat der Nitrirung unterworfen. Derselbe besteht aus einem gegen Temperatur und Druck hinreichend widerstandsfähigen Steingefäfs α mit einem gut aufgeschliffenen Steindeckel b mit Verschlufsbügel f, welcher mittelst Haken e unter einen durch Augen eines Reifens d führenden Bolzen c, Fig. i, greift.

Ein mit der Achse g fest verbundener Ring h hält den Behälter a. Die Achse g führt durch den Träger i des Gehäuses k, welches letztere auf den Gestellen / und m drehbar gelagert ist und mit Hülfe des Schneckengetriebes ο η gedreht werden kann, wodurch auch das Gefäfs α eine Drehung in gleichem Sinne erfährt. Aufserdem wird infolgedessen der Behälter a durch das konische Umlaufgetriebe ρ q und Stirnradgetriebe r s, dessen Stirnrad s fest auf die durch den Träger i hindurchführende Achse g aufgekeilt ist, um die eigene Achse gedreht. Die Zahnung der Getriebe ist derart eingerichtet, dafs, während der Apparat um die horizontale Welle des Rades η in etwa 5 bis 6 Minuten 1 ¹J₂ Drehung macht, derselbe sich in derselben Zeit um die Achse g etwa 20 Mal dreht.

Zur Beschickung des Apparates (von z. B. 120 1 Inhalt) stellt man denselben mit dem Deckel nach oben ein (Fig. 2) und bringt zunächst z. B. 20 kg weifsen, gereinigten, gemahlenen und auf ungefähr 45⁰ C. erhitzten Salpeter in den Behälter, darauf in mehreren Portionen etwa 30 kg reine Schwefelsäure von 66° B., und rührt alsdann das Ganze so lange um, bis die Flüssigkeit völlig gleichmäfsig und frei von Klumpen ist. Die Mischung wird alsdann auf 85⁰C. gebracht (je nach ihrer eigenen Temperatur entweder durch Abkühlen oder Erwärmen).

Hierauf trägt man 1 kg Baumwolle.in kleinen Flocken ein, schliefst den Behälter, setzt den Apparat in Bewegung, hält ihn nach etwa

fs. Auf lage, ausgegeben am 8. August iSgg. I

5 bis 6 Minuten an und entfernt, sobald der Deckel des Behälters nach unten gerichtet ist, den Bolzen c. Der Deckel b öffnet sich alsdann durch sein eigenes Gewicht (in Fig. ι punktirt angedeutet) und sein Inhalt fällt in einen unter ihm aufgestellten Wasserbottich t. Die nitrirte Baumwolle wäscht man in dem Bottich, wohl unter zwölfmaliger Erneuerung des Wassers, sorgfältigst aus und trocknet sie alsdann in einem geeigneten Trockenraum.

Zur Vervollständigung der Durchmischung in dem Behälter α kann man mit der Baumwolle Steinstücke oder andere feste Massen oder auch eine Kette mit genügend schweren Kettengliedern aus säurebeständigem Material einbringen.

Zur Verarbeitung der so erhaltenen Schiefsbaumwolle behufs Herstellung künstlicher Seide sind folgende drei Lösungen (A, B und C) erforderlich :

Lösung A ist eine Auflösung von Guttapercha in Schwefelkohlenstoff (25 g auf 200 ecm).

Lösung B ist eine Auflösung von Fischleim in Eisessig (10 g auf 200 ecm).

Lösung C ist eine Auflösung von Sehiefsbaumwolle in Eisessig (7 g auf 100 ecm).

Diese drei Lösungen A, B und C werden in einem Gefäfs mit verticalem Rührwerk in solchem Verhältnifs mit einander innig vermischt, dafs das Gemisch auf 4 g Schiefsbaumwolle .etwa ι g Fischleim und 0,5 g Guttapercha enthält, und setzt aufserdem 0,01 g Glycerin und ι Tropfen Ricinusöl hinzu.

Die Mischung wird zuerst durch ein weitmaschiges und darauf durch ein engmaschiges Gewebe filtrirt, zweckmäfsig unter Anwendung von Luftverdünnung oder Luftdruck zur Erleichterung der Filtration.

