DE487578C - Herstellung von Phosphor - Google Patents
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Description
Bekanntlich bildet sich bei der Herstellung von Phosphor durch Reduktion der Phosphate
mittels Silicium und Kohle im Schmelzofen und vorzugsweise im elektrischen Ofen infolge der
Heftigkeit der Reaktion Staub, der mitgerissen wird, wobei gleichzeitig mehr oder minder große
Mengen mineralischer Stoffe sich verflüchtigen. Infolgedessen wird der in den Kondensationskammern sich sammelnde Phosphor durch zahl-
reiche Beimischungen verunreinigt, und es ist schwierig, bei der darauffolgenden Destillation
dessen Gesamtmenge zu extrahieren. Es entsteht äußerst leicht an der Luft entzündlicher
Rückstand, der reich an rotem Phosphor neben
weißem Phosphor ist. Dieser Übelstand erschwert die Behandlung und vermindert gleichzeitig
die Ausbeute.
Es sind bereits verschiedene Mittel zur Abhilfe vorgeschlagen worden, im besonderen die
Entstaubung der Gase von ihrer Kondensation in heißem Zustande, d. h. bei einer Temperatur,
die höher liegt als die, bei der sich der Phosphor theoretisch kondensiert. Es ist auch vorgeschlagen
worden, das unreine Kondensat nochmais zu destillieren mit oder ohne Zuhilfenahme
inerter Gase, um daraus den Phosphor zu gegewinnen. Diese Verfahren haben praktisch nur
zu unvollkommenen Resultaten geführt, denn einerseits bleibt der abgetrennte Staub mit
Phosphor beladen, und man ist gezwungen, außerdem ein weiteres Verfahren anzuwenden,
um ihn endgültig auszuziehen. Andererseits ist es durch nochmalige Destillation, selbst
bei Anwendung inerter Gase, nicht möglich, den gesamten Phosphorgehalt aus dem unreinen
Kondensat abzutrennen.
Vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung des Rohkondensates bei seinem Austritt
aus dem Ofen und gestattet in einfacher, rascher und vollkommener Weise den Phosphor in
Gestalt von weißem Phosphor von den mineralischen Bestandteilen und von Unreinigungen
zu trennen. Hierdurch vermeidet man gleichzeitig die Bildung von Schlammrückständen,
wie oben erwähnt wurde, und erzielt dadurch eine erheblich größere Ausbeute an weißem
Phosphor.
Das Verfahren besteht darin, das Rohkondensat auf geeignete Temperaturen zu erhitzen,
die auf alle Fälle niedriger liegt als der Siedepunkt des Phosphors, und zwar mittels überhitzten
Wasserdampfes. Dies geschieht unter gewöhnlichem oder herabgesetztem Druck. Man erhält dadurch eine vollkommene Verflüchtigung
des in dem Ausgangsprodukt enthaltenen Phosphors, ohne daß ein nennenswerter Verlust in
Gestalt von rotem -Phosphor oder von Saueroder Wasserstoffverbindungen des Phosphors
entsteht. Das Verfahren wird vorzugsweise in einem Behälter durchgeführt, in dem der aus
dem Ofen kommende Rohphosphordampf sich kondensiert. Der Behälter ist so eingerichtet,
daß er auf der erforderlichen Temperatur erhalten werden kann, und daß durch Regelung
der Temperatur und der Menge des eingespritzten Wasserdampfes man eine leicht regelbare
Mischung von Wasserdampf und Phosphordampf erhält. Die Mengenverhältnisse beider
Dämpfe können rasch geändert werden.
Die Erhitzung des Behälters erfolgt in beliebiger Weise, z. B. elektrisch, durch Zirkulation
heißer Gase, gesättigten oder überhitzten Wasserdampf, von unter Druck stehendem Wasser usw.
Die Heizvorrichtung kann gegebenenfalls auch als Kühlvorrichtung während der Kondensation
der Dämpfe des Rohphosphors, die aus dem Reduktionsofen kommen, benutzt werden.
Die Mischung von Wasserdampf undPhosphordampf wird entweder kondensiert, um den Phosphor
selbst zu erhalten oder als solche benutzt, um den Phosphor zu oxydieren unter gleichzeitiger
Bildung von Phosphorsäure und Wasserstoff.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphor durch Reduktion von Phosphaten im
elektrischen Ofen, dadurch gekennzeichnet, daß das mehr oder minder unreine Rohkondensat
bei seinem Austritt aus dem Ofen durch einen überhitzten Dampfstrom unter gewöhnlichem oder herabgesetztem Druck
und unter geeigneter Temperatur, die unterhalb des Siedepunktes des Phosphors liegt,
erhitzt wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Phosphor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß erne Mischung von Wasserdampf und von Phosphordampf verwendet wird.
3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen Behälter ständig kontrollierbarer Temperatur, dessen Erhitzungsvorrichtung
gegebenenfalls während der ersten Behandlungsphase zur Kühlung benutzt werden kann.
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