DE440001C - Verfahren zum Aufschliessen von Rohphosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zum Aufschließen von Rohphosphaten. Bei der Herstellung wasserlösliche Phosphorsäure enthaltender Düngemittel verfährt man heute meist in*der Weise, daß man Rohphosphate mit Schwefelsäure" aufschließt. Man hat auch bereits vorgeschlagen, an Stelle der Schwefelsäure Salpetersäure zu verwenden und das hei der Umsetzung entstehende hygroskopische Calciumnitrat durch den Zusatz von Alkalisulfat in Gips und weniger hygroskopisches Alkalinitrat überzuführen. LTm auf diese Weise unmittelbar zu trockenen, streufähigen Produkten zu gelangen, ist es jedoch notwendig, Salpetersäure mit einem Gehalt von etwa 65 Prozent HNOa zu verwenden. Wendet man zu diesem Zwecke schwächere Säuren. z. B. die bei der 0xy.lation des Ammoniaks oder Luftoxydation anfallende Säure von etwa 5o Prozent H\ 03 Gehalt, an. so erhält man Produkte, dit man erst durch Trocknen i,i streufähigen Zustand überführen muß.
• Es wurde nun gefunden, daß man auch hei Anwendung von verdünnter, etwa 5ohrOzentiger Salpetersäure unmittelbar zu trockenen und streufähigen Produkten gelangen kann, wenn man die Salpetersäure nicht für sich, sondern in Gegenwart von Schwefelsäure l:ei gleichzeitiger Anwesenheit von Alkaliulfate.i auf Rohpliosphatc zur Einwirkung bringt. Es ist zwar ein Vcrfahrea bekannt geworden. Rohphosphate mit Gemischen von Schwefelsäure und Salpetersäure aufzuschließen. Dieses Verfahren hat sich aber, bei der Nachprüfung als technisch undurchführbar erwiesen. Läßt man nämlich ein Gemisch von Schwefelsäure und Salpetersäure auf Phosphat einwirken, so setzt sofort eine so lebhafte Temperatursteigerung ein, daß die Salpetersäure nicht nur verdampft, sondern sich auch sehr lebhaft zersetzt, wobei dicke braune Wolken von nitrosen Gasen entweichen.
• Man kann nun erreichen, daß diese Temperatursteigerung und die Zersetzung der Salpetersäure nicht eintritt, wenn man den Aufschluß des Phosphates mit der Duschsäure in Gegenwart von Alkalisulfaten ausführt. Die verdünnte Salpetersäure mischt man zweckmäßig mit der Schwefelsäure in solchen Mengen, claß das entstehende Säuregemisch etwa 3o bis .Mo Prozent Wasser enthält. So erhält man eine geeignete Aufschlußsäure durch Vermischen von einem Teil Gloversäure mit einem Teil 5oprozentiger Salpetersäure. Ein derartiges Gemisch enthält 39 Prozent H=SO, und 25 Prozent HNOB. Zweckmäßiger ist es, die Schwefelsäure in möglichst hoher Konzentration anzuwenden, da man alsdann größere Mengen von Salpetersäure zum 'Mischen verwenden kann. Mischt man z. B. ioo Teile 6Ger Schwefelsäure mit c); Prozent H.,SO, mit i8o Teilen einer ;oprozentigen-Salpetersäure, so erhält man e:n Säuregemisch mit rund 34 Prozent H_SO, und 32 Prozent HLT03. -Wo die Verhältnisse besonders günstig liegen, kann man auch -Monohvdrat oder Oleum verwenden.
• Das Alkalisulfat kann inan entweder dem Säuregemisch - zusetzen oder mit dem Rohphosphat vermischen. Dabei wurde beobachtet, daß es zweckmäßig ist, das Alkalisulfat in einer die äquivalente Menge des entstehenden Calciumnitrates übersteigenden Menge anzuwenden.
• Besonders vorteilhaft hat sich die Anwendung von Ammonsulfat erwiesen. Wendet man dieses z. B. in einer solchen Menge an, die das Doppelte oder mehr der auf das entstehende Calciumnitrat berechneten äquivalenten Menge ausmacht, so verläuft der Aufschlußprozeß in überaus günstigem Sinne. Die Reaktionstemperatur beim Aufschluß steigt nur mäßig an, so daß kaum Salpetersäure verdampft. Die Reaktionsmischung bleibt ferner lange flüssig, so daß man sie bequem aus den AufschlieBgefäßen in die Keller ablassen kann. Das nach einigen Stunden erhaltene Reaktionsprodukt stellt endlich eine trockene Hasse dar, die durch einfaches Zerdrücken in den streufähigen Zustand übergeführt werden kann. Die Alkalistilfate kann man sowohl für sieh als auch in Mischung miteinander verwenden.
• Ausführungsbeispiel: In 8oo g einer Säure, die man durch Vermischen von ioo Teilen 66er Säure mit i8o Teilen 5oprozentiger Salpetersäure erhält, trägt man unter Umrühren rund 60o g Ammonstilfat und iooo g Gafsaphosphat ein, wobei die Temperatur auf etwa 4.5° C steigt. Das anfänglich ziemlich dünnflüssige Reaktionsprodukt ist nach einigen Stunden zu einer trockenen, porösen Masse erstarrt, die durch leichtes Zerdrücken zu Pulver zerfällt.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Aufschließen von Rohphosphaten - mit Mischsäuren aus wasserhaltiger Salpetersäure und konzentrierter Schwefelsäure, gekennzeichnet. durch den Zusatz von Alkali- oder -Am-. moniumsulfaten.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß.man die Alkalisulfate und Arnmoniumsulfate in einer solchen Menge anwendet, die die äquivalente Menge bezogen auf das entstehende Calciumnitrat übersteigt.