DE4301930A1 - Verfahren und vorrichtung zur probenahme von gasen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenahme von Gasen, insbesondere ein Ver­ fahren und eine Vorrichtung zum Entnehmen geringer Gasmengen aus einer verschlossenen Packung zum Zweck der Probenahme.

In der Verpackungsindustrie ist es erforderlich, daß die Qua­ lität der Verpackungswerkstoffe für die sichere Lagerung der verpackten Inhalte geeignet ist. Insbesondere in der Nah­ rungsmittelverpackungsindustrie ist es wichtig, daß die Ver­ packungsmaterialien aus einer Gruppe von zur Verfügung ste­ henden Werkstoffen ausgewählt werden, um den Inhalt der Ver­ packungen während einer längeren Lagerungsdauer bestmöglich zu konservieren. Praktisch jedes Verpackungsmaterial ist zu einem gewissen Grad sauerstoffdurchlässig, und somit wird praktisch jedes Verpackungsmaterial mit der Zeit den Eintritt einer ausreichenden Sauerstoffmenge in die Packung erlauben, daß der Inhalt verunreinigt oder verdorben wird. Es besteht jedoch eine große Variationsbreite in der Durchlässigkeit verschiedener Verpackungsmaterialien. Daher ist es möglich, Materialien auszuwählen, die zwar durchlässig sind, aber doch eine ausreichende Sauerstoffundurchlässigkeit aufweisen, um als Verpackungsmaterial für Nahrungsmittel in geeigneter Weise verwendbar zu sein.

In der Verpackungsindustrie ist es in der Praxis üblich, Ver­ packungen mit Stickstoff (N₂) zu spülen, bevor die Packung verschlossen wird. Ein weiteres Problem, das in dieser Indu­ strie häufig auftritt, sind mangelhafte Dichtungen. Eine man­ gelhafte Dichtung bzw. Versiegelung erlaubt den Eintritt von Sauerstoff oder die Permeation in die Packung und kann zur Verunreinigung oder zum Verderben des in der Packung enthal­ tenen Produktes führen.

Eine der periodischen Prüfungen, die in nahrungsmittelbear­ beitenden Betrieben und in anderen Betrieben, wo die Durch­ lässigkeit von Verpackungen von Bedeutung ist, durchgeführt werden, ist eine Prüfung zur Messung der Permeabilität des Verpackungsmaterials. Diese Prüfung kann durch Prüfen einer Probe des Verpackungsmaterials in einer Vorrichtung, wie zum Beispiel dem "OXTPAN" Prüfinstrument von Mocon durchgeführt werden, wo eine tatsächliche Messung der Permeabilität er­ zielbar ist. Zwar ergibt die Permeabilitätsprüfung des Ver­ packungsmaterials ein hervorragendes Maß der Eindringrate von Sauerstoff durch das Material. Eine derartige Prüfung kann jedoch nicht durchgeführt werden, um die Dichtung der Ver­ packung zu prüfen. Die Dichtung bzw. Versiegelung der Verpackung wird am besten geprüft, indem eine Gasprobe aus dem Inneren der Packung entnommen wird und anschließend die Gasprobe einer Prüfung unterzogen wird, in der die in ihr enthaltene Sauerstoffkonzentration gemessen wird. Eine der bekannten Techniken zur Entnahme einer Gasprobe aus dem Inneren einer Packung ist die Verwendung einer Nadel und einer Spritze. Die Nadel wird zum Durchstechen der Packung verwendet, und die Spritze zum Entziehen einer Probe des in der Verpackung befindlichen Gases zur nachfolgenden Probenahme. Die Gasprobe wird in ein geeignetes Testinstrument injiziert, um die Sauerstoffkonzentration des Gases zu messen. Dieses Verfahren ist sehr leicht mit Fehlern behaftet, da es recht wahrscheinlich ist, daß die Gasprobe mit Fremdsauerstoffkonzentrationen in der Atmosphäre und anderswo während der für den Prüfvorgang erforderlichen verschiedenen Schritte gemischt wird. Eine weitere Form der Prüfung wurde verwendet, die im Punktieren einer Packung mit einer Hohlnadel und Abpumpen einer Menge des Verpackungsgases in eine Prüfstation zum Zweck der Messung der Sauerstoffkonzentration besteht. Bei der Verwendung dieser Technik und anderer Techniken muß große Sorgfalt aufgewendet werden, um ungleiche Druckverhältnisse im System zu vermeiden, da Druckänderungen fehlerhafte Meßwerte des Sauerstoffgehaltes ergeben können. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf diese Form einer Prüfvorrichtung und zeigt eine effiziente und zuverlässige Vorrichtung zum Erhalten der erforderlichen Gasprobe auf.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenahme von Gasen zum Entnehmen einer exakten Menge Gases aus einer Verpackung und zum Festhalten einer Probe in einem druckausgeglichenen Behälter, während Prüfmessungen durchgeführt werden, aufzuzeigen. Weiter ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine wirtschaftliche und problemlos zu bedienende Vorrichtung zur Probenahme von Gasen aufzuzeigen. Des weiteren ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Probenahme von Gasen aufzuzeigen, die keine Verunreinigungen in die Probe einführt.

