DE4224931C2 - Verfahren zur Herstellung einer Szintillatorkeramik und deren Verwendung - Google Patents

Description

Zur Detektion von hochenergetischen Strahlen, beispiels­ weise Röntgen-, Gamma- und Elektronenstrahlen, können Szin­ tillatorkörper verwendet werden. Diese Körper enthalten einen Leuchtstoff, der die hochenergetische Strahlung ab­ sorbieren und in sichtbares Licht umwandeln kann. Die dabei erzeugte Lumineszenzstrahlung wird mit Hilfe licht­ empfindlicher Systeme, wie Photodioden oder Photomultiplier, elektronisch erfaßt und ausgewertet. Solche Szintillator­ körper können aus einkristallinen Materialien, zum Bei­ spiel aus dotierten Alkalihalogeniden, hergestellt werden. Nicht einkristalline Materialien können als pulverförmiger Leuchtstoff oder in Form von daraus gefertigten Keramik­ körpern verwendet werden.

Für hochempfindliche Strahlungsdetektoren, wie sie zum Beispiel in der Röntgen-Computer-Tomographie erforderlich sind, sind Szintillatorkeramiken aus Pigmentpulvern der Seltenen-Erd-Oxidsulfide gut geeignet, die der allgemeinen Summenformel

(M_1-xLn_x)₂O₂S

gehorchen. Hierbei steht M für zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden und Ln für zumindest ein als Aktivator geeignetes Element aus der Gruppe Europium, Cer, Praseodym, Terbium, Ytterbium, Dysbrosium, Samarium und Holmium, wobei x einen Wert bis 2 × 10^-1 annehmen kann. Für eine hohe Lichtausbeute bei der Umwandlung der hoch­ energetischen Strahlung sollte die Szintillatorkeramik optisch transluzent bis transparent sein, um einen hohen Transmissionsgrad der Lumineszenzstrahlung innerhalb des Szintillatorkörpers zu gewährleisten.

Weiterhin ist ein hoher Quantenwirkungsgrad bei der Um­ wandlung erforderlich, während ein zu starkes Nachleuchten unerwünscht ist.

Eine hohe Transparenz des Szintillatorkörpers kann nur mit einer hochdichten Keramik erzielt werden, die eine mög­ lichst geringe Restporosität aufweist. Störend für eine optimale Transmission der Lumineszenzstrahlung sind neben einer Kristallanisotropie der optischen Brechzahl weiter­ hin Fremdphaseneinschlüsse sowie Korngrenzen und insbe­ sondere Poren.

Aus der DE 36 29 180 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Szintillatorkeramik aus Leuchtstoffpulvern der Sel­ tenen-Erd-Oxisulfide bekannt. Hierbei wird pulverförmiges Szintillatormaterial, welches nach einem konventionellen Flux-Verfahren gewonnen wird, vakuumdicht in einen Metall­ behälter eingeschlossen und in diesem bei einer Temperatur von 800 bis 1700°C und einem Druck von 50 bis 200 MPa iso­ statisch gepreßt. Um eine möglichst hohe Verdichtung des pulverförmigen Szintillatormaterials zu erreichen, wird diesem vorher noch ein Verdichtungszusatz, zum Beispiel ein komplexes Alkalifluorid mit einem Gewichtsanteil bis zu 10 Prozent beigemengt. So wird eine Szintillatorkeramik erhalten, die zwar eine Restporosität unter 4 Volumenpro­ zent besitzt, jedoch aufgrund des Verdichtungszusatzes noch einzelne Fremdphaseneinschlüsse aufweist und daher noch keine optimale Transmission für sichtbares Licht be­ sitzt.

Daneben ergeben sich auch beim Verfahren Nachteile, da iso­ statisches Heißpressen technologisch aufwendig ist und zum Beispiel eine 200 MPa-Hochdrucktechnik erfordert. Weitere zeit- und kostenintensive Schritte stellen das Einschweißen des Pigmentpulvers in einen hochdruckgasdichten Metallbe­ hälter und das anschließende Entformen des Szintillator­ körpers aus dem Behälter dar.

