DE4301930C2

DE4301930C2 - Verfahren zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben aus versiegelten, flexiblen Verpackungen

Info

Publication number: DE4301930C2
Application number: DE4301930A
Authority: DE
Inventors: William N Mayer
Original assignee: Modern Controls Inc
Current assignee: Modern Controls Inc
Priority date: 1992-04-20
Filing date: 1993-01-25
Publication date: 1995-08-17
Anticipated expiration: 2013-01-26
Also published as: JPH06102154A; US5212993A; GB9303372D0; GB2266368A; GB2266368B; DE4301930A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben, aus versiegelten, flexiblen Verpackungen, deren Innendruck dem Umgebungsdruck entspricht.

In der Verpackungsindustrie ist es erforderlich, daß die Qua lität der Verpackungswerkstoffe für die sichere Lagerung der verpackten Inhalte geeignet ist. Insbesondere in der Nah rungsmittelverpackungsindustrie ist es wichtig, daß die Ver packungsmaterialien aus einer Gruppe von zur Verfügung ste henden Werkstoffen ausgewählt werden, um den Inhalt der Ver packungen während einer längeren Lagerungsdauer bestmöglich zu konservieren. Praktisch jedes Verpackungsmaterial ist zu einem gewissen Grad sauerstoffdurchlässig, und somit wird praktisch jedes Verpackungsmaterial mit der Zeit den Eintritt einer ausreichenden Sauerstoffmenge in die Packung erlauben, so daß der Inhalt verunreinigt oder verdorben wird. Es be steht jedoch eine große Variationsbreite in der Durchlässig keit verschiedener Verpackungsmaterialien. Daher ist es mög lich, Materialien auszuwählen, die zwar durchlässig sind, aber doch eine ausreichende Sauerstoffundurchlässigkeit auf weisen, um als Verpackungsmaterial für Nahrungsmittel in ge eigneter Weise verwendbar zu sein.

In der Verpackungsindustrie ist es in der Praxis üblich, Ver packungen mit Stickstoff (N₂) zu spülen, bevor die Packung verschlossen wird. Ein weiteres Problem, das in dieser Indu strie häufig auftritt, sind mangelhafte Dichtungen. Eine man gelhafte Dichtung bzw. Versiegelung erlaubt den Eintritt von Sauerstoff oder die Permeation in die Packung und kann zur Verunreinigung oder zum Verderben des in der Packung enthal tenen Produktes führen.

Eine der periodischen Prüfungen, die in nahrungsmittelbear beitenden Betrieben und in anderen Betrieben, wo die Durch lässigkeit von Verpackungen von Bedeutung ist, durchgeführt werden, ist eine Prüfung zur Messung der Permeabilität des Verpackungsmaterials. Diese Prüfung kann durch Prüfen einer Probe des Verpackungsmaterials in einer Vorrichtung, wie zum Beispiel dem "OXTRAN" Prüfinstrument von Mocon durchgeführt werden, wo eine tatsächliche Messung der Permeabilität er zielbar ist. Zwar ergibt die Permeabilitätsprüfung des Ver packungsmaterials ein hervorragendes Maß der Eindringrate von Sauerstoff durch das Material. Eine derartige Prüfung kann jedoch nicht durchgeführt werden, um die Dichtung der Ver packung zu prüfen. Die Dichtung bzw. Versiegelung der Verpac kung wird am besten geprüft, indem eine Gasprobe aus dem In neren der Packung entnommen und anschließend die Gasprobe ei ner Prüfung unterzogen wird, in der die in ihr enthaltene Sauerstoffkonzentration gemessen wird. Eine der bekannten Techniken zur Entnahme einer Gasprobe aus dem Inneren einer Packung ist die Verwendung einer Nadel und einer Spritze. Die Nadel wird zum Durchstechen der Packung verwendet, und die Spritze zum Entziehen einer Probe des in der Verpackung be findlichen Gases zur nachfolgenden Probenahme. Die Gasprobe wird in ein geeignetes Testinstrument injiziert, um die Sauerstoffkonzentration des Gases zu messen. Dieses Verfahren ist sehr leicht mit Fehlern behaftet, da es recht wahrschein lich ist, daß die Gasprobe mit Fremdsauerstoffkonzentrationen in der Atmosphäre und anderswo während der für den Prüfvor gang erforderlichen verschiedenen Schritte gemischt wird. Eine weitere Form der Prüfung wurde verwendet, die im Punk tieren einer Packung mit einer Hohlnadel und Abpumpen einer Menge des Verpackungsgases in eine Prüfstation zum Zweck der Messung der Sauerstoffkonzentration besteht. Bei der Verwen dung dieser Technik und anderer Techniken muß große Sorgfalt aufgewendet werden, um ungleiche Druckverhältnisse im System zu vermeiden, da Druckänderungen fehlerhafte Meßwerte des Sauerstoffgehaltes ergeben können. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf diese Form einer Prüfvorrichtung und zeigt eine effiziente und zuverlässige Vorrichtung zum Erhalten der erforderlichen Gasprobe auf.

