DE499148C - Verfahren zur Herstellung von Polysulfiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Polysulfiden Es ist bekannt (Chem. Centralblatt 1920, Bd.III, Seite 241) Aeylpolysulfide dadurch herzustellen, daß man Schwefelchloride auf Salze der Thios.äureneinwirken läßt nach folgendem Schema: Die so hergestellten Acylpolysulfide sind unbeständig und spalten leicht elementaren Schwefel ab, sind also für technische Verwendungszwecke ungeeignet.
• Es wurde nun gefunden, daß man brauchbare Stoffe erhält, wenn man ausgeht von Salzen der Xanthogensäureester von der allgemeinen Formel worin R eine Alkylgruppe, M ein Metallradikal; z. B. Natrium, Kalium, Ammonium, bedeutet.
• Läßt man auf diese Ausgangsstoffe Chloride des Schwefels, z. B. S 02, S2C12, Moder Lösungen von Schwefel in derartigen Chloriden, wobei man zu Schwefelverbindungen des Chlors von der allgemeinen Formel S,rC12 gelangt, einwirken, so bilden sich Polysulfide der :entsprechenden Xanthogensäureester z. B. nach folgender Gleichung: Die Umsetzung kann z. B. in wässeriger; alkoholischer oder sonstiger Lösung vorgenommen werden, wobei es zweckmäßig ist, die Reaktionswärme des exotherm verlaufenden Prozesses durch Kühlung abzuführen. Die Anzahl der eintretenden Schwefelatome hängt von der Natur der angewandten Halogccnsulfide bzw. Halogenpolysulfide ab: Die neuen Körper stellen in der Mehrzahl der Fälle klare öle von gelber Farbe dar. Sie eignen sich u. a. in ausgezeichneter Weise als Beschleuniger bei der Vulkanisation von Kautschuk. Balata usw.
• Beispiele z. 27 g Schwefelchlorür (S2C12) läßt man langsam zu 70 g von in 120 ccm Wasser gelöstem Kaliumäthylxanthogenat zutreten. Das sich bildende öl wird mit Äther extrahiert und nach dem Trocknen mit Calciumchlorid durch Abdampfen.von Äther befreit. Es resultiert ein gelbes Öl vom spezifischen Gewicht 1,397, _ 1 a. z2 g Schwefelchlorid (S C12) werden unter Kühlung .auf So g Kalium-n-butylxanthogenat in Wasser einwirken gelassten. Das sich abscheidende schwere Öl wird mit Äther getrennt, und nach dem Trocknen der ätherischen Lösung wird der Äther abdestilliert. Das Reaktionsprodukt ist ein gelbes (51 vom spezifischen Gewicht i,zßo.
• 3. 56 g Kaliumhydroxyd werden üz n-Propylalkohol in geringem üherschuß gelöst, Zu' der Lösung werden unter Kühlen 76 g Schwefelkohlenstoff zugegebien. Das sich abscheidende Kalium-PnopyLYanthogenat wird in Wassergelöst und unter Kühlen 39,5 g Schwefelcblorür zugesetzt. Das Reakdonsprodukt wird, wie im Beispiel i und a beschrieben, isoliert und stellt ein gelbes öl vom spezifischen Gewicht 1,3o6 dar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Polysulfiden, dadurch gekennzeichnet, daß man Halogensulfide der Formel SXC12 auf Salze der ,Xanthogensäurealkylestereinwirken läßt.