Die Lösung der Aufgabe ergibt sich aus Patentanspruch 1 und Unteransprüche zeigen bevorzugte Ausführungsformen der Er­ findung.

Die vorliegende Erfindung bedient sich einer Hohlnadel zum Durchdringen einer Packung, wobei die Nadel über einen Schlauch mit einer Vorrichtung zum Entnehmen von Gas aus der Verpackung verbunden ist. Die Vorrichtung umfaßt einen Sauerstoffsensor, der mit dem Schlauch in Fließverbindung steht, sowie eine Ventileinrichtung, die dem Sauerstoffsensor in Fließrichtung nachgeordnet ist und mit einer Luftpumpe verbunden ist. Die Luftpumpe wird zu Beginn über die Ventil­ einrichtung aktiviert, um einen kontinuierlichen Zustrom von Umgebungsluft anzusaugen und die Ventileinrichtung wird, wenn eine Prüfung durchgeführt werden soll, so geschaltet, daß der vom Sauerstoffsensor kommende Schlauch direkt der Leitung der Luftpumpe zugeschaltet wird, wodurch Gas aus der Verpackung in den Sauerstoffsensor angesaugt wird. Nach einem vorgegebe­ nen Zeitraum wird die Ventileinrichtung wiederum umgeschal­ tet, so daß die Luftpumpe nicht mehr mit dieser Leitung in Verbindung steht und eine bestimmte Menge von Probegas in den zum und vom Sauerstoffsensor führenden Leitungen verbleibt, wobei der Druckabfall über den Sauerstoffsensor und die Ver­ packung null ist.

Die vorstehenden und weitere Aufgaben und Vorteile der Erfin­ dung werden aus der nachfolgenden Beschreibung und den Pa­ tentansprüchen unter Bezug auf die beiliegenden Figuren deut­ lich. Es zeigen:

Fig. 1 eine Darstellung der Anordnung der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 ein schematisches Blockdiagramm der vorliegenden Er­ findung; und

Fig. 3 eine Seitenansicht eines die Erfindung enthaltenden Instrumentes.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der Erfindung. In einem hohlen Handgriff 10 ist eine Hohlnadel 12 an einem Ende eingebettet, während vom anderen Ende eine Gasleitung 14 aus­ geht. Die Gasleitung 14 ist mit einem Analysatorgehäuse 15, genauer mit einer Einlaßleitung 16 verbunden. Die Einlaßlei­ tung 16 ist mit einer Sensoreinrichtung 18 verbunden, die mit einer Heizeinrichtung 20 verbunden ist. Der Sensor 18 ist über eine Leitung 22 mit einem Solenoidventil 24 verbunden, und das Solenoidventil 24 ist über eine Leitung 26 mit einer Luftpumpe 30 verbunden. Der elektrische Strom zur Betätigung der Luftpumpe 30 und des Solenoidventils 24 wird über nicht dargestellte Drähte von einer Gleichstromversorgung 32 zuge­ leitet. Eine zweite Verbindung zum Solenoidventil 24 wird über eine Leitung 23 hergestellt, die sich in die Umgebungs­ atmosphäre öffnet.

Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung der Erfindung in einem Betriebsmodus. Eine Verpackung 40 wird von der Nadel 12 durchdrungen, um die Hohlspitze der Nadel 12 in das Innere der Verpackung zu bringen. Das Solenoidventil 24 befindet sich ursprünglich in der in Fig. 2 dargestellten Stellung, wobei die Pumpe 30 mit der Leitung 23, die sich zur Umge­ bungsatmosphäre öffnet, verbunden ist. Die Pumpe 30 zieht da­ her Luft von der Atmosphäre an und bläst sie unter stabili­ sierten Pumpbedingungen über eine Leitung 25 zurück in die Atmosphäre aus. Die Leitung 22a ist durch die Stellung des Solenoidventils 24 geschlossen, das ein blockierendes Ab­ schlußstück in die Leitung 22a setzt. Soll ein Test durchge­ führt werden, so wird das Solenoidventil 24 in seine zweite Stellung, die "Test"-Stellung gestellt, wodurch die Leitung 22a mit der Leitung 22b und damit mit der Pumpe 30 verbunden wird. In dieser Stellung saugt die Pumpe 30 aus dem Inneren der Verpackung 40 über die hier beschriebenen Leitungen an. Das Solenoidventil 24 wird für einen kurzen Zeitraum in der "Test"-Stellung gehalten, worauf es wieder in die in Fig. 2 gezeigte Stellung zurückgeschaltet wird. Bei dieser Umschal­ tung wird die Leitung 22a wiederum blockiert, aber die Gaskanäle von der Verpackung 40 bis zum blockierten Punkt der Leitung 22a sind nun mit einer der Verpackung 40 entnommenen Gasprobe gefüllt. Der Sensor 18 kann dann eingesetzt werden, um den Sauerstoffgehalt der Gasprobe zu messen, der zum Zweck der Anzeige in eine elektrische Darstellung umgewandelt wird.

Fig. 3 zeigt ein Instrument 100, das die Erfindung enthält. Die Erfindung wird am besten durch eine Abwandlung eines exi­ stierenden Sauerstoffanalyseinstruments verwendet, beispiels­ weise des Modells HS-750 Sauerstoffanalysator, hergestellt von Ceramatec Inc. in Salt Lake City, Utah, das durch Hinzufügen der anderen hier beschriebenen, erfindungsgemäßen Baugruppen ohne weiteres so adaptierbar ist, daß es die erforderlichen Merkmale und Funktionen aufweist. Die Darstel­ lung in Fig. 3 zeigt viele der herkömmlichen Baugruppen des Modells HS-750 von Ceramatec Inc. einschließlich einer Hei­ zung und eines Sensors, Stromversorgungsschaltungen, einer Zentraleinheit (CPU), Analogschaltungen, einer Anzeige und eines internen Gebläses, die alle in einem Gehäuse enthalten sind. Die Abänderung dieser Baugruppen kann durchgeführt wer­ den, indem der Einlaß des Modells HS-750 so umgewandelt wird, daß er eine Gasleitung 14 aufnimmt, das Ventil 24 und die Pumpe 30 im Inneren des Gehäuses befestigt werden und eine Gleichstromversorgung 40 für die zum Antrieb der Pumpe und des Ventils erforderliche Stromversorgung vorgesehen wird. Das Ventil 24 ist vorzugsweise ein Ventil von Clippart, Mo­ dell ETO-3-12 Dreiwegeventil, das durch ein 12 Volt Gleich­ stromsignal betätigbar ist. Die Pumpe 30 ist vorzugsweise eine von Gilian Instrument Corp., West Caldwell, New Jersey unter der Modellbezeichnung 801164 hergestellte Pumpe. Die Pumpe 30 ist eine Gleichstromluftpumpe, die an 12 Volt Gleichstrom betreibbar ist. Die Gasleitungen 22a und 26 sind zwischen dem Sensor 18 und dem Ventil 24 und zwischen dem Ventil 24 und der Pumpe 30 angeschlossen. Das Ventil 24 hat eine Abgasauslaßöffnung 23 und die Pumpe 30 hat eine Abgas­ auslaßöffnung 25. Der Einfachheit halber sind in Fig. 3 keine elektrischen Verbindungen dargestellt.