Aus der DE 35 05 490 A1 ist ein Verfahren zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben aus versiegelten Verpackungen bekannt, das nach einem Chargenverfahren arbeitet. Es wird hierzu eine Meßkammer mit einem kleinen Volumen vakuumentleert und an schließend mit einer aus der Verpackung entnommenen Gasprobe ge füllt. Die Entnahme erfolgt durch eine in die Verpackung ein gestochene Injektionsnadel mit Leitungsverbindung zur Meßkam mer, es ist aber auch möglich, eine Injektionsspritze zu ver wenden, mit der das Gasmedium entnommen und in die Meßzelle eingespritzt wird. Nach dem Füllen der Meßkammer, die dabei noch unter Unterdruck steht, wird der Meßvorgang begonnen.

Aus der DE 34 39 778 A1 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Entnahme von Gas aus Dosen oder ähnlichen Packungen be kannt. Eine Injektionsnadel, die zur Messung in die Packung eingeschossen wird, ist in einem Rohr geführt, das über eine Vakuumleitung mit einer Meßzelle in Verbindung steht. Vor dem Eintritt in die Meßzelle zweigt die Vakuumleitung über eine Stichleitung zur Vakuumpumpe ab. Zwischen dieser Abzweigung und der Vakuumpumpe ist ein Absperrventil vorgesehen. Zwi schen diesem Absperrventil und der Vakuumpumpe mündet eine Entlastungsleitung in die Stichleitung ein, wobei diese Ent lastungsleitung über ein weiteres Ventil absperrbar ist. Die Vakuumleitung ist unmittelbar an der Nadeleinstecheinrichtung mittels eines ersten Ventils absperrbar.

Zur Messung wird bei geöffnetem Entlastungsventil und ge schlossenem Absperrventil eingeschaltet. Auch das erste Ven til an der Nadeleinschußvorrichtung ist geöffnet. Durch Schließen des Entlastungsventils und Öffnen des Absperrven tils wird ein Vakuum in einem Saugnapf erzeugt, der auf die Packung aufgesetzt ist und durch den die Nadel hindurchge führt wird. Nach Erreichen eines gewünschten Unterdrucks wird das Absperrventil geschlossen und das Entlastungsventil ge öffnet. Danach wird die Nadel in die Packung eingeschossen und in der Packung befindliches Gas kann zur Meßzelle strö men. Durch Schließen des an der Nadeleinschubvorrichtung vor gesehenen Ventils kann über einen in dieser Vorrichtung vor gesehenen Druckaufnehmer das in der Packung befindliche Va kuum gemessen werden.

Diese Vorrichtung ist nicht einfach zu handhaben, da insbe sondere große Sorgfalt auf eine korrekte Anlage des Saug napfes auf der Packung verwandt werden muß. Auch das zweifa che Betätigen zweier Ventile ist umständlich. Das Verfah ren der Messung mittels Vakuum unter Berücksichtigung des Packungsdrucks kompliziert die Messung zusätzlich.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben aus versiegelten, flexiblen Ver packungen anzugeben, welches schnell, einfach und kostengünstig arbeitet.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Pa tentanspruchs 1 gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.

