DE428225C - Verfahren zur Darstellung von Bromwasserstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Bromwasserstoff. Während bekanntlich die Halogene Fluor und Chlor sich direkt und unter Umständen sogar unter Explosionserscheinungen mit Wasserstoff vereinigen, verhält sich Brom. ge- genüber Wasserstoff wesentlich passiver. Die Darstellung des Bromwasserstoffs auf direlzlem Wege gelang daher bisher in befriedigender Weise (s. N e w t h , Chemical News 64, S.:2i5) lediglich durch Aktivierung des Gasgemisches mit Katalysatoren, insbesondere Platin, sowie bestimmter Metallhalogenide (französische Patentschrift 352419). Die Mängel derartiger, auf katalytischen Prozessen beruhender Verfahren liegen klar zutage und sind bedingt durch Ermüdbarkeit der Kontaktkörper sowie die hohe Flüchtigkeit der meisten Metallhalogenide im Bromwasserstoffstrom, welche bewirkt, daß beispielsweise mit eisen-, kupfer- oder zinnhaltigen Katalysatoren hergestellter Bromwasserstoff stets durch nicht unerhebliche Mengen von Metallsalzen verunreinigt und verfärbt ist; ebenso gibt die Möglichkeit, daß durch die Reaktionswärme geschmolzene Salze durch den Gasstrom mechanisch mitgerissen werden, technisch erhebliche Schwierigkeiten, ja durch Verstopfungen der Leitungen u. dgl. sogar wesentliche Gefahrsmomente.
• Das nachstehend beschriebene Verfahren ermöglicht im Gegensatz zu den bisherigen Methoden die nicht katalytische quantitative Vereinigung der Elemente Brom und Wasserstoff. Es war zwar bekannt, daß Wasserstoff Und Brom auch in Abwesenheit von Katalvsatoren zu Bromwasserstoff verbrannt werden können. Die technische Durchführbarkeit der zu diesem Zweck empfohlenen Verfahren leidet aber unter dem übelstand, daß nur b#i möglichst genauer Innehaltung des molekularen Verhältnisses der beiden Gase sowie einer ganz bestimmten Strömungsgeschwindigkeit das Erlöschen der erzeugten Flamme und da mit der gänzliche Stillstand der Reaktion vermieden werden kann. Es zeigte sich nun, daß diese übelstände ganz ausbleiben, wenn bei der gemeinsamen Verbrennung von Brom und Wasserstoff der Reaktionsraurn unter geringein Überdruck gehalten wird. Die in ihr eingeführten Gase brennen mit fahler, gelber Flamme und vereinigen sich, falls kein Überschuß von Brom zugegen ist, zu Bromwasserstoffsäure, die frei von elementarem Brom ist. Nach einmal eingetretener Entzündung ist äußere Wärmezufuhr nicht mehr nötig. Der Vorgangvollzieht sich nachrichtigemEinregulieren der Brom- und Wasserstoffzufuhr automatisch und bedarf nur geringer Wartung. Ein Überschuß von Brom oder Wasserstoff bringt die Flamme erst zum Erlöschen, wenn i die Gesamtmenge ein Mehrfaches der theore-1 tisch nötigen Mengen beträgt. Auch beim Arbeiten in Gegenwart von Katalysatoren hat die Druckerhöhung die günstige Wirkung, daß die Durchströmungsgeschwindigkeit der Gase und somit die Leistungsfähigkeit der Apparatur um ein Mehrfaches vergrößert w3'id. Die experimentelle Durchführung des Verfahrens sei an folgenden Beispielen erläutert.
• B e i s p i e 1 1. Die Apparatur besteht aus einer Gasuhr zur Messung des Wasserstoffdurchgangs, einer Meßvorrichtung zur Messung und Regulierung des Bromzulaufs, einem geheizten, mit Füllinaterial versehenen Verdampfgefäß für Brom, dem Reaktionsge-fäß, in dem das Gasgemisch zur Entzündung gelangt, einem Kühlrohr und den Absorptionsgefäßen, die den bekannten Salzsäure-Absorptions-Apparaturen nachgebildet sind. Das Verdampfungsgefäß besteht zweckmäßig aus Porzellan oder Steingut und wird durch ein auf etwa go' erhitztes Wasserbad erwärmt. Hier vollzieht sich die Verdampfung des Broms, welches sich kurz vor Eintritt in den Reaktionsraum mit dem Wasserstoff inischt und durch ein Quarzrohr in den Reaktionsraum geführt wird. Der Reaktionsraum wird durch ein oder mehrere zylinderförmige Gefäße gebildet, welche ebenfalls aus Quarz oder aus mit beständigem Material ausgekleideten Eisenzylindern bestehen. Die Zündung vollzieht sich auf elektrischem Wege, wobei es a -"leichgültig ist, ob Glühkörper im Reaktions raum selbst oder außerhalb desselben liegen und lediglich die Wandung erhitzen. Es genügt auch, den Quarzzylinder durch Wasserstoffflammen von außen in der Höhe der Gaseinmündungsstelle auf schwache Rotglut zu erhitzen. Durch Abdrosseln eines Regulierventils wird der Gasdruck im Reaktionsraum auf anfangs etwa ioo mm, nach eingetretener Zündung auf 4o bis 5o mm Quecksilbersäule gebracht.
• B e i s p i e 1 11. Apparatur und Arbeitsb aang wie bei Beispiel I. Brom und Wasserstoff treten jedoch gesondert in den Reaktionsraum ein, der etwa zu % mit Füllkörpern angefüllt wird. Die Füllkörper vermitteln dann die innige Durchmischung. An ihrer Oberfläche vollzieht sich dann die Umsetzung unter Flammerscheinung.
• B e i s p i e 1 111. Apparatur wie Beispiel 1 oder Il. Der gebildete Bromwasserstoff wird jedoch vor Eintritt in die Absorptionsgefäße einer Reinigung nach bekanntem Verfahren unterzogen, zu welchem Zwecke Waschvorrichtungen, ferner zur Vervollständigung etwa infolge zu rascheh Arbeitens nicht ganz quantitativ verlaufener Umsetzung auf 28o' geheizte, katalytische Massen enthaltende kleine Kontaktöfen vor die Absorptionsapparatur eingeschaltet werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH -. Verfahren zur Darstellung von Bromwasserstoff aus den Elementen durch Entzündung, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum unter überdruck gehalten wird.