DE524436C - Apparatur zur Xanthogenierung von Alkalicellulose - Google Patents

Description

Zur Herstellung von Viskose ist es an sich bekannt, wie dies z. B. die französische Patentschrift 402 804 zeigt, eine Apparatur zu verwenden, in welcher Papierschnitzel der Einwirkung von Schwefelkohlenstoff in einem ellipsoidförmigen Behälter unterworfen werden, der außer einer umlaufenden Bewegung gehoben und gesenkt wird. Die Einführung des organischen Lösungsmittels erfolgt in Form eines Nebels oberhalb des zu behandelnden Materials mit Hilfe einer zugehörigen Vorrichtung in der Drehachse des Behälters, und die Wirkung des Schwefelkohlenstoffs vollzieht sich in Gegenwart frei beweglicher Kugeln. Der geringe Bewegungshub beim Ansteigen und Fallen, welcher entsprechend dem geringen Radius der Antriebskurvenscheibe stattfindet, kann der in Xanthogenat umzuwandelnden Alkalicellulose, die bei dem angeführten Beispiel durch Kugeln verhältnismäßig großen Durchmessers beschwert ist, nur eine geringe Winkelverschiebung und nur eine schwache seitliche Verschiebung geben, und durch den Umlauf des Behälters kann ferner die Alkalicellulose nur veranlaßt werden, entsprechend einer Kalotte des Ellipsoides eine Rollbewegung auszuführen. Der Schwefelkohlenstoff, der nur durch eine Leitung von geringem Querschnitt zugeführt wird, muß sich dabei an der Wandung des Apparates kondensieren, und seine Einwirkung auf die Alkalicellulose, die nur durch Rieselung erfolgt, muß notgedrungen sehr langsam vor sich gehen. Man hat festgestellt, daß man auf diese Weise kein homogenes Endprodukt erzielen konnte.

Der Apparat, der den Gegenstand der Erfindung bildet, nimmt durch die Form der sphärischen Kalotte selbst die leicht beweglichen feinen Alkalicelluloseteile mit.

Fallen diese Teilchen dann wieder nach abwärts, dann folgen sie dabei einer kombinierten Kraft, nämlich einerseits der Schwerkraft und anderseits einer Zentrifugalkraft. Für jede der beiden Kalotten bildet sich eine gleiche und nur in der Richtung umgekehrte Wirkung aus. Die Alkalioelluloseteilchen treffen sich in der Achse des Apparates oberhalb des siebförmigen Austrittskörpers für die Zuführung des Schwefelkohlenstoffs, so daß an dieser Stelle die Reaktion der Xanthogenierung ihre Maximalwirkung erreicht.

Dank der feinen Verteilung und der Feinheit der Alkalioelluloseteilchen und ihrer geringen Dichte wird das gesamte zu "behandelnde Material in verhältnismäßig kurzer Zeit einer innigen Einwirkung des Schwefelkohlenstoffes an einer Stelle unterworfen, wo die meisten Schwefelkohlenstoffdämpfe vorhanden sind.

In dem Werk von Ed. W u r t ζ,_: »Die Viskoseseidenfabrik, ihre Maschinen und Apparate«, sind Apparate mit zylindrischem Trom-

mein beschrieben, die um ihre Längsachse umlaufen und an ihren Seitenflächen eine Temperaturregelung durch Abkühlung oder Erhitzung erhalten. Die durch die Drehung des 'Zylinders mitgenommene Alkalicellulose fällt hier in Form einer Schicht nach abwärts, deren Länge gleich der Mantellinie des Zylinders ist, und bringt in der Mitte der 'Zylinderachse nur eine geringe Menge ίο der Alkalicellulose zur Einwirkung mit dem Schwefelkohlenstoff. Hierdurch, nimmt die Xanthogenierung verhältnismäßig sehr viel Zeit in Anspruch, und außerdem ist die Reaktion, welche durch die Temperaturregelung begünstigt wird, sehr ungünstig, weil nur die Seitenfläche gekühlt wird. Den erwähnten bekannten Einrichtungen gegenüber wird durch den Apparat, der den Gegenstand der Erfindung bildet, ein durchaus homogenes Endprodukt erzielt, und außerdem ermöglicht der Apparat eine bequeme rationelle Entleerung, eine schnelle Reinigung und ein beständiges Arbeiten des Personals in freier Luft, verhindert jede Erstickung oder Vergiftungsgefahr für die Arbeiter und gewährleistet eine hohe Leistung.