Das vorliegende Verfahren verwendet eine Hohlnadel zum Durchdringen einer Packung, wobei die Nadel über einen Schlauch mit einer Vorrichtung zum Entnehmen von Gas aus der Verpackung verbunden ist. Die Vorrichtung umfaßt einen Sauer stoffsensor, der mit dem Schlauch in Fließverbindung steht, sowie eine Ventileinrichtung, die dem Sauerstoffsensor in Fließrichtung nachgeordnet und mit einer Luftpumpe verbunden ist. Die Luftpumpe wird zu Beginn über die Ventileinrichtung aktiviert, um einen kontinuierlichen Zustrom von Umgebungs luft anzusaugen und die Ventileinrichtung wird, wenn eine Prüfung durchgeführt werden soll, so geschaltet, daß der vom Sauerstoffsensor kommende Schlauch direkt der Leitung der Luftpumpe zugeschaltet wird, wodurch Gas aus der Verpackung in den Sauerstoffsensor angesaugt wird. Nach einem vorgegebe nen Zeitraum wird die Ventileinrichtung wiederum umgeschal tet, so daß die Luftpumpe nicht mehr mit dieser Leitung in Verbindung steht und eine bestimmte Menge von Probegas in den zum und vom Sauerstoffsensor führenden Leitungen verbleibt, wobei der Druckabfall über den Sauerstoffsensor und die Ver packung null ist.

Die vorstehenden Vorteile der Erfindung werden aus der nach folgenden Beschreibung und den Patentansprüchen unter Bezug auf die beiliegenden Figuren verdeutlicht. Es zeigen:

Fig. 1 die Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens;

Fig. 2 ein schematisches Blockdiagramm zur Durchführung des Verfahrens; und

Fig. 3 eine Seitenansicht eines verwendeten Meßgeräts.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung weist in einem hohlen Handgriff 10 eine Hohlnadel 12 auf, die an einem Ende des Handgriffs 10 eingebettet ist, während von dessen anderem Ende eine Gasleitung 14 ausgeht. Die Gasleitung 14 ist mit einer Einlaßleitung 16 an einem Analysatorgehäuse 15 verbun den. Die Einlaßleitung 16 ist mit einer Sensoreinrichtung 18 verbunden, die an einer Heizeinrichtung 20 angeschlossen ist. Der Sensor 18 ist über eine Leitung 22 mit einem Solenoidven til 24 verbunden, und das Solenoidventil 24 ist über eine Leitung 26 mit einer Luftpumpe 30 verbunden. Der elektrische Strom zur Betätigung der Luftpumpe 30 und des Solenoidventils 24 wird über nicht dargestellte Drähte von einer Gleichstrom versorgung 32 zugeleitet. Eine zweite Verbindung zum Soleno idventil 24 wird über eine Leitung 23 hergestellt, die sich in die Umgebungsatmosphäre öffnet.

Gemäß Fig. 2 wird eine Verpackung 40 von der Nadel 12 durchdrungen, um die Hohlspitze der Nadel 12 in das Innere der Verpackung zu bringen. Das Solenoidventil 24 befindet sich ursprünglich in der in Fig. 2 dargestellten Stellung, wobei die Pumpe 30 mit der Leitung 23, die sich zur Umge bungsatmosphäre öffnet, verbunden ist. Die Pumpe 30 zieht da her Luft von der Atmosphäre an und bläst sie unter stabili sierten Pumpbedingungen über eine Leitung 25 zurück in die Atmosphäre aus. Die Leitung 22a ist durch die Stellung des Solenoidventils 24 geschlossen, das ein blockierendes Ab schlußstück in die Leitung 22a setzt. Soll ein Test durchge führt werden, so wird das Solenoidventil 24 in seine zweite Stellung, die "Test"-Stellung gestellt, wodurch die Leitung 22a mit der Leitung 22b und damit mit der Pumpe 30 verbunden wird. In dieser Stellung saugt die Pumpe 30 aus dem Inneren der Verpackung 40 über die hier beschriebenen Leitungen an. Das Solenoidventil 24 wird für einen kurzen Zeitraum in der "Test"-Stellung gehalten, worauf es wieder in die in Fig. 2 gezeigte Stellung zurückgeschaltet wird. Bei dieser Umschal tung wird die Leitung 22a wiederum blockiert, aber die Gaskanäle von der Verpackung 40 bis zum blockierten Punkt der Leitung 22a sind nun mit einer der Verpackung 40 entnommenen Gasprobe gefüllt. Der Sensor 18 kann dann eingesetzt werden, um den Sauerstoffgehalt der Gasprobe zu messen, der zum Zweck der Anzeige in eine elektrische Darstellung umgewandelt wird.