Der Gasspurensauerstoffanalysator, der einen Teil des HS 750 Instrumentes bildet, umfaßt einen Zirkoniumsensor, der sowohl temperatur- wie auch druckempfindlich ist. Der Sensor muß ge­ eicht werden und wird typischerweise unter atmosphärischen Umgebungsdruckbedingungen geeicht. Da die Genauigkeit des Sensors empfindlich auf Druckveränderungen anspricht, ist es wichtig, daß die Sensorablesungen unter Prüfbedingungen eben­ falls unter atmosphärischen Druckbedingungen durchgeführt werden. Das Instrument verwendet in Verbindung mit dem Zirko­ niumsensor eine Heizeinrichtung, um die erforderliche Tempe­ ratursteuerungsstabilität für zuverlässigen Betrieb zu errei­ chen. Nachdem im Sensor 18 für einen kurzen Zeitraum eine Gasprobe eingebracht war, stellt die elektronische Schaltung des Modells HS-750 eine sichtbare numerische Anzeige des Sau­ erstoffgehaltes dar. Die Vorrichtung ist ebenso zum Übertra­ gen von Signalen nach außen eingerichtet, die den gemessenen Sauerstoffgehalt wiedergeben.

Funktion des Testschalters 50, der zum Modell HS 750 hinzuge­ fügt ist, ist es, daß Dreiwegeventil 24 zu betätigen. Die Normalstellung des Dreiwegeventils ergibt eine Durchflußlei­ tung von der Einlaßöffnung 23 zur Pumpe 30, so daß beim Be­ trieb der Pumpe nur Umgebungsluft vom Inneren des Instrumen­ tes durch Ventil und Pumpe angesaugt wird. Wenn der Test­ schalter 50 betätigt wird, so bildet das Dreiwegeventil 24 einen Flußweg zwischen der Eingangsleitung 22a und der Lei­ tung 26, wodurch die Pumpe 30 vom Sensor 18 Gas ansaugt. Der Schalter 60, der dem Modell HS-750 hinzugefügt ist, dient nur als Ein- und Ausschalter zum Ein- und Ausschalten der Pumpe.

Soll bei der bevorzugten Ausführungsform gemäß den Prinzipien der Erfindung eine Verpackung geprüft werden, so wird zunächst an der zu prüfenden Verpackung ein selbsthaftender Gummistreifen angebracht. Die Hohlnadel wird anschließend durch diesen Gummistreifen in die Verpackung eingeführt, wo­ durch die Undichtigkeit möglichst gering gehalten wird, so daß das offene Ende der Nadel sich deutlich innerhalb der Verpackung befindet. Der Pumpenschalter 60 wird eingeschal­ tet, um die Pumpe in Betrieb zu setzen, wodurch Luft durch den Einlaß 23 des Ventils 24 angesaugt wird. Anschließend wird der Testschalter 50 für einen Zeitraum von annähernd fünf Sekunden gedrückt. Dies ist der zum Spülen der Nadel und der zum Sensor führenden Gasleitung erforderliche Zeitraum, wie auch zum Ansaugen des gewünschten Volumens von Prüfgas in den Sensor. Nach diesem Zeitraum wird der Testschalter 50 losgelassen. Die elektronischen Einrichtungen des Instrumen­ tes brauchen annähernd zwei Sekunden zum Erzeugen eines exak­ ten Meßwertes des Sauerstoffgehaltes, der auf einer LED-An­ zeige 70 dargestellt wird, die an der Vorderwand des Instru­ mentes angebracht ist. Während dieser Zeit wird die Nadel nicht aus der Verpackung entfernt, um die gewünschten Druck­ bedingungen aufrechtzuerhalten.

