DE489126C - Verfahren zur Herstellung von fast bleifreiem Salmiak in grossen Kristallen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von fast bleifreiem Salmiak in grossen Kristallen

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DE489126C
DE489126C DEB118527D DEB0118527D DE489126C DE 489126 C DE489126 C DE 489126C DE B118527 D DEB118527 D DE B118527D DE B0118527 D DEB0118527 D DE B0118527D DE 489126 C DE489126 C DE 489126C
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DE
Germany
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lead
ammonia
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crystals
salts
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Expired
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DEB118527D
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English (en)
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Dr Heinrich Bothof
Dr Reinhard Goldberg
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16Halides of ammonium
    • C01C1/164Ammonium chloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von fast bleifreiem Salmiak in großen Kristallen Chlorammonium hat bekanntlich die Neigung, aus seinen Lösungen sich in fein gegliederten, federähnlichen Kristallen abzuscheiden, weshalb zur Erzielung großer Kristalle, die den Namen »Hundezähne« als Handelsbezeichnung tragen, Zusätze von Metallsalzen, z. B. Eisen- und Kupfersalzen, gegeben werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß bei Zusatz derart geringer Mengen von Bleisalzen, daß die Lösung nicht mehr als o,3 Prozent Blei, vorzugsweise nur o, i Prozent und weniger, enthält, und unter der Voraussetzung, daß die Lösung gleichzeitig ammoniakalisch gehalten wird, sehr große und gut ausgebildete Kristalle ohne wesentlichen Gehalt an Blei erzielt werden.
  • Man hat zwar schon bleihaltige Chlorammoniumlösungen eingedampft und auch Chlorammoniumlösungen mit Bleichlorid versetzt, jedoch keinerlei Wirkung bei der Kristallisation wahrgenommen. Eine solche tritt erst dann ein, wenn sich während der Kristallisation die Chlorammoniumlösung in ammoniakalischem Zustand befindet. Gegenüber anderen schon vorgeschlagenen. Metallsalzen haben Bleisalze wesentliche Vorteile. Während diese völlig klare, weiße Kristalle liefern, sind die in bekannter Weise mit Eisensalzen erzielten Salmiakkristalle durch aufgenommenes Eisen stark gelb bis braun, die mit Kupfersalzen erhaltenen bläulich gefärbt; Kobalt- und Nickelsalze liefern ebenfalls gefärbte Salmiakkristalle. Farblose Salmiakkristalle werden aber von den Verbrauchern vorgezogen. Gegenüber den Mangan-und Cadmiumsalzen sowie den schon genannten. haben die Bleisalze zudem den erheblichen Vorteil, daß der geringe Gehalt an diesen im Salmiak nicht von Belang ist, weil zur Salmiakherstellung meistens bleierne Apparaturen verwendet werden, aus denen der Salmiak ohnehin schon etwas Blei aufnimmt. Es ist ferner zu berücksichtigen, daß Salmiak in großen Kristallen im allgemeinen beim Verzinken und Verbleien Verwendung findet, wobei ein Bleigehalt des Salmiaks unschädlich ist, während Mangan, Cadmium, Kupfer usw. hierbei, z. B. durch Bildung von Legierungen, durch unerwünschte Nebenwirkungen stören.
  • Es ist auch bekannt, Bleichlorid in konzentrierten Chlorammoniumlösungen, in denen es um das mehrfache löslicher ist als in Wasser, aufzulösen und derartige stark bleihaltige Lösungen unter Zusatz von Ammoniak kristallisieren zu lassen. Hierbei entstehen jedoch Produkte mit wesentlich höherenBleigehalten und nur zuweilen, d. h. also nicht mit Bestimmtheit, in der gleichen Kristallform wie nach dem beanspruchten Verfahren.
  • Die Menge des Zusatzes von Bleisalzen richtet sich nach der Konzentration der Lösungen und der Kriställisationsgeschwindigkeit.
  • Beispiel i 525 Teile Ammoniumchlorid werden in iooo Teilen Wasser gelöst (entsprechend einer bei 50°C gesättigten Lösung) und der heißen Lösung o,5 Teile Bleichlorid sowie -"i Teile Ammoniak zugesetzt und hierauf der Kristallisation überlassen. Die in guter Ausbeute entstehenden Ammonchloridkristalle sind derb-würfelig bis zahnförmig und enthalten nur o,o8 Prozent Blei.
  • Beispiel 2 525 Teile Ammonchlorid werden in iooo Teilen Wasser gelöst und der heißen Lösung 2,5 Teile Bleichlorid sowie 2, i Teile Ammoniak zugesetzt. Beim Abkühlen werden Kristalle in entsprechender Ausbeute und Form, wie die in Beispiel i beschriebenen, erhalten, deren Gehalt an Blei nur o,98 Prozent beträgt.

Claims (1)

  1. PA7.'J=NTANSI'RUCI1: Verfahren zur Herstellung von fast bleifreiem Salmiak in großen Kristallen unter Anwendung von Bleisalzen und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation der Chlorammoniumlaugen nach Zusatz von Ammoniak und von Bleisalzen in so geringer Menge erfolgt, daß die Lösung nicht mehr als 0,3 Prozent Blei, vorzugsweise o, i Prozent und weniger, enthält.
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