Für die Durchführung des Verfahrens wird ein Instrument 100 verwendet (Fig. 3), das eine Abwandlung eines existierenden Sauerstof fanalyseinstruments darstellt, beispielsweise des Modells HS- 750 Sauerstoffanalysator hergestellt von Ceramatec Inc. in Salt Lake City, Utah. Das Instrument ist durch Hinzufügen der hier näher beschriebenen, Baugruppen ohne weiteres so adaptierbar, daß es die erforderlichen Merkmale und Funk tionen aufweist. Die Darstellung in Fig. 3 zeigt viele der herkömmlichen Baugruppen des Modells HS-750 von Ceramatec Inc. einschließlich einer Heizung und eines Sensors, Strom versorgungsschaltungen, einer Zentraleinheit (CPU), Analog schaltungen, einer Anzeige und eines internen Gebläses, die alle in einem Gehäuse enthalten sind. Die Abänderung des bekannten Gerätes kann durchgeführt werden, indem der Einlaß des Mo dells HS-750 so umgewandelt wird, daß er eine Gasleitung 14 aufnimmt, das Ventil 24 und die Pumpe 30 im Inneren des Ge häuses befestigt werden und eine Gleichstromversorgung 40 für die zum Antrieb der Pumpe und des Ventils erforderliche Stromversorgung vorgesehen wird. Das Ventil 24 ist vorzugs weise ein Ventil von Clippart, Modell ETO-3-12 Dreiwegeven til, das durch ein 12 Volt Gleichstromsignal betätigbar ist. Die Pumpe 30 ist vorzugsweise eine von Gilian Instrument Corp., West Caldwell, New Jersey unter der Modellbezeichnung 801164 hergestellte Pumpe. Die Pumpe 30 ist eine Gleichstrom luftpumpe, die an 12 Volt Gleichstrom betreibbar ist. Die Gasleitungen 22a und 26 sind zwischen dem Sensor 18 und dem Ventil 24 und zwischen dem Ventil 24 und der Pumpe 30 ange schlossen. Das Ventil 24 hat eine Einlaßöffnung 23 und die Pumpe 30 hat eine Auslaßöffnung 25. Der Einfachheit halber sind in Fig. 3 keine elektrischen Verbindungen dargestellt.

Der Spurengassauerstoff-Analysator 18, der einen Teil des HS-750 Instrumentes bildet, umfaßt einen Zirkoniumsensor, der sowohl temperatur- wie auch druckempfindlich ist. Der Sensor muß ge eicht werden, was typischerweise unter atmosphärischen Umgebungsdruckbedingungen geschieht. Da die Genauigkeit des Sensors empfindlich auf Druckveränderungen anspricht, ist es wichtig, daß die Sensorablesungen unter Prüfbedingungen eben falls unter atmosphärischen Druckbegingungen durchgeführt werden. Das Instrument verwendet in Verbindung mit dem Zirko niumsensor eine Heizeinrichtung, um die erforderliche Tempe ratursteuerungsstabilität für zuverlässigen Betrieb zu errei chen. Nachdem im Sensor 18 für einen kurzen Zeitraum eine Gasprobe eingebracht war, stellt die elektronische Schaltung des Modells HS-750 eine sichtbare numerische Anzeige des Sau erstoffgehaltes dar. Die Vorrichtung ist ebenso zum Übertra gen von Signalen nach außen eingerichtet, die den gemessenen Sauerstoffgehalt wiedergeben.

Funktion des Testschalters 50, der zum Modell HS-750 hinzuge fügt ist, ist es, daß Dreiwegeventil 24 zu betätigen. Die Normalstellung des Dreiwegeventils ergibt eine Durchflußlei tung von der Einlaßöffnung 23 zur Pumpe 30, so daß beim Be trieb der Pumpe nur Umgebungsluft vom Inneren des Instrumen tes durch Ventil und Pumpe angesaugt wird. Wenn der Test schalter 50 betätigt wird, so bildet das Dreiwegeventil 24 einen Flußweg zwischen der Eingangsleitung 22a und der Lei tung 26, wodurch die Pumpe 30 vom Sensor 18 Gas ansaugt. Der Schalter 60, der dem Modell HS-750 hinzugefügt ist, dient nur als Ein- und Ausschalter zum Ein- und Ausschalten der Pumpe.