Erreicht wird dieser Zweck im wesentlichen dadurch, daß die sich, aus zwei doppelwandigen, kugelschalenartigen Hälften zusammensetzende Mischtrommel den Schwefelkohlenstoff zentral zugeführt erhält, so daß im 'Zentrum der Apparatur eine innige Einwirkung zwischen Schwefelkohlenstoff und Alkalicellulose stattfindet.

Damit die Temperaturregelung auch im offenen Zustande des Behälters ermöglicht ist, bleiben die hohlen Räume der kugelschalenartigen Hälften auch nach ihrer Entfernung voneinander miteinander in Verbindung. Die Erfindung sei an Hand beiliegender Zeichnung in einem Ausführungsbeispiel naher erläutert; es bedeutet:

Abb. ι einen senkrechten Schnitt durch den Apparat,

Abb. 2 eine Stirnansicht von Abb. 1, Abb. 3 einen Grundriß des Apparates. Die beiden sphärischen Kalotten 1 und 1 ^m von gleichem Radius besitzen vollständig glatte Innenflächen, um keine TdLL-dien der Alkalicellulose zurückzuhalten. Diese Kalotten passen genau aufeinander. Die Verbindungsglieder 2 greifen mit ihren konischen Flächen genau ineinander, wie dies in Abb. 1 ersichtlich ist, wobei die eine konische Fläche vorspringt und die zweite konische Fläche als Verbindung wirkt. Die Verbindungsstelle wird durch Muttern und Bolzen zusammengezogen, so daß der Apparatbehälter während der ganzen Herstellungsdauer der Xanthatcellulose vollkommen dicht abgeschlossen ist.

Die beiden sphärischen Kalotten, die den Apparatbehälter bilden, besitzen je einen doppelten Mantel 3, und die von dem doppelten Mantel eingeschlossenen Räume beider Kalotten sind selbst während des Öffnens de3 Apparates unter Vermittlung zweier biegsamer Rohre oder Schläuche 4 miteinander verbunden, so daß während des Angriffs der Alkalicellulose durch den Schwefelkohlenstofi ein Umlauf eines Erwärmungs- oder Kühlmittels möglich wird.

Die Pole der beiden Kalotten sind mit Bügeln 5 und 6 ausgerüstet, in denen Drehzapfen 7 und 8 befestigt sind. Jeder der Drehzapfen wird in Lagern 9 drehbar gehalten, und die Lager werden von Ständern 10 getragen.

Der Apparat erhält zwei Bewegungen: Eine Drehbewegung der gesamten sphärischen Kalotte um die Drehachse und eine Querbewegung einer der sphärischen Kalotten mit Bezug auf die andere in Richtung der D>rehachse.

Die langsame Drehbewegung wird auf den Kalottenbehälter von einem Schneckenrad 11 (Abb. ι und 3) übertragen, das mit dem Drehzapfen 7 verkeilt ist und seine Bewegung von einer Schnecke 12 einer Achse 13 erhält. Die Achse 13 (Abb. 2) ist mit einer Fest- und Losscheibe 14 bzw. 15 versehen. Eine Kuppelungsvorrichtung 16 ermöglicht der den Apparat bedienenden Person das Ein- und Ausrücken der Einrichtung.

Die Querbewegung der einen sphärischen Kalotte mit Bezug auf die andere parallel zur Drehachse ermöglicht das Entfernen des Xanthats und das Reinigen des Apparates. Eine vollständige Reinigung ist leicht durchführbar, und der Arbeiter arbeitet dabei bei offener Luft, so daß Vergiftungen für ihn so gut wie ausgeschlossen sind.

Die Querbewegung wird durch die Länge der Führung 17 (Abb. 3) begrenzt, die an der Verschlußvorrichtung vorgesehen ist.

