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Verfahren zum Bleichen von Montanwachs Die hauptsächlichsten Verwendungsformen
des Montanwachses beruhen auf seiner chemischen und physikalischen Ähnlichkeit mit
Pflanzenwachsen, z. B. dem Carnaubawachs. Ein Hauptnachteil diesen gegenüber ist
vorläufig noch für viele ZNvecke die dunkle Farbe des Montanwachses. Es wäre daher
bei dem bedeutend höheren Preise der rezenten hellen Wachse als technisch bedeutungsvoller
Erfolg anzusehen, wenn es gelänge, das Montanwachs ohne Veränderung seines Wachscharakters
wesentlich aufzuhellen.
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Es hat nicht an Versuchen gefehlt, dieses Ziel durch physikalische
und chemische Behandlung .des Montanwachses zu erreichen. Die auch heute noch in
großem Maßstabe durchgeführte Destillation unter Vakuum mit überhitztem Wasserdampf
liefert zwar ein helles Produkt, jedoch in durchaus unbefriedigender Ausbeute.
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Man hat auch schon versucht, an Stelle der mit starken Zersetzungen
verbundenen Destillation die Raffination des Montanwachses auf chemischem Wege (Patente
101373,
2162284 369947, Kl. 23b) zu erreichen. Aber auch nach diesen Methoden
waren die Ausbeuten infolge starker Harzbildung sehr gering.
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Neuerdings wurde unter ''r. 409 4.2o ein Verfahren patentiert, Montanwachs
durch Behandeln mit Chromsäure in Gegenwart von Eisessig zu veredeln. Mit diesem
Oxydationsgemisch gelingt es, in guter Ausbeute ein helles Produkt zu erhalten,
welches noch die Natur des ursprünglichen Wachses besitzt. Bei der Anwendung dieses
Verfahrens sind jedoch der verhältnismäßig hohe Preis des Eisessigs sowie seine
Eigenschaften hinderlich.
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\Tach Chemikerzeitung 1917, S. rar und Zeitschr. f. angew. Chemie
19o1, S. 111o, wurde auch schon erfolglos versucht, Montanwachs mit Kaliumbichromat
in saurer oder alkalischer Lösung zu reinigen. Dabei entstanden tiefgreifende Umsetzungen,
ohne daB eine Reinigung des Bitumens bewirkt wurde.
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Es wurde nun gefunden, daß man bei der Bleichung von Montanwachs mit
Oxydationsmitteln, z. B. Wasserstoffsuperoxyd, Chromsäure und ihren Verbindungen
in saurer Lösung, den teueren und unangenehmen Eisessig ohne weiteres durch Schwefelsäure
ersetzen kann, wenn man die Schwefelsäure in nicht zu konzentrierter, sondern in
verdünnter Form zur Einwirkung kommen läßt. Es wurde festgestellt, daß der Bleichprozeß
im allgemeinen noch normal und ohne Verharzungserscheinungen vor sich geht, wenn
sich in dem Reaktionsgemisch nicht mehr als etwa 75 Teile konzentrierter Schwefelsäure
*auf 25 Teile Wasser befinden. Wenn das dem
Reinigungsverfahren.
zu unterwerfende Montanwachs sehr harzarm ist, so kann die Schwefelsäurekonzentration
noch etwas erhöht werden, während es sich bei Verarbeitung eines sehr harzreichen
Montanwachses, wie es z. $. aus böhmischer Braunkohle gewonnen wird, empfiehlt,
die Konzentration der Säure schwächer zu nehmen. Einer stärkeren Verdünnung der
Säure ist keine Grenze gesetzt. Allerdings verläuft der Bleichprozeß mit zunehmender
Verdünnung der Säure langsamer.
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Die auffallend leichte Einwirkung der Oxydationsmittel bei Anwesenheit
verdünnter Schwefelsäure beruht anscheinend darauf, daß oberhalb des Schmelzpunktes
des Montanwachses eine starke Quellung und Emulgierung des Montanwachses in der
verdünnten Schwefelsäure eintritt. In dieser besonderen Verteilungsform bietet es
Oxydationsmitteln eine Angriffsmöglichkeit, wie sie sonst nur in völligem Lösungszustand
vorhanden ist. Ein Zusatz indifferenter organischer Verdünnungsmittel, z. B. von
Tetrachlorkohlenstoff, anderen chlorierten Kohlenwasserstoffen, Benzin oder anorganischer
Substanzen, wie Kieselsäure, Glaspulver, zerkleinertes keramisches Material u. dgl.,
wirkt hierbei günstig. Je geringer die Konzentration der Schwefelsäure und des angewandten
Oxydationsmittels ist, um so größer ist naturgemäß die Auswahl an als indifferent
zu bezeichnenden Substanzen. Tetrachlorkohlenstoff und Kieselsäure haben sich bei
allen in Frage kommenden Konzentrationsverhältnissen als geeignete Verdünnungsmittel
erwiesen.
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Die Ausbeute an gebleichtem Wachs ist bei dem vorliegenden Verfahren
im allgemeinen nahezu quantitativ.
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Beispielei.. r Teil entharztes Montanwachs wird mit -der 6fachen Menge
7o%iger Schwefelsäure auf eine . Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Montanwachses
erhitzt; nian gibt nun nach und nach unter Umrühren o,5 Teile 3o°/oiges Wasserstoffsuperoxyd
hinzu und rührt, bis eine weitere Aufhellung des Montanwachses nicht mehr eintritt.
Das gebleichte Produkt wird zur Entfernung der Schwefelsäure mit Wasser gewaschen
un(l nach dein Trocknen nötigenfalls noch mit Entfärbungsinitteln behandelt.
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Ein Gemisch von i Teil Montanwachs.
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o,8 Teilen gesättigter Natritunbichrontatlösung und o,2 Teilen Tetrachlorkohlenstott
wird zuin Sieden erhitzt. Man l:ißt darauf unter Umrühren o,S Teile konz. Schwefelsäure
zutropfen und hält das Gemisch so lange im Sieden. bis (las \atriumüichroniat völlig
reduziert ist. Das gereinigte '-Montan-Z) wird vom Tetrachlorkohlenstof durch Abblasen
befreit. durch Umschmelzen über verdünnter Schwefelsäure und Wasser cliroiii-und
säurefrei gewaschen und getrocknet. Es zeigt hiernach helle Farbe und die nahezu
unveränderten Kennzahlen des Rohwachses.
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3. r Teil Montanwachs wird am Rückfluß in einem Teil einer Benzinfraktion
finit -'#,iedebeginn r2o° durch Erwärmen gelöst. Die etwa 9o° C heiße Lösung wird
unter Umrühren finit einer auf die gleiche Temperatur gebrachten Lösung aus o,5
Teilen \atriuinbiehromat und o,5 Teilen Wasser versetzt. Dem Gemisch werden unter
weiterem Rühren tropfenweise 2 Teile Schwefelsäure vom spei. Gewicht 1,42 hinzugefügt.
Dabei wird die Temperatur langsam auf ro8° C erhöht. Bei dieser Temperatur wird
nun weiter gerührt, bis die Farbe der Lösung vollkommen in
grün umgeschlagen
ist und sich auch bei weiterer Behandlung nicht mehr vertieft. Die weitere Aufarbeitung
des gebleichten Wachses erfolgt gemäß Beispiel 2.