DE4415067A1 - Verfahren zur Herstellung einer Kupfer-Nickel-Silizium-Legierung und deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Kupfer-Nickel-Silizium-Legierung und deren VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her
stellung einer Kupfer-Nickel-Silizium-Legierung mit ei
ner Zusammensetzung Cu (Rest), Ni 1,5-5,5%, Si 0,2-
1,0%, Fe 0-0,5%, Mg 0-0,1% (alle Angaben in Ge
wichtsprozent). Legierungen dieser Art sind seit langem
bekannt und werden mit oder ohne weitere Zusätze insbe
sondere als Leitermaterial in der Elektrotechnik, ins
besondere als Leitermaterial für elektronische Bauteile
verwendet.
In der DE-AS 12 78 110 wird beispielsweise eine Kupfer-
Nickel-Silizium-Legierung, bestehend aus 2% Ni und 0,5
% Si, Rest Kupfer, beschrieben, bei der jedoch bei zwar
guter Festigkeit die Verformbarkeit als sehr schlecht
beurteilt wird. In dieser Druckschrift sind auch Kup
fer-Nickel-Silizium-Legierungen (CuNiSi) beschrieben,
bei welchen der Zusatz geringer Mengen Chrom wesentlich
ist. Diese Legierungen haben eine gute Kaltverformbar
keit, wo hingegen die Frage der Leitfähigkeit bei der
dort beschriebenen Anwendung keine Rolle spielt.
Aus der DE 34 17 273 A1 ist weiterhin eine Kupfer-Nic
kel-Silizium-Legierung mit einem Zusatz von Phosphor
als elektrisches Leitermaterial bekannt. Bei dieser Le
gierung steht eine gute elektrische Leitfähigkeit bei
ausreichender Festigkeit im Vordergrund.
Die Erfindung wendet sich hingegen einem anderen tech
nischen Gebiet zu. Sie soll Verwendung finden dort, wo
es auf eine gute elektrische Leitfähigkeit, gute Kalt
verformbarkeit während des Verfahrens und sehr hohe
Streckgrenze ankommt, mit der Besonderheit, daß die
Streckgrenze der Legierung sich bei Abkühlen aus hohen
Temperaturen erhöht. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet
der Erfindung ist daher bei druckeinglasungsfähigen me
tallischen Gehäusen, insbesondere jenen, bei denen es
auf eine hermetische Dichtung der Druckeinglasung im
Gehäuse ankommt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren an
zugeben, mit welchem eine Kupfer-Legierung hergestellt
werden kann, die ihre Streckgrenze bei der Abkühlung
erhöht und die neben einer sehr hohen Streckgrenze eine
gute Leitfähigkeit (elektrisch und thermisch) und
Kaltverformbarkeit aufweist.
Erfindungsgemäß wird eine solche Legierung (CuNiSi) der
eingangs genannten Zusammensetzung mit folgenden Ver
fahrensschritten hergestellt.
- a) Guß der Legierung,
- b) Lösungsglühen bei 700-900°C während 14 bis 1 Stunde,
- c) Kaltwalzen mit einer Reduzierung von wenigstens 80%,
- d) Aufheizen auf 950°C,
- e) Abkühlen mit höchstens 100°C/Min. auf mindestens 350°C.
Wesentlich für das Erzielen einer hohen Streckgrenze,
welche sich, wie nachfolgend noch erläutert werden
wird, in ganz überraschendem Maße von derjenigen übli
cher CuNiSi-Legierungen unterscheidet, ist eine Auf
heizung und Wiederabkühlung der Legierung entsprechend
den Merkmalen d) und e). Der Wert von 950°C soll unge
fähr, d. h. mit einer Toleranzgrenze von 20 bis 30°C
eingehalten werden. Wichtig für die auffallend hohe
Streckgrenze ist auch, daß Zusätze an anderen Elementen
nur in sehr geringem Umfange vorhanden sind, vorzugs
weise jedoch ganz vermieden werden. Der Verfahrens
schritt b) Lösungsglühen ist vorteilhaft, aber im Sinne
der Erfindung nicht zwingend.