Die Verschiebung der einen sphärischen Kalotte wird dadurch ermöglicht, daß das Ende des Drehzapf ens 8 (Abb. 1) eine flachgängige Schraube 18 trägt, die sich in einer festen Mutter 19 verschieben läßt, jedoch in Achsenrichtung des Apparates unter Vermittlung eines Stirnradgetriebes 20 und 21 sowie eines Handrades 22 gedreht werden kann. Die Mutter 19 ist also an sich ortsfest, aber um ihre Achse drehbar und bewirkt bei ihrer Drehung eine Längsverschiebung der Spindel 18 und der quer beweglichen Kalotte. Eine Verriegelungsvorrichtung 23 ermöglicht eine gemeinsame Drehung der Flachgewindespindel mit ihrer Mutter, nachdem man vorher mit Hilfe des Entkupp elungshebels 24 das Handrad und das von diesem verstellte Zahnrad voneinander entkuppelt hat.

Der Apparat besitzt außerdem eine Rohrleitung 25 (Abb. 1) zur Zuführung des Schwefelkohlenstoffes. Diese Leitung endigt in der Mitte des Apparates und wird von einem Meßgefäß 26 gespeist. Der Schwefelkohlenstoff verflüchtigt sich, und die bei der Drehung des Apparates mitgerissenen Alkalicelluloseteilchen führen an den glatten und kreisförmigen Wänden des Apparates eine rollende Bewegung aus, wobei sie nach und nach ihre Flächen der mit dem Schwefelkohlenstoff gesättigten Atmosphäre darbieten. Eine besonders zweckmäßige Einführung des Schwefelkohlenstoffes erfolgt in der aus der Zeichnung ersichtlichen Weise, indem eine zentrale Rohrleitung den Drehzapfen 7 durchzieht.

Der Apparat ist mit einer Vorrichtung ausgerüstet, mit deren Hilfe die Schwefelkohlenstoffdämpfe angesaugt und wiedergewonnen werden können.

Zu diesem Zweck ist im oberen Teil des Kessels ein Trichterrohr 27 vorgesehen, das mit der Rohrleitung 2 5 und einer Saugpumpe in Verbindung steht. Nach Beendigung der Behandlung werden die Schwefelkohlenstoffdämpfe, mit denen die Kesselatmosphäre gesättigt ist, angesaugt, wobei auch eine Verflüchtigung des flüssigen Schwefelkohlenstoffes, der von den hergestellten Xanthatteilen nicht aufgenommen wird, eintritt. Um zu vermeiden, daß durch die Saugwirkung Cellulosexanthogenatflocken mitgerissen werden, wird die Einführöffnung des Trichterrohres 27 von einem Metallsieb 28 bedeckt, das sehr feine Maschen besitzt. Auf diese Weise wird jeder Materialverlust vermieden und außerdem dafür gesorgt, daß die Rohrleitung sich nicht verstopft und die Saugpumpen nicht verschlacken.

Ein wichtiger Faktor bei der Herstellung des Cellulosexanthogenats unter günstigen Bedingungen besteht in der Möglichkeit, in jedem Augenblick die Temperatur der sich in Reaktion befindlichen Masse zu regeln. Die durch die Mischung des Xanthats erzielte Viskose wird verbessert, wenn das Xanthat bei einer ganz bestimmten Temperatur erhalten wird.

Um nun die Temperatur in weiten Grenzen ganz genau regeln zu können, wird gemäß vorliegender Erfindung für den Kessel ein Doppelmantel 3 vorgesehen, der von einem Erwärmungs- oder Kühlmittel durchflössen wird. Innere Rippen 29 (Abb. 1) bilden Widerstände, die den Umlaufsweg für das Erwärmungs- oder Kühlmittel vergrößern und eine rationelle Einwirkung des Mittels ermöglichen.

Der Zusammenhang des Doppelmantels ist selbst beim Öffnen des Apparates dadurch gesichert, daß biegsame Rohre 4 vorgesehen sind, die die beiden sphärischen Kalotten miteinander verbinden und in einer beliebigen Anzahl am Umfang der Kalotten vorgesehen sind. Die biegsamen Rohre oder Verbindungsschläuche sind mit schnell zu bedienenden Verschlüssen 30 (Abb.i) versehen, welche mit Klappen oder Schiebern 31 in Verbindung stehen. Die biegsamen Rohre lassen sich sehr schnell entfernen, und durch die Öffnung der Klappen kann man den Gesamtinhalt der Kesseldoppelwandung schnell entleeren.