Soll eine Verpackung geprüft werden, so wird zunächst an der zu prüfenden Verpackung ein selbsthaftender Gummistreifen an gebracht. Die Hohlnadel wird anschließend durch diesen Gummi streifen in die Verpackung eingeführt, wodurch die Undichtig keit möglichst gering gehalten wird, so daß das offene Ende der Nadel sich deutlich innerhalb der Verpackung befindet. Der Pumpenschalter 60 wird eingeschaltet, um die Pumpe in Be trieb zu setzen, wodurch Luft durch den Einlaß 23 des Ventils 24 angesaugt wird. Anschließend wird der Testschalter 50 für einen Zeitraum von annähernd fünf Sekunden gedrückt. Dies ist der zum Spülen der Nadel und der zum Sensor führenden Gaslei tung erforderliche Zeitraum, wie auch zum Ansaugen des ge wünschten Volumens von Prüfgas in den Sensor. Nach diesem Zeitraum wird der Testschalter 50 losgelassen. Die elektroni schen Einrichtungen des Instrumentes brauchen annähernd zwei Sekunden zum Erzeugen eines exakten Meßwertes des Sauerstoff gehaltes, der auf einer LED-Anzeige 70 dargestellt wird, die an der Vorderwand des Instrumentes angebracht ist. Während dieser Zeit wird die Nadel nicht aus der Verpackung entfernt, um die gewünschten Druckbedingungen aufrechtzuerhalten.

Bei dem Verfahren werden die erforderlichen Druckgleichge wichtsbedingungen aufrechterhalten, um einen exakten Betrieb des Zirkoniumsensors zu erzielen. Vor dem Betätigen des Test schalters 50 ist der Druck im Sensor 18 im Gleichgewicht mit dem Druck innerhalb und außerhalb der zu prüfenden Verpac kung. Während der Testschalter 50 gedrückt wird, wird am Sen sor ein Vakuum erzeugt, so daß der Sensordruck geringer ist als der Innendruck der Verpackung.

Nach dem Freigeben des Testschalters kehrt das System wie derum zum Gleichgewicht zurück, da die flexible Verpackung den Ausgleich der beiden Drücke mit dem Umgebungsdruck er laubt. Daher entspricht der Druck innerhalb des Sensors 18 dem Umgebungsdruck, während die elektronischen Schaltungen des Instrumentes die erforderlichen Sauerstoffmessungen durchführen, wobei dieser Druck dem Druck entspricht, bei dem der Sensor geeicht wurde.

Claims

1. Verfahren zum Entnehmen und Prüfen von Gasproben aus versiegelten, flexiblen Verpackungen, deren Innendruck dem Umgebungsdruck entspricht, umfassend die Schritte:

a) Punktieren der versiegelten Verpackung, um eine hintereinander geschaltete Gasflußanordnung von der Ver packung zu einem Spurengassauerstoff-Analysator und an schließend über ein Ventil zu einer Saugpumpe zu bilden;
b) Betätigen der Saugpumpe für einen vorgegebenen Zeit raum, um bei geöffnetem Ventil Gas aus der Verpackung in den Analysator anzusaugen, und anschließend Deaktivieren der Saugpumpe durch Schließen des Ventils;
c) Ausgleichen des Druckes im Analysator und in der Ver packung auf Umgebungsdruck; und
d) Messen des Sauerstoffgehaltes des Gases mit dem Spu rengassauerstoff-Analysator bei Umgebungsdruck.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei vor dem Ansaugen von Gas aus der Verpackung die Saugpumpe aktiviert wird, um Umgebungsluft durch das Ventil zu pumpen, ohne daß Gas aus der Verpackung angesaugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Vor richtung mit folgenden Merkmalen verwendet wird:

a) mit einer Hohlnadel (12), die zum Punktieren der versie gelten flexiblen Verpackung (40) eingerichtet ist;
b) mit einem Spurengassauerstoff-Analysator (18) mit einem Eingang und einem Ausgang und mit einem Gasflußleitungsmittel (14) zum Leiten von Gas von der Hohlnadel (12) zum Eingang des Analysators;
c) mit einem Ventil (24) mit einer Ausgangsöffnung und zwei wählbaren Eingangsöffnungen und mit einem Gasflußleitungsmittel (22a) zum Leiten von Gas vom Ausgang des Analysators zu einer der Eingangsöffnungen des Ventils (24), wobei die andere der Eingangsöffnungen des Ventils (24) sich in die Atmosphäre öffnet;
d) mit einer mit der Ausgangsöffnung des Ventils (24) verbun dene Gaspumpe (30); und
e) mit einem Mittel (50) zur Betätigung des Ventils (24) zum Ver binden der Ausgangsöffnung des Ventils (24) mit jeweils einer der beiden Ventileingangsöffnungen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei ein Spurengassau erstoff-Analysator (18) verwendet wird, der einen Zirko niumsensor und Mittel (20) zum Erwärmen des Sensors (18) auf eine vorgegebene Temperatur umfaßt.