Die Abkühlgeschwindigkeit im Verfahrensschritt e) soll
höchstens 100°C/Min. betragen, vorzugsweise niedriger
aber nicht höher sein.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Legierungen erreichen Streckgrenzen von 400 bis 450
N/mm². Die Leitfähigkeit erreicht Werte bis maximal
etwa 36% IACS.
Eine weitere Verbesserung der vorgenannten Eigenschaf
ten der Legierung erreicht man durch ein zusätzliches
Auslagern der Legierung nach deren Abkühlen. Dieses
Auslagern erfolgt in einer Weiterbildung der Erfindung
bei 300 bis 600°C während einer Zeit von 8 bis 1
Stunde. Die Werte für die Streckgrenze steigen bis zu
550 N/mm², die Leitfähigkeit erreicht Werte bis 50%
IACS. Proportional mit der elektrischen Leitfähigkeit
steigt auch die Wärmeleitfähigkeit von etwa 150 W/m°k
auf Werte von 200 W/m°k.
Die Tiefziehfähigkeit der Legierung wird gemäß einer
Weiterbildung der Erfindung dadurch verbessert, daß
nach dem Kaltwalzen ein Zwischenschritt Weichglühen bei
400°C bis 750°C während 8 Stunden bis 1 Minute einge
schaltet wird.
Weitere Fortbildungen der Erfindung sehen nach dem Guß
der Legierung eine Warmverformung vor sowie einen
Schmiedevorgang.
Gemäß weiterer Ausbildung der Erfindung sind hohe
Streckgrenze, hohe Leitfähigkeit und gute Kaltverform
barkeit der Legierung bei einer Zusammensetzung Cu
(Rest), Ni 1,8-4,7%, Si 0,4-0,9%, Fe 0-0,1%
ausgeprägt, besonders bevorzugt ist jedoch die Zusam
mensetzung Cu (Rest), Ni 2,3-4,5%, Si 0,4-0,9%.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand der Zeichnungen
noch näher erläutert werden.
Es zeigen:
Abb. 1 den Zusammenhang zwischen Streckgrenze und
Nickelgehalt,
Abb. 2 den Zusammenhang zwischen Leitfähigkeit und
Nickelgehalt,
Abb. 3 den Zusammenhang zwischen Kaltverformbar
keit, Streckgrenze und Nickelgehalt bei
konstant Si 0,7%,
Abb. 4 den Nutzungsbereich der Legierung in Abhän
gigkeit von Nickel- und Siliziumgehalt,
Abb. 5 den Zusammenhang zwischen Streckgrenze und
Leitfähigkeit und Auslagerungstemperatur,
Abb. 6 den Einfluß von Zusätzen auf die Streck
grenze.
Bei der Untersuchung der Legierungen stellte sich über
raschend heraus, daß eine Zwischenglühung mit einer
Temperatur von etwa 950°C und bestimmter Abkühlung auf
etwa 350°C eine ungewöhnliche Steigerung der Streck
grenze zur Folge hat. Eine hohe Streckgrenze, welche
mit zunehmender Tendenz bei der Abkühlung der Legie
rung aus hohen Temperaturen entsteht, ist wesentlich
für jene Anwendungsfälle, wo die Legierung zur Herstel
lung von Gehäusen dient, bei denen die Draht
durchführungen von außen ins Innere des Gehäuses in
Form einer Druckeinglasung erfolgt (Hybridgehäuse). Die
Druckeinglasung und deren Probleme im einzelnen sind
beispielsweise in der Patentanmeldung P 42 19 953.0 nä
her beschrieben. Aufgrund der hohen Streckgrenze der
vorgeschlagenen Legierung ist auch bei Abkühlung des
Metalls nach der Druckeinglasung noch immer genügend
Restspannung vorhanden, um eine hermetische Dichtung im
Bereich der Druckeinglasung zu erzielen. Einher geht
mit dieser hohen Streckgrenze eine sehr gute elektri
sche und thermische Leitfähigkeit. In Verbindung mit
einem vorangehenden Warmverformungsschnitt ist anstelle
des Tiefziehens auch ein Schmieden der Legierung
möglich.