Eine vorteilhafte Anordnung, um den Durchgang für das Erwärmungs- oder Kühlmittel in dem Doppelmantel fortlaufend zu gestalten, besteht darin, daß in dem Drehzapfen 7 Einführungskanäle 32 und Ausführungskanäle 23 vorgesehen sind. Zweckmäßig ist es auch, daß die beiden biegsamen Rohre 4 auf demselben Durchmesser des Kalottenkörpers angeordnet sind und daß die Eintrittsöffnung 34 und Austrittsöffnung 3 5 des Doppelmantels sich in denselben Ebenen der biegsamen Rohre befinden. Der Umlauf des Wärme- bzw. Kühlmittels erfolgt, wie bereits erwähnt, durch die Querwände der halben festen Kalotte zur beweglichen Kalotte und von hier aus zur zweiten Hälfte der festen Kalotte.

Um die Beschickung des Apparates zu erleichtern, sind in entsprechender Höhe ein oder mehrere Mannlöcher 36 von genügendem Durchmesser vorgesehen.

Die Überwachung der Wirkung erfolgt unter Vermittlung von Schauöffnungen 2>7 (Abb. 1); die Verbindung der Mannlöcher und der Schauöffnungen wird durch die Verwendung geeigneter Stoffe erzielt, die durch Schwefelkohlenstoff nicht angegriffen werden und auch die Eigenschaft besitzen, die zu behandelnden oder behandelten Stoffteile nicht zurückzuhalten.

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Apparatur zur Xanthogenierung von Alkalicellulose, bestehend aus einer Mischtrommel, die sich aus zwei doppelwandigen, kugelschalenartigen Hälften zusammensetzt und in die der Schwefelkohlenstoff zentral zugeführt wird, so daß im 'Zentrum der Apparatur eine innige Einwirkung zwischen Schwefelkohlenstoff und Alkalicellulose stattfindet.

2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Temperaturregelung verwendeten Hohlräume der kugelschalenartigen Hälften auch nach ihrer Entfernung voneinander miteinander in Verbindung bleiben, so daß die Tempe-

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raturregelung auch im offenen Zustande des Behälters ermöglicht ist.

3. Apparat nach Anspruch. 1 und 2, dadurch, gekennzeichnet, daß die langsame Drehung des aus Kalotten gebildeten Kessels von einer Kraftquelle aus unter Vermittlung eines Getriebes erfolgt und daß die Querbewegung der beweglichen Kalotte zur festen mit Hilfe eines von Hand zu bedienenden Getriebes (18, 19) erfolgt.

4. Apparat nach Anspruch. 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die durch, den Doppelmantel gebildeten Hohlräume der Kalotten durch Schläuche oder biegsame Rohre (4) miteinander verbunden sind, derart, daß die Verbindung der Räume auch nach, dem Öffnen des Kessels bestehen bleibt.

5. Apparat nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Querbewegung der beweglichen Kalotte zur Längsachse des Apparates unter Vermittlung von zylindrischen Führungen (17) erfolgt, so daß auch, beim Öffnen des Kessels die Kalottenteile eine genau zentrische Lage zueinander einnehmen.

6. Apparat nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die im Doppelmantel der Kalotten vorgesehenen Hohlräume durch Querwände unterteilt sind, so daß eine energische Wirkung des Erwärmungsbzw. Kühlmittels erzielt wird.

7. Apparat nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehzapfen (7) des aus den Kalotten gebildeten Kessels hohl ausgebildet ist und die Zuführungsleitung (25) für das einzuführende Reaktionsmittel (Schwefelkohlenstoff) aufnimmt.

8. Apparat nach Anspruch. 1 bis 7, dadurch, gekennzeichnet, daß die Einführungsleitung (25) für den Schwefelkohlenstoff mit einem hornartigen Ansatz (27) versehen ist, um den Überschuß an Schwefelkohlenstoff aus dem Kessel absaugen zu können.

9. Apparat nach. Anspruch 1 bis 8, dadurch, gekennzeichnet, daß die erweiterte Öffnung des hornartigen Ansatzes (27) von. einem Drahtsieb (28) bedeckt ist, um Fremdkörper beim Absaugen des Schwefelkohlenstoffes zurückzuhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen