DE506275C

DE506275C - Verfahren zur unmittelbaren Gewinnung von kristallisiertem AEtzbaryt aus Bariumsilikaten

Info

Publication number: DE506275C
Application number: DER68422D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Rothe; Dr Friedrich Ruesberg
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1926-08-09
Filing date: 1926-08-10
Publication date: 1930-10-01

Description

Verfahren zur unmittelbaren. Gewinnung von kristallisiertem Ätzbaryt aus Bariumsilikaten Es ist bekannt, daß man aus Bariumsilikaten, z. B. Bariumorthosilikat, durch Hydrolyse Ätzbaryt abspalten kann. Von dieser Tatsache machen verschiedene technische Verfahren, die Bariumsilikat unter Verwendung von Bariumcarbonat oder Bariumsulfat als Ausgangsmaterial verwenden, Gebrauch, um Bariumhydroxyd zu gewinnen.
Die Zerlegung der Bariumsilikate durch Wasser verläuft nun aber, wie gefunden wurde, nur bei wiederholter Anwendung großer Wassermengen quantitativ, wobei naturgemäß sehr dünne Laugen erhalten werden, die unter Umständen, z. B. bei der Entzuckerung von Melasse, ohne weiteres Verwendung finden können.
Ganz anders liegen die Verhältnisse, wenn es sich um die Herstellung von kristallisiertem Ätzbaryt handelt. Die Gewinnung desselben durch Eindampfen der bei der Hydrolyse der Bariumsilikate erhaltenen dünnen laugen ist wegen der großen Menge des zu verdampfenden Wassers unwirtschaftlich.
Es wurde nun gefunden, daß man äus Bariumsilikaten durch Hydrolyse mit Wasser unmittelbar kristallisierfähige Laugen in technisch befriedigender Ausbeute erhalten kann, wenn man die Hydrolyse bei öberhalb r oo° C liegenden Temperaturen unter Druck ausführt. Bei leicht hydrolysierbaren Silikaten genügt die Anwendung geringer Drucke, während schwer hydrolysierbar e Silikate Drucke z. B. oberhalb 5 Atm. erfordern, um befriedigende Ausbeuten zu erhalten.
Der Zweck des Verfahrens besteht also darin, Bariumsilikate beliebiger Herkunft, deren Hydrolysierfähigkeit unter normalen Verhältnissen selbst bei Anwendung von warmem Wasser eine mehr oder weniger beschränkte ist, derart weitgehend hydrolytisch zu spalten, daß Lösungen von Ätzbaryt erhalten werden, welche den größten Teil des ursprünglich an die Kieselsäure gebundenen Ätzbaryts in einer derartigen Konzentration enthalten, daß sich hieraus der überwiegende Teil unmittelbar in Form von Kristallen gewinnen läßt.
Beim Abkühlen der heißen Laugen scheiden sich dann die Ätzbarytkristalle in großen Mengen ab. Die Menge derselben läßt sich dabei noch erhöhen, wenn man nicht von Wasser, sondern von bei gewöhnlicher Temperatur gesättigter Ätzbarytlauge ausgeht.
Es wurde weiter gefunden, daß bei Durchführung der hydrolytischen Spaltung unter Druck eine besondere Feinmahlung des der Hydrolyse zu unterwerfenden Bariumsilikats nicht ,erforderlich ist. Es genügt vielmehr eine gröbliche Zerkleinerung. Unter Umständen kann die Zerkleinerung überhaupt unterbleiben.
Es ist zwar bekannt, daß man durch Behandlung von Bariumsilikat im zerkleinerten Zustand mit warmem Wasser dünne Lösungen von Ätzbaryt erhalten kann; durch die vorliegende Erfindung gelingt - es aber, aus Bariumsilikaten im unzerkleinerten oder teilweise zerkleinerten Zustand derart konzentrierte Lösungen von Ätzbaryt herzustellen, daß sich aus solchen Lösungen eine unmittelbare Gewinnung von kristallisiertem Atzbaryt in technisch befriedigender Weise ermöglichen läßt. Ausführungsbeispiele i. 5oo kg gemahlenes Bariumsilikat von folgender Zusammensetzung: 79,9 ojö Ba2Si0,1, 15,46 Bai SiO;" Rest BaS04 und A1203 + Fe203, wie es nach dem Verfahren der Patentschrift 62 543 erhalten wurde, wurden in i Zoo 1 einer bei gewahnlicher Temperatur gesättigten Atzbarytlauge suspendiert und die Suspension 2 Stunden unter Rühren im Autoklaven auf 17 5° C .erhitzt. Nach dem Abkühlen auf etwa go° C wurde von dem im wesentlichen aus Bariummetasilikat bestehenden Rückstand abfiltriert. Die konzentrierte Ätzbarytlauge von ig° Be enthielt 2gog Ba(OH)2. 8H20 im Liter. Insgesamt wurden 312 kg Ba(OH)2 -8-'-H,0 erhalten, und zwar 25o kg - als kristallisat nach dem Abkühlen der Laugen, das sind 8o %. Die Ausbeute an abgespaltenem Ätzbaryt betrug 72,50/0, während ohne Anwendung von Druck nur eine solche von 250/0 erzielt wurde.
2. 5ookg Bariumsilikat in Form von Stükken, wie sie beim Brennprozeß erhalten wurden, von der Zusammensetzung 59,7% Ba25i04, 34 Ba3Si0," Rest BaS04, Eisen und Tonerde, wurden wie bei Beispiel i mit i Zoo l Ätzbarytlauge von 6'B6 2 Stunden im Autoklaven auf 175'C erhitzt. Es wurden insgesamt Sog kg Ba(OH)2 # 8 H,0 erhalten, und zwar 265 kg in Form von Kristallen, das sind 85,6 @o. Die Gesamtbeute an abgespaltenem Ätzbaryt betrug 68 %, während ohne Anwendung von Druck bei Anwendung der gleichen Menge von Ätzbarytlauge nur eine solche von 28% erzielt wurde.
3- 5oo kg gemahlenes Bariumsilikat von der Zusammensetzung wie im Beispiel i wurden in i ooo 1 Wasser suspendiert und die Suspension 2 Stunden unter Rühren im Autoklaven auf i75° C erhitzt. Nach dem Abkühlen auf etwa go° C wurde von dem Rückstand abfiltriert und eine Ätzbarytlauge von 12' 8e erhalten, welche 16o- Ba(OH)2-8H.0 im Liter enthielt. Insgesamt wurden 326k,- Ätzbaryt gewonnen, und zwar i q.o kg als Isristallisat nach dem Abkühlen der Lauge, das sind q.3o'o. Die Ausbeute an abgespaltenem Ätzbaryt.betrug 750/0.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur unmittelbaren Gewinnung von kristallisiertem Ätzbaryt aus Bariumsilikat.en durch Behandlung derselben mit Wasser, gekennzeichnet durch die Anwendung von Druck bei Temperaturen über ioo° C.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle vonWasser ätzbarythaltige Laugen Verwendung finden.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung der Bariumsilikate in ungemahlenem Zustande.