In den Tabellen 1 und 2 sind die untersuchten Legierun
gen mit ihrer Zusammensetzung und den sich ergebenden
Eigenschaften dargestellt.
Aus den vorstehenden Versuchsergebnissen lassen sich
folgende Tendenzen bezüglich Leitfähigkeit, Streck
grenze und Kaltverformbarkeit entnehmen.
Bei konstant gehaltenem Siliziumgehalt steigen
Leitfähigkeit (elektrisch und thermisch) und
Streckgrenze mit steigendem Nickelgehalt an (mit
Ausnahme der Legierung mit 0,4% Si).
Bei konstant gehaltenem Nickelgehalt steigen diese
Werte mit steigendem Siliziumgehalt an.
Die Kaltverformbarkeit wird besser bei abnehmenden
Siliziumgehalt und/oder bei abnehmenden Nickelge
halt.
Es wurde ferner gefunden, daß durch Auslagern nach dem
gezielten Abkühlen eine weitere Steigerung von Streck
grenze und Leitfähigkeit erzielbar ist.
Aus den Tabellen ergibt sich auch, daß der bevorzugt
nutzbare Bereich der Zusammensetzung der Legierung bei
Nickel von etwa 1,8 bis 4,7% und der von Silizium bei
0,4 bis 0,9%, Rest Kupfer, liegt. Eine Zugabe von Ei
sen bis zu 0,1% führt zu einer leichten Erhöhung der
Streckgrenze, bei höheren Gehalten an Eisen sinkt diese
wieder ab. Gleiches gilt für Magnesium, bei welchem bis
zu 0,07% Anteil eine Erhöhung der Streckgrenze möglich
ist, bei höheren Gehalten von Magnesium diese hingegen
steil abfällt. Zugaben anderer Elemente wie P, Cr, Mn,
Zr, Al und Ti sind vorstellbar, setzen jedoch die
Streckgrenze deutlich herab und sind daher bereits aus
diesem Grunde nicht vorteilhaft.
Eine Erklärung für die Erhöhung der Streckgrenze bei
steigendem Nickelgehalt ist darin zu sehen, daß sich an
den Korngrenzen immer mehr Nickelsilizide ausscheiden.
Dadurch entsteht eine Korngrenzenverfestigung, die den
genannten Effekt der Streckgrenzenerhöhung bewirkt. Bei
zu hohen Nickelgehalten wachsen die Ausscheidungen an
den Korngrenzen zusammen, die dadurch entstehende Sprö
digkeit der Legierung verhindert eine gute Kaltverform
barkeit. Siehe auch Abb. 1 und 3. Werden die Nickelge
halte oder die Siliziumgehalte zu gering, so sinkt die
Streckgrenze zu sehr ab, die Legierung ist für den an
gestrebten Anwendungsfall nicht mehr brauchbar. Aus der
Abb. 1 ist entnehmbar, daß bei konstantem Siliziumge
halt die Streckgrenze innerhalb eines kleinen Bereiches
der Veränderung des Nickelgehaltes sehr steil ansteigt.
Im Bereich dieses Steilanstiegs, nämlich an dessen obe
ren Ende, ist die besonders bevorzugte Zusammensetzung
der Legierung für den angestrebten Zweck zu suchen. Aus
der Abb. 2 ergibt sich, daß mit Ausnahme für Legierun
gen mit einem Siliziumgehalt von 0,4% (oder darunter)
die Leitfähigkeit in den bevorzugten Bereichen des Nic
kelgehaltes ebenfalls sehr gute Werte annimmt.