Aus der DE 37 02 357 C2 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Seltenerdenoxidsulfid-Keramik durch isostatisches Heißpressen bekannt, welches ohne die Verwendung eines Verdichtungszusatzes beschrieben ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein weni­ ger aufwendiges Verfahren für die Verdichtung von Pigment­ pulvern der Seltenen-Erd-Oxisulfide anzugeben, welches zu einer hoch lichtdurchlässigen Szintillatorkeramik führt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Ver­ fahren mit den Merkmalen von Anspruch 1.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteran­ sprüchen zu entnehmen.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Pigmentpul­ ver ohne Verwendung von Verdichtungszusätzen oder Sinter­ hilfsmitteln zu einer hochdichten Keramik von 99,9 Prozent der theoretischen Dichte und mehr verpreßt werden. Der Szintillatorkörper ist optisch transluzent und zeigt kei­ nerlei Fremdphaseneinschlüsse. Er besitzt eine regelmäßige kolumnare bis globulare Kornstruktur mit mittleren Korn­ größen von ca. 50 µm. Da die Szintillatorkeramik außerdem bei Einwirkung von zum Beispiel Röntgenstrahlung eine hohe Lichtemission zeigt, ist sie gut zur Herstellung von Strah­ lungsdetektoren geeignet, die sich zum Beispiel in der Röntgencomputertomographie einsetzen lassen.

Das Verfahren selbst ist einfach durchzuführen. Zum Ver­ pressen ist eine hydraulische Heißpresse ausreichend, die wesentlich weniger aufwendig ist als die nach dem Stand der Technik erforderliche Hochdruckanlage. Aufgrund der einfachen Verfahrensabläufe, insbesondere der stark ver­ einfachten Entformung ist das Verfahren auch weniger zeit­ aufwendig und insgesamt äußerst kostengünstig durchzufüh­ ren.

Der Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist insofern überraschend, als in bisherigen Versuchen durch Heißpres­ sen von konventionell hergestelltem Pigmentpulver ledig­ lich Szintillatorkeramiken mit einer relativ niedrigen Dichte von 90 bis 98 Prozent der theoretischen Dichte erhalten werden konnten. Konventionelles Leuchtstoffpig­ mentpulver wird nach sogenannten Flux-Methoden gewonnen, wie sie beispielsweise aus der US 3502590 bekannt sind. Dabei wird eine Reaktion vorgegebener Edukte zu dem Leuchtstoffpigmentpulver durch Zugabe niedrig schmelzender Verbindungen im flüssigen Zustand erreicht. Die Pigment­ pulver enthalten Pigmentkörner von regelmäßiger polyedri­ scher Form mit mittleren Korngrößen zwischen 8 und 40 µm. Die spezifische Oberfläche solcher Leuchtstoffpigmentpul­ ver ist kleiner als 2 m²/g.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich nur durchführen, wenn das verwendete Pigmentpulver eine spezifische Ober­ fläche von mindestens 10 m²/g (nach BET) aufweist. Solche Pigmentpulver wurden nach bekannten Verfahren bislang nicht erhalten. Die Darstellung eines für die Erfindung geeigneten Pigmentpulvers gelingt erstmals durch Modifi­ zierung eines Sulfitfällungs-/Reduktions-Verfahrens, wie es zum Beispiel aus der GB 1 375 052 bekannt ist.

Ein solches Pulver weist aufgrund der großen spezifischen Oberfläche eine Vielzahl von nicht abgesättigten Bindungen an den äußeren und "inneren" Partikel-Oberflächen auf, die zu einer großen Sinteraktivität des Pulvers führen.

Mit dem modifizierten Sulfitfällungsverfahren hergestellte Pulver weisen spezifische Oberflächen größer 10 m²/g bis 50 m²/g und typischerweise zwischen 20 und 30 m²/g (jeweils nach BET) auf.

Das aus dem Verfahren resultierende Pulver, das eine exakte Stöchiometrie ohne Fremdphasen besitzt, wird vor dem Pressen in eine Preßmatrize aus Aluminiumoxid, Tantal, Wolfram, Molybdän, Siliziumcarbid oder Siliziumnitrid ein­ gefüllt, um eine bei den zum Pressen verwendeten Bedingun­ gen mögliche chemische Reaktionen des Pulvers mit dem Stahl der Presse auszuschließen.

