DE52770C - Verfahren zur Reinigung von wasserfreien Aluminium - Doppelchloriden von Eisen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Der Zweck dieser Erfindung ist, die wasserfreien Aluminium-Doppelchloride zu reinigen.*

Obwohl die Beschreibung nur auf Doppelchlorid von Aluminium und Natrium Bezug nimmt, so ist doch klar, dafs das Verfahren in gleicher Weise auch auf andere Aluminium-Doppelchloridverbindungen, wie z. B. auf das Doppelchlorid von Aluminium und Kalium, anwendbar ist.

Bei der Herstellung von metallischem Aluminium aus dem Doppelchlorid (durch die Einwirkung von Natrium oder in anderer Weise) ist es von grofser Wichtigkeit, dafs diese Verbindung rein ist. ■

Das Doppelchlorid von Aluminium und Natrium wird allgemein dadurch hergestellt, dafs Chlorgas über oder durch ein stark erhitztes Gemisch von Thonerde, Kohle und Salz in feuerfesten Retorten- geleitet wird. Das durch Reaction gebildete Doppelchlorid wird destillirt und in Vorlagen condensirt, welche an den Retorten angebracht sind, durch welche die Dämpfe streichen gelassen werden.

Bei- einer derartigen Herstellung des Doppelchlorids wird dasselbe mit Ferro- und Ferrichlorid 'sehr verunreinigt, welche durch die Einwirkung des Chlorgases und Kohlenmonoxyds auf da's Eisen erzeugt werden, das in den die Beschickung zusammensetzenden Stoffen, sowie in dem feuerfesten Thon enthalten ist, aus welchem die Retorten gebildet sind. Bei der folgenden Behandlung dieses unreinen Doppelchlorids von Aluminium und Natrium zur Herstellung von Aluminium werden sowohl die Eisenchloride wie das Aluminium zu Metall reducirt, und ergeben ein Aluminium

von geringer Güte infolge der Gegenwart von Eisen, dessen Mengenverhaltnifs in dem dargestellten Aluminium von der Menge des Eisens abhängt, welches in dem zur Anwendung gekommenen rohen Chlorid enthalten ist.

Die vorliegende Erfindung besteht nun in der Behandlung von unreinem Doppelchlorid durch Aluminium oder Natrium oder Kalium in solchen Verhältnissen, dafs nur die Chloride von Eisen' zersetzt und das Eisen in metallischem Zustande niedergeschlagen wird, wobei das Doppelchlorid rein gelassen wird.

Um diese Reinigung durchzuführen, ist es im allgemeinen erwünscht, dafs die rohen Chloride geschmolzen werden und zu dem geschmolzenen Bade genügend Aluminium (in irgend einer bequemen Form, vorzugsweise in feiner Vertheilung) zugesetzt wird, um sich mit dem ganzen Chlor zu verbinden, welches in den Ferro- und Ferrichloriden der Beschickung enthalten ist.

Das zugesetzte Aluminium reagirt bei niedriger Temperatur (etwa ein wenig über dem Schmelzpunkt des Chlorids) auf die Eisenchloride in der Weise,, dafs metallisches Eisen und Aluminiumchlorid gebildet wird; das metallische Eisen scheidet sich aus; und trennt sich von dem geschmolzenen Chlorid, und das reine Chlorid kann abgegossen, filtrirt und zurückdestillirt werden.

Als. Beispiel mag angeführt werden, dafs gute Resultate in folgender Weise erhalten werden können. Eine bekannte Menge, z. B. 1000 Pfund des rohen Chlorids, werden in einen grofsen Eisenkessel gebracht und geschmolzen, worauf eine Probe entnommen und

so schnell wie möglich zur Bestimmung des Gehaltes an Eisen untersucht wird. Angenommen, die Analyse zeige 5 pro Mille (Y₂ von ι pCt.), so ist sofort ersichtlich, dafs im Ganzen 5 Pfund Eisen, verbunden mit Chlor, in Form von Chlorid in der Beschickung vorhanden sind. Da der Betrag von Ferrochlorid gewöhnlich gering ist, so kann im allgemeinen angenommen werden, dafs das ganze Eisen in Form von. Ferrichlorid vorhanden ist, und da die bestimmte Menge Eisen 5 Pfund. beträgt und diese Menge äquivalent ist 14,51 Pfund Ferrichlorid, so ist sofort bekannt, dafs 9,51 Pfund Chlor aus der Verbindung mit dem Eisen abzuscheiden oder zu extrahiren sind, wozu 2,44 Pfund Aluminium erfordert werden.

Die Reaction vollzieht sich in · folgender Weise:

14,51 Pfund Ferrichlorid + 2,44 Pfund Aluminium = 11,95 Pfund Aluminjumchlorid + 5 Pfund metallisches Eisen, oder in Form von chemischen Gleichungen:

3 Fe Cl₂ + 2 Al= 2 Al Cl₃ + 3 Fe, Fe₂ Cl₆ + 2AI = 2.Al Cl₃ + 2 Fe.

Nach dem Zusatz des Aluminiums zu dem geschmolzenen Chlorid wird die Masse zweckmäfsig durchgearbeitet, und nach Verlauf von einigen. Minuten zeigt sich, dafs die gelbliche Farbe verschwunden und das Bad farblos geworden ist und metallisches Eisen in Suspension erhält. Dies setzt sich allmälig ab und das klare, flüssige oder reine Doppelchlorid kann abgezogen und erstarren gelassen werden.

Das Material an dem Boden des Kessels enthält das Eisen gemischt mit Chlorid, und diese können durch Destillation oder Abfiltrir.en des geschmolzenen Chlorids durch geeignete Filter getrennt werden, welche den Eisenniederschlag sammeln und zurückhalten. Das gereinigte Material ist von einer trübweifsen Farbe und zerfliefst weit weniger als die rohe Substanz.

Anstatt metallisches Aluminium zuzusetzen, um das Eisen auszufällen, kann entweder Natrium oder Kalium angewendet werden, und wo dies geschieht, wird nur genügend von dem Alkalimetall (zweckmäfsig Natrium) zugesetzt, um mit dem ganzen, in den Eisenchloriden vorhandenen Chlor in Verbindung zu gehen. Das Alkalimetall' wirkt zum Theil auf das Eisen und die Aluminiumchloride, indem es Chlorid des Alkalimetals, metallisches Eisen und metallisches Aluminium erzeugt, während das' so erzeugte Aluminium auf den übrigen Theil der Eisenchloride in der Weise einwirkt, dafs metallisches Eisen und Alumi- ■· niumchlorid erzeugt wird.

Wenn Natrium zur Reinigung einer solchen Beschickung von rohem Chlorid angewendet werden soll, so würde es nothwendig sein, etwa 6,6 Pfund davon anzuwenden, um die erforderlichen 2,44 Pfund Aluminium zu erzeugen. In diesem Falle kann die Reaction durch folgende Gleichung ausgedrückt werden:

Al Cl₃ Nd Cl + 7,Na = Al + 4 Na Cl.

Die weiteren Reactionen vollziehen sich, wie mit Bezug auf das erste Beispiel angegeben, wo Aluminium direct zugesetzt wird. In allen Fällen ist das Doppelchlorid nach der Behandlung von Eisen ganz rein.

Es können auch andere Metalle, welche Eisen aus seinen Cloriden zu reduciren vermögen, für die Ausfällung des Eisens substituirt werden; in diesem Falle würde indessen das Product das Chlorid des zur Anwendung gekommenen Metalles enthalten.

Wenn z. B. 'Magnesium angewendet wird, um die Reinigung zu bewirken, so würde das Eisen wirksam niedergeschlagen werden, es würde jedoch das Bad Magnesiumchlorid enthalten, und dies wäre unerwünscht, wenn das gereinigte Material bei der Herstellung von Aluminium Anwendung finden sollte, ,

Natürlich kann das Metall, welches zur Reinigung angewendet werden soll j mit der Beschickung gemischt werden, wenn diese in kaltem oder nicht geschmolzenem Zustande ist.; ebenso kann das gereinigte Material abdestillirt, anstatt einfach geschmolzen und abgezogen oder abgegossen bezw. geschöpft zu werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   An dem durch Patent No. 50723 geschützten Verfahren die Abweichung, dafs das geschmolzene wasserfreie Doppelchlorid-Aluminiumsalz nur mit so viel Metall, welches eine gröfsere Verwandtschaft zu Chlor hat als Eisen, zusammengebracht wird, dafs das Eisen allein in metallischer Form niedergeschlagen und daher die Benutzung von Kupfer entbehrlich wird.