In Abb. 3 ist die Kaltverformbarkeit und die Änderung
der Streckgrenze bei konstant bleibendem Siliziumgehalt
von 0,7% in Abhängigkeit von sich ändernden Nickelge
halten aufgetragen. Man erkennt, daß die Kaltverform
barkeit in etwa umgekehrt proportional zur Änderung der
Streckgrenze verläuft.
In Abb. 4 umschließen die beiden äußeren Kurven das
durch die beschriebenen Legierungen nutzbare Gebiet
"A", welches in einem Bereich des Siliziums zwischen
0,2 und 1,0% und bei Nickel im Bereich zwischen 1,5
und etwa 5,5% liegt. Der besonders bevorzugte Bereich
"B", in welchem gleichzeitig hohe Streckgrenze mit ho
her Leitfähigkeit und guter Kaltverformbarkeit verbun
den sind, liegt zwischen 0,4 und 0,9% Si und 2,3 und
4,5% Ni. Man erkennt aus der Abbildung auch, daß das
Verhältnis Ni/Si in weiten Grenzen zwischen 1,6 und
11,2%, bevorzugt zwischen 2,5 und 11,2% schwanken
kann.
Aus Abb. 5 ergibt sich, dargestellt an der Legierung
Nr. 1876, mit einer Zusammensetzung Cu (Rest), Ni 3,15
%, Si 0,65% die Abhängigkeit der Streckgrenze und der
Leitfähigkeit von der Auslagerungstemperatur, dem letz
ten Schritt des Herstellungsverfahrens. Man erkennt aus
der Abbildung, daß beginnend mit der Auslagerung bei
einer Temperatur von 350°C die Streckgrenze von etwa
510 auf etwa 570 N/mm² bei einer Temperatur von 500°C
ansteigt und danach steil abfällt. Bei der Leitfähig
keit ist der Anstieg im gleichen Temperaturbereich we
sentlich steiler auf 50% IACS mit ebenfalls einem Ab
fall bei höheren Temperaturen.
Aus Abb. 6 ergibt sich schließlich der Einfluß von Zu
sätzen von Magnesium und Eisen zu der vorgeschlagenen
Legierung. Man erkennt, daß die Zusätze nur sehr
schwach und nur bis zu kleinen Beimengungen wirksam
sind.
Das vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung der Legie
rung istgrundsätzlich aus folgenden Schritten
aufgebaut.
- a) Guß der Legierung
- b) Lösungsglühen bei 700-900°C während 14 bis 1 Stunde,
- c) Kaltwalzen mit einer Reduzierung von wenigstens 80%,
- d) Aufheizen auf 950°C,
- e) Abkühlen mit höchstens 100°C/Min. auf mindestens 350°C.
Durch Anfügen eines Verfahrensschrittes f), nämlich
Auslagern der Legierung bei 300 bis 600°C während 8
bis 1 Stunde treten die erwähnten Verbesserungen in
Leitfähigkeit und Streckgrenzenerhöhung auf.
Durch Einfügung eines Schrittes g) zwischen die
Schritte c) und d), nämlich Weichglühen bei 400 bis 750°C
während 8 Stunden bis 1 Minute, wird ein nachfolgen
des Tiefziehen gemäß Schritt h) begünstigt. Bei Einfü
gen eines Schrittes i) Warmverformen nach a) oder b)
ist auch ein Schmieden der Legierung [Verfahrensschritt
hh) anstelle h)] möglich.
Eine Probenfertigung der vorgeschlagenen Legierung mit
einer Zusammensetzung Cu (Rest), Ni 2,9%, Si 0,67%
wurde wie folgt durchgeführt.
