DE484238C - Verfahren zur Herstellung von Glukose aus durch Aufschluss von Cellulose mit starken Saeuren, insbesondere Salzsaeure erhaltenen Celluloseloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Glukose aus durch Aufschluß von Cellulosemit starken Säuren, insbesondere Salzsäure erhaltenen Celluloselösungen Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Glukose aus durch Aufschluß Von Cellulose mit starken Säuren, insbesondere starker Salzs#äuren. erhaltienen'CelluTos&ösungen.
• Es ist bekannt, celluloselialtige Stoffe, wie Holz u. e., durch Behandeln mit starken Säuren, z. B. starker Salzsäure oder -Gemischen von Salzsäure mit-,anderen Säuren, z:B. Schwefelsäure oder- Phosphorsäure, aufzuscIfließen und das #Aufs-chlußgut nach Zusatz -von Wasser durch Erhitzen, gegebenenfalls unter Mitwirkung von Druck, zu v'erzuckern. Dabei -erhält man aber schwankende und zumeist-sehr schlechte Ausbeuten, insbesondere an vergärungsfähigern. Zucker. Weiterhin zagt sich der übellstand, daß -bei Verdünnung des sauren. oder vorher entsäuerten Aufschlußgutes selbst mit geringen Mengen Wasser mehr oder weniger starke Fällungen eintreten, die zu Ausbeutmerminderungen und Betriebsstörungen, z. B. durch Verstopfen der Filterporen, Veranlassung geben-. Es ist ferner vorgeschlagen worden, Cellulose durch Behandlung mit -qämre--un-d Wasserdampf in einem Arbeitsgang zu verzuckern. Auch dabei erhält -man schlecYte Glukoseausbeuten; ferner wird' der gebildete Zucker leicht unter Bildung nicht gärfähiger Erzeugniss£ zersetzt.
• Nach der Erfmdung werden diese` übelstände dadurch vermieden, #daß die getrennt bereitete saure CeUuloselösung mit Hilfe von Wasserdampf oder Gemischen von Wasserdampf mit inerten Gasen verzuckert wird, wobei dieselbe zweckmäßig in Bewegung gehalten und dadurch gut durchgemis-cht wird. Durch die Dampfbehandlung gelingt es, das Gut schnell auf die für die Verzuckerun-g erwünschte Temperatur zu bringen, während gleichzeitig das für die Hydrolyse, erforderliche Wasser in Form von Kondenswasser unter Verrneidung schädlicher Überschüsse zugefüli2t wird. Es hat sich gezeigt, daß durch diese Arbeitsweise: der Verzuckerungsprozeß in außerordentlich kurzer Zeit, z.B. in io bis, 15 Minuten, unter Vermeidung von Stbrungen, wie Ausfällurigen, und unter Erzielung ", hoher Zuckerausbeuten durchführbar ist. Der Verzuckerungsvorgang nach der Erfindung wird zweckmäßig bei Temperaturen, welche 7_o' nicht oder doch nicht wesentlich überschreiten, vorzugsweise bei solchen unterhalb 6o' C durchgeführt.
• Da längere Berührung des Zuckers mit starker Säure schädlich ist, empfiehlt es, sich, düix--.A-ufs,chlußi)rozeß des ceRulosehaltigen Ausgangsmaterials nach Möglichkeit abzukürzen und den Verzuckerungsvorgang möglichst sofort an=,schließeu, also frisch Iiergestellte Celluloselösung der sofortigen Verzuckerung zu unterwerfen.
• Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird der Aufschlußvorgang des celliulosehaltigen, Rohstoffes so gesteuert, daß. hierbei Zuckerbildung nach. Möglichkeit vermieden und als ProdUt der Aufschließung mäglichst nur in starker Säure gelöste bzw. lösliche Cellulese erhälten wird-. Dies kann man z.B. dadurch. erreichen, daß man den Aufschluß der cellullosehaltigen Ausgangsstoffe bei niedrigen Temperaturen, vorzugsweise unterhalb o', z. B. zwischen o und -15', vornimmt, z.B. derart, daß, das mit Salzsäure angefeuchtete Gut unter ständiger Durchmischung mit stark gekühltem Chlorwasserstoffgas oder Gernischen von Chlorwasserstoffgas und inerten Vea#lünnungsmitteln, wie Luft, behandelt wird, wobei gegebenenfalls. noch Außenkühlung angewendet wird. Der Chlorwasserstoff bzw. die chlerwassers#offhaltigen Gasgemische können z. B. auf -io' und tiefere Temperaturen vorgekühlt I Die beiliegende Zeichnung veranschaulicht bei5pielsw,eise eine Vorrichtung zur- Durchführung der Verzu&erung. Aus 40kg- Holzmehl mit 25 0/0 Wassergehalt im Aufschlußgefäß i hergestellte 79 1 salzsaure Ce!R-ulasielösung werden unmittelbar nach der Herstellung unter Venneidung der- Berührung mit der Außeräuft in das darunter befindliche Verzu,ckerun-gsg,efäß 2 gebracht. Zu beiden Gefäßen ist ein von außen be&-enba-r-es Verschlußorgan 3 vorgesehen. Das, V#rzuclzerungs-efäß 2 ist kegelförrnig- ausgebildet. Durch tangentiale Einleitudg von Sattdampf von i bis 11/2 Atm- Druck durch Stu.[tzen 5 in den verjüngten. Unterteil des: Kegels wird das Gut 5 bis io Minuten lang aufgewirbelt und in Bewegung gehalten, wodurch. eine sehr rasche Verzuckerung erzielt wird,.
• Die verzuckerte, nunmehr dünne Flüssigkeit wird, z. B. mittels Zentrifugen in die Zuckerlösung einerseits. und ungelöste Ligninsubstanz anderseits getrermt und hierauf entsäuert. Die Entsäuerung erfolgt z#veckir#äßig derart, daß heiße inerte Gase, verzl#gsweise heiße Luft von z. B. go bis; ioo', in die Zuckerlösung., die zweckmäßig in stehenden, z. B. zylindrischen, vorteilffiaft b:eheizbaren, z.B. mit Doppelmantel versehenen Gefäßen untergebracht ist, eingeblasen- werden. Die Heizflüssigkeit im Doppelmantel -wird z.B. auf etwa 65' C gehalten. Die Temperatur in der Masse soll Zo' nicht weseRiffich Überschreiten, vofteilhaft z.'B. unterhalb 65' bleiben. Gleichzeitig -mit der Entsäuerung -faidet eine Konzentration statt. Man erhält einen ZuckersÄrup, der etwa igkg eines Gemisches von Glukose mit höheren Zuckerarten enthält, welche üi Glukose übergeführt werden kbn-nen, und der dann für sich nutzbar gemacht oder nach üblichen Methoden weiterverarbeitet werden kann-.
• Das, _erhaltene - Prödukt kar m. z. B. in an sich bekannter Weise nach Verdünnung mit Wasser einem Koichprozeß, mit oder Bohne Druck unter Worfen werden, wodurdi, es ge-Iingt, noch- vorhandene unvergärbare oder schlecht vergärbare Zuckerarten in leicht veT-gärbare Glukose überzuführen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von, Glukose aus durch Aufschluß von Cellulese mit starken Säuren, insbesondere SalzsÄure erhaltenen Celluloselösungen, dadurch gekennzeichnet, da.B Cellulose-Iösung, insbesondere möglichst zuckerfreie Celluloselbsung, ohne vorherigen Zu--.gatz von Wasser mit Wasserdampf bzw. Gemischen von Wasserdampf und inerten Gasen - iweckmäßig 'unter Dürchmis.chung b.ei Reaktionstiemperaturen vort etwa 7.o' C oder darunter vi3xzu*ert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch -gekennzeichnet,- daß salzsaure: Celluloselösung sofort nach, ihr-er I-lers#t#eJ1ung ver-, zuckert wird. 3. Verfahren nach Patentansprüchen i und 2, , dadurch gekennzeichnet daß -der zur Verzuckerung dienende Wasserdampf bzw. das, Gemiscli von Was#serdampf und inerten Gasen gleichzeitig zur Durchmischung- des Gutes, verwendet wird, in--dem z. B. die Verzuckerung, in einem kegelförmig ausgebildeten Gefäß,- vorgenommen viird, in dessen «Unterteil der Wasserdampf bzw. das Gemisch von Wasserdampfund inerten Gasen zweckmäßig in tangentLaler Richtung einm geblasen wird'.