Durch die Verwendung der Erfindung werden die erforderlichen Druckgleichgewichtsbedingungen aufrechterhalten, um einen ex­ akten Betrieb des Zirkoniumsensors zu erzielen. Vor dem Betä­ tigen des Testschalters 50 ist der Druck im Sensor 18 im Gleichgewicht mit dem Druck innerhalb und außerhalb der zu prüfenden Verpackung. Während der Testschalter 50 gedrückt wird, wird am Sensor ein Vakuum erzeugt, so daß der Sensor­ druck geringer ist als der Innendruck der Verpackung, der wiederum geringer ist als der Umgebungsdruck. Nach dem Frei­ geben des Testschalters kehrt das System wiederum zum Gleich­ gewicht zurück, da die flexible Verpackung den Ausgleich der beiden Drücke mit dem Umgebungsdruck erlaubt. Daher ent­ spricht der Druck innerhalb des Sensors 18 dem Umgebungs­ druck, während die elektronischen Schaltungen des Instrumen­ tes die erforderlichen Sauerstoffmessungen durchführen, wobei dieser Druck dem Druck entspricht, bei dem der Sensor geeicht wurde.

Die vorliegende Erfindung kann in anderen bestimmten Formen ausgeführt werden, ohne vom Umfang oder von wesentlichen Merkmalen derselben abzuweichen, so daß daher die vorliegende Ausführungsform in jeder Hinsicht als erläuternd und nicht als einschränkend betrachtet werden soll, wobei zur Erläute­ rung des Umfanges der Erfindung eher auf die folgenden Pa­ tentansprüche als die vorstehende Beschreibung Bezug genommen wird.

Claims (7)

1. Vorrichtung zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben aus versiegelten Verpackungen, umfassend

• a) eine Hohlnadel (12), die zum Punktieren der versiegelten Verpackung (40) eingerichtet ist;
• b) einen Spurengassauerstoffanalysator mit einem Eingang und einem Ausgang und Gasflußleitungsmittel (14) zum Leiten von Gas von der Hohlnadel (12) zum Eingang des Analysators;
• c) ein Ventil (24) mit einer Ausgangsöffnung und zwei wählba­ ren Eingangsöffnungen und Gasflußleitungsmittel (22a) zum Leiten von Gas vom Ausgang des Analysators zu einer der Eingangsöffnungen des Ventils (24), wobei die andere der Ein­ gangsöffnungen des Ventils (24) sich in die Atmosphäre öff­ net;
• d) eine mit der Ausgangsöffnung des Ventils (24) verbundene Gaspumpe (30); und
• e) Mittel zur Betätigung des Ventils (24) zum Verbinden der Ausgangsöffnung des Ventiles (24) mit jeweils einer der bei­ den Ventileingangsöffnungen.

2. Vorrichtung nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysator weiter einen Zirkoniumsensor (18) und Mit­ tel (20) zum Erwärmen des Sensors (18) auf eine vorgegebene Temperatur umfaßt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (24) weiter ein solenoidbetätigtes Ventil um­ faßt und die Mittel zur Betätigung des Ventils (24) weiter einen Schalter (50) umfassen.

4. Verfahren zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben aus ver­ siegelten Verpackungen, umfassend die Schritte:

• a) Punktieren der versiegelten Verpackung, um eine hinterein­ ander geschaltete Gasflußanordnung von der Verpackung zu ei­ nem Spurengassauerstoffanalysator und anschließend zu einer Saugpumpe zu bilden;
• b) Betätigen der Saugpumpe für einen vorgebenen Zeitraum, um Gas aus der Verpackung in den Analysator anzusaugen, und an­ schließend das Deaktivieren der Saugpumpe;
• c) Ausgleichen des Druckes im Analysator und in der Ver­ packung; und
• d) Messen des Sauerstoffgehaltes des Gases mit dem Analysa­ tor.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Punktierens weiter das Punktieren mit ei­ ner Hohlnadel umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 4, weiter umfassend, einen ersten vor Schritt b) vorgesehenen Schritt des Aktivierens der Saug­ pumpe zum Ansaugen von Luft durch die Pumpe, ohne daß Gas aus der Verpackung angesaugt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der in Schritt b) vorgegebene Zeitraum weiter annähernd fünf Sekunden umfaßt.