- - Gießen der Legierung in einer Kupferkokille,
- - Lösungsglühen bei 800°C während 4 Stunden,
- - Fräsen an 115 × 39 × 11 mm,
- - Kaltwalzen von 11 mm an 0,5 mm,
- - Glühen bei 575°C während 4 Stunden,
- - Tiefziehen,
- - Aufheizen auf 950°C,
- - Abkühlen auf etwa 300°C in 25 Minuten,
- - Abkühlen in Luft,
- - Auslagern bei 400°C in 8 Stunden.
Der Verfahrensschritt Lösungsglühen hat sich bei der
Probenfertigung als vorteilhaft, aber nicht zwingend
erwiesen. Dieser Verfahrensschritt ist bei der Herstel
lung von Kupfer-Nickel-Silizium-Legierungen üblich, er
ist im Sinne der Erfindung gegebenenfalls aber auch
entbehrlich.
In Schritt e) ist nach der ziemlich schnellen Abkühlung
auf 350°C ein langsames Abkühlen auf Raumtemperatur
vorteilhaft. Dies kann durch Abkühlen in Luft oder auch
in einer Kühlstrecke erfolgen.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung einer Kupfer-Nickel-Sili
zium-Legierung mit einer Zusammensetzung Cu (Rest),
Ni 1,5-5,5%, Si 0,2-1,0%, Fe 0-0,5%, Mg
0-0,1%,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte
- a) Guß der Legierung,
- b) Lösungsglühen bei 700-900°C während 14-1 Stunde,
- c) Kaltwalzen mit einer Reduzierung von wenigstens 80%,
- d) Aufheizen auf 950°C,
- e) Abkühlen mit höchstens 100°C/Min. auf mindestens 350°C.
2. Verfahren nach Anspruch 1 mit einer Legierung der
dort genannten Zusammensetzung,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte
- a) Guß der Legierung,
- b) Lösungsglühen bei 700-900°C während 14 bis 1 Stunde,
- c) Kaltwalzen mit einer Reduzierung von wenigstens 80%,
- d) Aufheizen auf 950°C,
- e) Abkühlen mit höchstens 100°C/Min. auf mindestens 350°C,
- f) Auslagern der Legierung bei 300-600°C während 8 bis 1 Stunde.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2 mit ei
ner Legierung der dort genannten Zusammensetzung,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte
- a) Guß der Legierung,
- b) Lösungsglühen bei 700-900°C während 14 bis 1 Stunde,
- c) Kaltwalzen mit einer Reduzierung von wenigstens 90%,
- g) Weichglühen bei 400-750°C während 8 Stunden bis 1 Minute,
- h) Tiefziehen,
- d) Aufheizen auf 950°C,
- e) Abkühlen mit etwa 30-40°C/Min. auf mindestens 350°C,
- f) Auslagern bei 300-600°C während 8 bis 1 Stunde.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit ei
ner Legierung der dort genannten Zusammensetzung,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Verfahrensschritt
- i) Warmverformen
nach a) oder b) eingeschaltet ist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß anstelle der Verfahrensschritte g) und h) ein
Verfahrensschritt
- hh) Schmieden
vorgesehen ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
gekennzeichnet durch die Anwendung der Verfahrens
schritte auf eine Legierung der Zusammensetzung Cu
(Rest), Ni 1,8-4,7%, Si 0,4-0,9%, Fe 0-
0,1%.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
gekennzeichnet durch die Anwendung der Verfahrens
schritte auf eine Legierung der Zusammensetzung Cu
(Rest), Ni 2,3-4,5%, Si 0,4-0,9%.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
gekennzeichnet durch die Anwendung der Verfahrens
schritte auf eine Legierung der Zusammensetzung Cu
(Rest), Ni 2,9%, Si 0,7%.
9. Verwendung einer nach dem Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Legierung für die
Herstellung druckeinglasungsfähiger Gehäuse.
10. Verwendung einer nach dem Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Legierung für die
Herstellung druckeinglasungsfähiger, hermetisch
dichter Gehäuse für elektronische Bauteile.
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