DE429102C - Verfahren zur katalytischen Darstellung primaerer aromatischer Amine - Google Patents

Description

• Verfahren zur katalytischen Darstellung primärer aromatischer Amine. Es ist bekannt, daß man primäre arotnatische Amine durch katalytische Reduktion aromatischer Nitroverbindungen erhalten kann, wenn man als reduzierende Gase koh:lenoxydha-ltige Gase, wie Wassergas, Kohlenoxyd und Wasserdampf oder Halbwassergas, anwendet. Bei der technischen Ausführung des Verfahrens mit derartigen kohlenoxydhaltigen Gasen nimmt indessen die Wirksamkeit des Katalvsators in den üblichen eisernen Kontaktvorrichtungen sehr rasch ab, selbst wenn man die Gase, wie bei Kontaktreaktionen üblich, von Schwefel befreit.
• Es wurde nun gefunden, daß sich die katalytische Darstellung primärer aromatischer Amine im Dauerbetrieb mit kohlenoxydhaltigen Gasen ermöglichen läßt, wenn man Gase verwendet, die außer von Schwefelverbindungen auch von Metallcarbonvlen frei sind. und im Kontaktraum für Ausschluß von Eisen Sorge trägt.
• Beispiel. Über eine Kontaktmasse, welche nach den Angaben des Beispiels z der Patentschrift 352439 hergestellt ist, leitet man bei etwa i8o bis 25o° ein Gemisch von Nitrobenzoldämpfen mitWassergas, das in üblicherweise sorgfältig entschwefelt und sodann durch Überleiten über aktivierte Kohle von Metallcarbony len, insbesondere Eisencarbonvl, befreit ist. Man trägt dafür Sorge, daß das Gas weiterhin weder in den Zuleitungsröhren noch im Kontaktraum mit Eisen in Berührung kommt, indem man eisenfreie Kontaktmassen anwendet und die mit den kohlenoxydhaltigen Gasen in Berührung kommenden Teile der Kontaktvorrichtung und die Zuleitungsrohre aus anderen Stoffen als Eisen herstellt oder finit diesen überzieht, sie z. B. verkupfert. Die Kontaktmasse bleibt lange haltbar und liefert in quantitativer Ausbeute Anilin neben Wasser und Kohlensäure. Nach Absorption der Kohlensäure kann man das die Vorrichtung verlassende Gas wieder von neuem verwenden. Das feuchte Anilin wird durch Destillation gereinigt; es ist dann völlig rein.
• Analog verfährt man bei der Reduktion anderer aromatischer Nitroverbindungen. Man kann die Reduktion der Nitroverbindungen in gasförmigem wie in flüssigem Zustande in Lösung, mit oder ohne Anwendung von Druck, ausführen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur katalytischen Darstellung primärer aromatischer Amine aus den zugehörigen Nitroverbindungen mit Kohlenoxyd enthaltenden Gasen in Gegenwart eines Katalysators, darin bestehend, daß man diese Gase während des ganzen Reduktionsvorganges frei von Metallcarbonylen hält.
2. 2. Ausführungsform des in Anspruch i gekennzeichneten Verfahrens, darin bestehend, daß man auf der Innenseite der Kontaktvorrichtung und der Zuleitungsröhre Eisen ausschließt.