DE4438539C1 - Verfahren und Mittel zur reinigenden Behandlung von Schmelzen des Aluminiums und seiner Legierungen - Google Patents
Verfahren und Mittel zur reinigenden Behandlung von Schmelzen des Aluminiums und seiner LegierungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von
Schmelzen von Aluminium und seinen Legierungen durch Ein
bringen von 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion.
Für die Erzielung qualitativ hochwertiger Werkstoffe aus
Schmelzen von Aluminium und seinen Legierungen ist es un
erläßlich, ihre Gehalte an Wasserstoff, oxidischem Plankton
und metallischen Spurenverunreinigungen, insbesondere durch
Alkali- und Erdalkalimetalle, vor der Weiterverarbeitung zu
beseitigen oder maßgeblich herabzusetzen. Wasserstoffgehalte
führen zu porösen Werkstücken, oxidisches Plankton hat
Einschlüsse in ihnen zur Folge, Verunreinigungen durch Alkali-
und Erdalkalimetalle sind die Ursache für Lochfraßkorrosion
in Folien (Li), Rißanfälligkeit beim Walzen von Barren (Na)
sowie Verfärbung gewisser Legierungen (Ca).
Im Stand der Technik hat es nicht an Bemühungen gefehlt,
diese Ziele zu erreichen. Für die Entfernung von Wasserstoff
werden z. B. - neben dem altbekannten Einleiten von Chlor in
die zu behandelnden Schmelzen - organische und anorganische
Chlorverbindungen eingesetzt: Hexachlorethan (DE 7 33 616),
Hexachlorethan zusammen mit reduzierend wirkenden Stoffen
(DE 36 10 512), Hexachlorethan zusammen mit Oxidantien
(DE 36 30 711), Aluminiumchlorid (CH 494 282), wasserfreies
Aluminiumchlorid (DE 36 17 056), wasserfreies Aluminiumchlo
rid zusammen mit Oxidantien (DE 43 10 054). Für die Entga
sung werden ferner stickstoffabspaltende Mischungen heran
gezogen, die z. B. Natriumazid (10 23 891), Calciumcyanamid
in Form von Kalkstickstoff (11 74 512), Cyanoferrate (DE
34 09 488) sowie Cyanate zusammen mit Oxidationsmitteln
(DE 40 04 845) als Wirkkomponente enthalten.
Nach DE 7 33 616 und DE 5 89 988 werden oxidische und andere
feste Teilchen bei einer entgasenden Behandlung der Schmelze
mit Chlorgas oder mit Chlor abspaltenden Mitteln sowie mit
Stickstoff mitausgespült und in die Krätze überführt. Diese
ausspülende Wirkung wird in DE 36 17 056 auch für eine Be
handlung mit wasserfreiem Aluminiumchlorid beschrieben.
Für die Entfernung von Alkali- und/oder Erdalkaliverunrei
nigungen aus Schmelzen des Aluminiums und seiner Legierungen
wird von DE 43 10 054 eine Mischung aus wasserfreiem Alumi
niumchlorid und Chloraten und/oder Perchloraten der Alkali-
und/oder Erdalkalimetalle eingesetzt.
Wie ersichtlich, sind alle vorbekannten Verfahren jeweils
nur für Teilbereiche der Raffination von Schmelzen des Alu
miniums und seiner Legierungen vorgesehen und geeignet. Die
für die Entfernung von oxidischen Teilchen eingesetzten Ver
fahren erfassen zudem nur die gröberen Partikel, nicht aber
auch - wie inzwischen erkannt wurde - die feinstverteilten
(als Feinstoxide oder oxidisches Plankton bezeichnet). Die
Gesamtraffination erfordert somit mehrere Behandlungsschritte.