Die filtrirte klebrige oder halbflüssige Masse bildet den Grundstoff für künstliche Seidenfäden. Sie liefert dieselben, indem man sie einfach durch eine enge Oeffnung unter Wasser ausm'efsen läfst. Damit indessen die so erhaltenen Fäden an Widerstandsfähigkeit, Aussehen und Unverbrennlichkeit gewinnen, müssen-dieselben der Wirkung verschiedener chemischer Agenden unterworfen werden, indem sie mit Hülfe einer geeigneten Vorrichtung durch die erforderlichen Bäder gezogen werden. Die verschiedenen Bäder, welche der Faden zu durchlaufen hai, sind folgende:

1. ein Natronbad zur Entfernung der noch in ihm zurückgebliebenen Essigsäure;

2. ein Albuminbad (mit 3 pCt. Albumingehalt), um dem Faden animalische Beschaffenheit zu verleihen;

3. ein Quecksilberchlorürbad (mit 54 pCt. Quecksilberchlorürgehalt) zur Coagulirung der Masse. Nachdem der Faden dieses Bad durchlaufen hat, wird er durch eine Kohlensäure-Atmosphäre hindurchgeführt, um nach Ansicht des Erfinders die Coagulirung zu vollenden.

Zur Verminderung der Verbrennlichkeit des Fadens führt man ihn durch ein Bad von 10 procentigem Ammoniak und darauf durch ein Bad von Aluminiumsulfat, wodurch sich in den Poren des Fadens Thonerdehydrat niederschlägt. Endlich durchläuft der Faden ein 3 pCt. Albumin enthaltendes Bad, um ihn gleichsam einzuschmieren und so die spätere Handhabung (das Spulen, Zwirnen u. s. w.) des Fadens zu erleichtern.

Um an Stelle eines matten einen glänzenden Faden zu erhalten, kann man Guttapercha, Fischleim und Glycerin entbehren und die Fadenmasse lediglich aus 360 g Schiefsbaumwolle, 6 1 Eisessig und 90 g Ricinusöl herstellen.

In diesem Falle kann man den Faden, wie oben, um ihn zu animalisiren, durch ein Albuminbad führen und die Coagulirung durch eine Lösung von 3 Theilen Carbolsäure in 1 000 Theilen verdünnten Alkohols bewirken.

Diese Reihe der Bäder kann man auch durch folgende ersetzen:

Der Faden durchläuft zuerst drei auf einander folgende Bäder von 5 procentiger Natriumbisulfitlösung, von 0,3 procentiger Albuminlösung und endlich ein Coagulirungsbad von 0,3 procentiger Carbolsäurelösung. Das NatriumbisulOtbad bietet den Vortheil, dafs es gleichzeitig bleichend wirkt.

Die vorliegende Erfindung ist völlig unabhängig von den für die Erzeugung des Fadens und seine Durchführung durch die Bäder anzuwendenden Apparaten.

Die zur Herstellung der künstlichen Seide dienende Masse kann man auch zu anderen Zwecken als zur Herstellung von Fäden, so zur Herstellung von seidenähnlichen Häuten oder Blättern verwenden, sowie zum Ueberziehen von anderen bekannten Fäden, Geweben oder sonstigen beliebigen Gegenständen benutzen, um ihnen ein seidenähnliches Aussehen zu verleihen.

Claims

Patent-Ansprüche :

1. Abänderung des im Patent Nr. 38368 beschriebenen Verfahrens zur Herstellung künstlicher Seide in der Weise, dafs man das Pyroxylin (Nitrocellulose) in Eisessig statt in einer Mischung von Aether und Alkohol auflöst und dieser Lösung Lösungen von Fischleim in Eisessig oder Guttapercha in Schwefelkohlenstoff oder Ricinusöl allein oder gleichzeitig zusetzt.

2. Verfahren zur Behandlung von gemäfs Anspruch ι. hergestellter künstlicher Seide in

Form von Fäden, Streifen oder dergleichen, bestehend in der Anwendung folgender Bäder, in welche die Seide eingebracht wird, nämlich:

a) ein säureneutralisirendes und eventuell bleichendes Bad, bestehend aus einer Lösung von Aetznatron, Soda oder Natriumbisulfit;

b) eine Albuminlösung;

c) ein Coagulirungsbad, bestehend aus einer. Lösung von Carbolsäure oder Quecksilberchlorür;

d) ein die Verbrennlichkeit einschränkendes Bad, bestehend aus einer ein Aluminiumsalz enthaltenden Lösung; eventuell

e) ein die Oberfläche glättendes, schmierendes Bad aus Albuminlösung,
Apparat zur Herstellung von Pyroxylin (Nitrocellulose) für das unter 1. angegebene Verfahren, bestehend aus einem dicht verschliefsbaren Nitrirungsgefäfs (a) zur Aufnahme der Nitrirungsmasse, welches behufs Durchmischung gleichzeitig nach zwei Richtungen gedreht werden und bei seiner mit dem Deckel nach unten gerichteten Stellung durch Oeffnung des letzteren seinen Inhalt in einen darunter befindlichen Behälter freiwillig abgeben kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.