AT131409B - Verfahren zur Gewinnung von Berylliumverbindungen aus Beryllium enthaltenden Mineralien. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Gewinnung von Berylliumverbindungen aus Beryllium enthaltenden Mineralien. 
 EMI1.1 
 auch aus solchen Mineralien zu gewinnen, welche arm an diesem Element sind. Solche Mineralien sind in der Natur weit verbreitet, ihre Aufarbeitung hat sieh aber bis heute mangels hiefür geeigneter Methoden noch nicht technisch   durchführen   lassen. An solchen Beryllium enthaltenden Mineralien seien hier nur beispielsweise genannt : Pegmatit. Feldspat. Glimmer. Glimmerschiefer, Granite. Kaoline. Tone.   Broum-   
 EMI1.2 
 



   Die heute einzig technisch   durchgeführte   Aufarbeitung des   Bervlls   3 BeO.   A12g. 6 SiO2, der neben   dem durch die Formel gegebenen Aluminiumgehalt meist noch Eisen enthält. erfolgt meist entweder mittels alkalischer Flussmittel nach dem   Verfahren   des   amerikanischen Patentes l, 656. 660   oder mittels 
 EMI1.3 
   Berylliumhalogenide   (amerikanische Patente   1. 392. 045   und 1. 392. 046). die nun in gewünschter Weise weiter verarbeitet werden können. 



     Ausser Beryll   ist auch schon versucht worden. Gadolinit aufzuarbeiten. C. James und Mitarbeiter   (Journ. Amerie. Chem. Soe.. Bd. 38, Seite 875.   1916) erhitzen feinpulverisierten Gadolinit in   Eisengefässen   mit Schwefelsäure bis zum   Entweichen von SOg-Dämpfen.   Das erhaltene Gemisch wird mit Wasser ausgelaugt und die Lösung durch Zusatz von Oxalsäure von den seltenen Erden (insbesondere   Ytter-   erden) befreit. Durch Erhitzen mit Kaliumcarbonat, mit Natronlauge und Ammoniak werden Beryllium und Eisen gefällt, der Niederschlag in Schwefelsäure gelöst, das Eisen oxydiert und neuerdings mit   Natronlauge gefällt, wobei   das Beryllium in Lösung bleibt und schliesslich aus dem eisenfreien Filtrat als Corbonat gewonnen.

   Leukophan wird im Prinzip auf ähnliche Weise aufgeschlossen (z. B. O. Leonard. französisches Patent 611. 457). 



   Zum Unterschied von diesen Methoden behandeln Hopkins und Mitarbeiter Gadolinit mit Königswasser. 
 EMI1.4 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 vorgang der berylliumhaltigen Vorkommen mit Kohlendioxyd mehrmals wiederholt werden. Auch kann das Kohlendioxyd unter Druck zur Einwirkung gebracht werden und die Temperatur bis auf   80-100'erhöht   werden. Schliesslich ist es auch   möglich,   das Kohlendioxyd aus dem   natürlichen   Vorkommen selbst zu gewinnen. Als Beschleuniger des Prozesses kommen alle solche Stoffe in Betracht, die in wässriger Lösung Hydroxyl-oder Wasserstoffionen zu bilden vermögen, also z. B.   Ammoniak   und Soda einerseits oder Salzsäure oder Schwefelsäure anderseits. 



   Beispiel : 
 EMI2.1 
 erhitzt. Daraufhin wird dieses geröstet Produkt mit Wasser gemahlen, bis es durch ein Sieb von etwa   6000 Maschen   geht, hierauf wird das Wasser durch Abklären oder Dekantieren entfernt und der gemahlene Pegmatit in der Luft getrocknet. Vom trockenen Pulver nimmt man 5 kg und gibt sie in einen Porzellanbehälter, der einen Holzquirl   enthält. der mindestens 100 Umdrphungen   in der Minute ausführt. 



  Durch den Deekel des Behälters führt ein Rohr in die Flüssigkeit bis fast zur Höhe der Flügel. rnter Einwirken von Kohlensäure wird das Schlagen, das sehr gleichmässig sein muss, mehrere Tage hindurch fortgesetzt. Das zu verwendende Wasser muss sehr rein sein und soll auf etwa 10 kg Eigengewicht 50 g Ammoniumcarbonat enthalten. Nachdem die Sättigung der Lösung beendet ist. wird unter   fortdauerndem   Rühren langsam und vorsichtig mit Salzsäure bis zur vollkommenen Neutralisation der Lösung angesäuert.

   Hierauf wird vom verbleibenden Rückstand durch Zentrifugieren getrennt, die Lösung ab-   gedampft,   durch wiederholtes saures Abdampfen von der Kieselsäure getrennt, das schliesslich Kieselsäurefiltrat mit Ammoniak neutralisiert und mit überschüssigem Natriumbi-carbonat versetzt, Unter   öfterem   Rühren lässt man die Lösung etwa 2 Stunden degerieren und filtriert. Hierauf wird erneut das Filtrat mit Salzsäure angesäuert und durch Erhitzen das Kohlendioxyd ausgetrieben, worauf man das Berylliumhydrat mit Ammoniak ausfällt, das nun abfiltriert. gewaschen, getrocknet und geglüht wird. 



   Mit mehreren Extraktionen aus demselben Mineral kann auf diesem Weg praktisch die gesamte Berylliummenge. die in ihm enthalten ist, gewonnen werden. Die erste Extraktion liefert ungefähr ein Fünftel des im Mineral enthaltenen Berylliumoxyds. Die. Ausbeute wird hier wesentlich von dem Grade der Feinheit des   gemahlenen   Minerals bedingt. 



   Gegenüber den bekannten von Vauquelin. Warren. Lebeau und andern unterscheidet sich das neue Verfahren vor allem dadurch. dass es den bei diesen älteren Verfahren notwendigen schmelzflüssigen   Aufschluss   mit Ätzkali bzw. Natriumcarbonat oder   Caleiumfluorid   vermeidet, indem nach dem neuen Verfahren   das berylliumhaltige Mineral   direkt in wässriger Lösung in feinstgemahlenem Zustande mit Kohlendioxyd behandelt wird. 
 EMI2.2 
 



  Das Verfahren hat somit, nichts gemein mit bekannten Methoden zum Trennen von frisch gefälltem Berylliumhydroxyd von andern   Erdalkalihydroxyden   mittels Kohlendioxyd, da naturgemäss Berylliumhydroxyd als solches in   berylliumhaitigen   Mineralien nicht vorkommt. Das neue Verfahren vermeidet gerade den sonst so schwierig durchzuführenden Aufschluss der   berylliumhaitigen   Mineralien und erlaubt es auf einfachste Weise, direkt selbst aus an   Berylliumverbindungen     armen Mineralien   an BerylliumVerbindungen reiche Konzentrate zu erhalten.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von Bervlliumverbindungen aus Beryllium enthaltenden Mineralien, dadurch gekennzeichnet, dass diese in feinst gemahlenem Zustande mit Wasser und Kohlendioxyd. zweckmässig bei Gegenwart von Katalysatoren und bei erhöhter Temperatur und Druck, behandelt werden und die erhaltene Lösung in an sieh bekannter Weise auf Berylliumverbindunsren weiterverarbeitet wird, wobei dieser Extrakionsprozess mehrfach wiederholt werden kann.