Es ist offenkundig, daß dies nicht nur aus Zeit- und Kosten
gründen, sondern auch aus technischen sowie ökologischen Ge
sichtspunkten nachteilig ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile
der genannten Verfahren zu vermeiden und für die Gießerei
praxis des Aluminium- und Aluminiumlegierungsgusses ein tech
nisch effizienteres und wirtschaftlicheres Verfahren bereit
zustellen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur Behandlung
der Schmelzen durch Einbringen von 1,3,5-Trichlor-1,3,5-
triazin-2,4,6-trion gemäß der Erfindung in der Weise aus
gestaltet, daß ein Behandlungsmittel aus einer Mischung von
1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion mit inerten,
in der Aluminiumgießerei-Technik üblichen und bekannten
Zusatzstoffen in die Schmelze aus Aluminium und seinen Le
gierungen eingebracht wird. Die Zusatzstoffe haben einmal
die Aufgabe, mit einer flüssigen Schlackeschicht die Ober
fläche der Schmelze gegenüber der Einwirkung der Atmosphäre
zu schützen, zum anderen dienen sie der Steuerung der Zer
fallszeit des 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-
trions.
Eine Verkürzung der Reaktionszeit von üblicherweise 30-50
Sekunden bei Behandlungsmittelzugabe von 0,1%, bezogen auf
Schmelzegewicht, auf 20-30 Sekunden wird insbesondere
durch einen Zusatz von Oxidationsmitteln zum Behandlungsmit
tel erreicht. Bewährt hat sich hierfür eine Konzentration
von 5-20 Gew.-% Alkalinitrat und/oder -chlorat und/oder
-perchlorat.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
das Behandlungsmittel als Formling in die Schmelze einge
bracht. Derartige Formlinge können nach an sich bekannten
Verfahren, beispielsweise gemäß DE 36 17 056 hergestellt
und auch in der dort beschriebenen Weise mittels Tauch
glocke oder vergleichbaren Eintauchvorrichtungen in die
Schmelze eingeführt werden.
Das Behandlungsmittel kann in einer einzigen Zugabemenge
der Schmelze zugesetzt werden. Nach einer weiteren bevor
zugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird
das Behandlungsmittel in zwei Teilmengen in die Schmelze
eingebracht. Die beiden Teilmengen sind im allgemeinen
gleich. Es kann jedoch auch die erste oder die zweite Teil
menge größer als die jeweilige zugehörige andere Teilmenge
sein. Auch diese Zugabeart erfolgt wie die Zugabe in Form
einer einzigen Menge mittels einer Tauchglocke oder ähnlicher
Immersionsvorrichtungen.
In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird das Behand
lungsmittel in einer Gesamtmenge von 0,01 bis 1 Gew.-%, be
zogen auf das Gewicht der Schmelze, verwendet. Vorzugsweise
wird das Behandlungsmittel in einer Menge von 0,05 bis 0,5
Gew.-%, auf Schmelzegewicht bezogen, eingesetzt. Diese Menge
reicht in der Regel aus, um die Spurenverunreinigung an Al
kalimetallen auf Werte unter 1 ppm sowie die an Calcium auf
Werte unter 10 ppm zu vermindern, die Wasserstoffgehalte auf
0,05 ml H₂/100 g und darunter zu senken sowie das oxidische
Plankton auf Werte unter 1 ppm zu reduzieren.
Die Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen, daß das er
findungsgemäße Behandlungsverfahren zu einer völligen Zer
setzung des Behandlungsmittels 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-
2,4,6-trion zu Chlor, Stickstoff und Kohlen
monoxid führt. Die dabei pro Mol gebildete Gesamtgasmenge
beträgt bei 750°C rund 465 l. Das im statu nascendi entste
hende Chlor ist besonders reaktiv und reagiert insbesondere
mit den gegebenenfalls vorliegenden Spurenverunreinigungen
durch Alkali- und Erdalkalimetalle (DE 43 10 054). Der gebil
dete Stickstoff spült vorhandenen Wasserstoff aus. Das ent
stehende Kohlenmonoxid reduziert oxidisches Plankton zu
metallischem Aluminium unter gleichzeitiger Bildung von
Kohlendioxid. Dieses sowie das unverbrauchte Kohlenmonoxid
unterstützen die entgasende Wirkung des Stickstoffs. Aus
der Schmelze austretendes Kohlenmonoxid verbrennt an der
Schmelzeoberfläche momentan zu Kohlendioxid.
Da sich das 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
völlig zu gasförmigen Verbindungen zersetzt, trägt es nicht
zur Bildung einer Krätze auf der Badoberfläche bei, was von
besonderer technischer und wirtschaftlicher Bedeutung ist.
Umweltrelevante oder gesundheitsbeeinträchtigende Stoffe
werden nicht gebildet, insbesondere nicht Phosgen oder Cyan
verbindungen, was ein weiterer, wichtiger Vorteil des erfin
dungsgemäßen Behandlungsmittels ist.
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele
näher erläutert.
235 kg einer Schmelze aus Al 99,9 wurden bei 745°C mittels
einer Tauchglocke in einem Verfahrensschritt mit 250 g eines
Preßlings behandelt, der aus
20 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
35 Gew.-% NaCl
30 Gew.-% KCl und
15 Gew.-% KAlF₄
35 Gew.-% NaCl
30 Gew.-% KCl und
15 Gew.-% KAlF₄
bestand.
265 kg einer Schmelze aus Al 99,9 wurden bei 755°C nacheinan
der mit je 125 g eines Preßlings bestehend aus
20 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
37,5 Gew.-% NaCl
32,5 Gew.-% KCl und
10 Gew.-% Na₃AlF₆
37,5 Gew.-% NaCl
32,5 Gew.-% KCl und
10 Gew.-% Na₃AlF₆
durch Eintauchen in der Weise behandelt, daß der zweite Zu
satz erst nach Abklingen der Reaktion des ersten erfolgte.
250 kg einer Schmelze der Legierung G AlSi7Mg wurden bei
einer Temperatur von 740°C nacheinander mit je 125 g eines
Preßlings aus
25 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
30 Gew.-% NaCl
25 Gew.-% KCl
10 Gew.-% Na₃AlF₆ und
10 Gew.-% KAlF₄
30 Gew.-% NaCl
25 Gew.-% KCl
10 Gew.-% Na₃AlF₆ und
10 Gew.-% KAlF₄
durch Eintauchen in der Weise behandelt, daß der zweite Zu
satz erst nach Abklingen der Reaktion des ersten erfolgte.
230 kg einer Schmelze der Legierung G AlSi9Mg wurden bei
einer Temperatur von 760°C nacheinander mit je 125 g eines
Preßlings aus
25 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
10 Gew.-% KClO₃
10 Gew.-% KAlF₄
30 Gew.-% NaCl und
25 Gew.-% KCl
10 Gew.-% KClO₃
10 Gew.-% KAlF₄
30 Gew.-% NaCl und
25 Gew.-% KCl
durch Eintauchen in der Weise behandelt, daß der zweite Zu
satz erst nach Abklingen der Reaktion des ersten erfolgte.
Claims (10)
1. Verfahren zur Behandlung von Schmelzen von Aluminium und
seinen Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ent
fernung von metallischen Verunreinigungen, von Wasserstoff
sowie von oxidischem Plankton 1,3,5-Trichlor-1,3,5-tria
zin-2,4,6-trion als Behandlungsmittel in die Schmelze
eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion zusammen mit
inerten Zusatzstoffen in die Schmelze eingebracht wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Behandlungsgemisch zusätzlich Oxida
tionsmittel enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Behandlungsmittel in zwei Teilmengen in die Schmelze
eingebracht wird, wobei die Zugabe der zweiten Teilmenge
nach Abklingen der Reaktion der eingebrachten ersten Teil
menge erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Behandlungsmittel in einer Gesamtmenge von
0,01 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Schmelzegewicht, in die
Schmelze eingebracht wird.
6. 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion als Mittel
zum Behandeln von Schmelzen von Aluminium und seinen Le
gierungen.
7. Mittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es
neben 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion inerte
Zusatzstoffe enthält.
8. Mittel nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeich
net, daß das Behandlungsgemisch zusätzlich Oxidations
mittel enthält.
9. Mittel nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch
die Zusammensetzung
5-60 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
95-40 Gew.-% inerte Zusatzstoffe.
5-60 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
95-40 Gew.-% inerte Zusatzstoffe.
10. Mittel nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch
die Zusammsetzung
5-60 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
5-20 Gew.-% Oxidationsmittel
90-20 Gew.-% inerte Zusatzstoffe.
5-60 Gew.-% 1,3,5-Trichlor-1,3,5-triazin-2,4,6-trion
5-20 Gew.-% Oxidationsmittel
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