Der Preßvorgang selbst kann in zwei Phasen erfolgen, wobei zunächst ein trockenes und kaltes einachsiges Vorpressen bei einem Druck von 0,1 bis 10 kN/cm², vorzugsweise bei einem Druck von 1 bis 3 kN/cm², erfolgt, und erst an­ schließend ein vollständiges Verdichten durch einachsiges Heißpressen bei einer Temperatur von 1000 bis 1500°C, vorzugsweise 1100 bis 1300°C, und einem Druck von 0,1 bis 20 kN/cm², vorzugsweise bei 2 bis 6 kN/cm², erfolgt.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann zwi­ schen dem kalten Vorpressen und dem Heißpressen ein druck­ loser Sinterprozeß durchgeführt werden, währenddessen das vorgepreßte Pigmentpulver ohne Druck auf eine Temperatur von 1000 bis 1500°C aufgeheizt wird. Dabei erfolgt durch das Sintern eine Verdichtung auf 75 bis 90 Prozent der theoretischen Dichte. Anschließend erfolgt das Heißpres­ sen.

In einer vorteilhaften aber nicht notwendigen weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird dem Pigmentpulver vor dem Heißpressen ein Verdichtungszusatz beigemischt. Dafür ge­ eignete Materialien sind beispielsweise aus der DE 36 29 180 A1 bekannt und aus der Gruppe der komplexen Fluo­ ride mit Germanium, Phosphor, Aluminium, Silizium, Zirko­ nium, Titan und Bor als Zentralatom und Alkali- oder Erd­ alkali-Kationen ausgewählt. Mit Hilfe dieses Verdichtungs­ zusatzes (oder Sinterhilfe) gelingt die Verdichtung der erfindungsgemäßen Szintillationskeramik gegenüber dem be­ kannten Verfahren bei einer geringeren Temperatur, bei gleichbleibender Temperatur mit dem Verdichtungs­ zusatz eine höhere Dichte der Szintillationskeramik er­ zielt wird. Die niedrigere Temperatur beim Verdichten wiederum hat den Vorteil, daß ein entsprechend hergestellter Szin­ tillatorkörper eine bessere Lumineszenz und insbesondere ein geringeres Nachleuchten aufweist.

Der Verdichtungszusatz wird während des Sinterns oder während des Heißpressens nahezu vollständig aus dem Szin­ tillatorkörper entfernt, da er bei dem verwendeten Rest­ gasdruck und den Sintertemperaturen flüchtig ist. Beim Heißpressen wirkt zwar ein (mechanischer) Druck auf das zu verdichtende Pigmentpulver, jedoch wird gleichzeitig ein Vakuum mit einem Restgasdruck kleiner 10 Pa angelegt. So kann der leicht flüchtige Verdichtungszusatz nahezu voll­ ständig entfernt werden, was mit dem herkömmlichen Her­ stellungsverfahren durch isostatisches Heißpressen nicht möglich ist, da dieses bei einem allseits anliegenden hohen Gasdruck durchgeführt wird.

Das kalte Vorpressen des Pigmentpulvers kann in einer inerten Gasatmosphäre unter Stickstoff, Argon, Helium oder Wasserstoff durchgeführt werden.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungs­ beispiels und der dazugehörigen zwei Figuren näher erläu­ tert.

In Fig. 1 ist ein Pigmentkorn eines erfindungsgemäßen Leuchtstoffpigmentpulvers dargestellt.

Fig. 2 zeigt eine Anordnung zum Heißpressen im schema­ tischen Querschnitt.

In Fig. 3 ist ein Ausschnitt aus einem erfindungsgemäß hergestellten Szintillatorkeramikkörper darge­ stellt.

Das Leuchtstoffpigmentpulver, von dem in Fig. 1 ein Pig­ mentkorn dargestellt ist, weist aufgrund seiner feinge­ gliederten nadeligen bis blättrigen Morphologie eine große spezifische Oberfläche (das ist die Oberfläche pro Massen­ einheit) auf. Im Gegensatz zu dem aus dem Stand der Tech­ nik bekannten Leuchtstoffpigmentpulver, das eine globulare Morphologie aufweist (siehe zum Beispiel Y.Ito et al, Jap. Journal Appl. Physics, Vol. 27, Nr. 8, 1988, p. L1371-L1373, insbesondere Fig. 1a auf S. L1372), bei dem die spezifische Oberfläche daher den Umrißflächen der Pigment­ körner entspricht, ist bei dem erfindungsgemäßen Leucht­ stoffpigmentpulver für die spezifische Oberfläche die innere Oberfläche von Bedeutung.

In dem erfindungsgemäßen Leuchtstoffpigmentpulver sind aufgrund der großen spezifischen Oberfläche eine Vielzahl von nicht abgesättigten Bindungen an den Oberflächen vor­ handen, die zu großer Sinteraktivität führen.

Die erfindungsgemäßen Leuchtstoffpigmentpulver weisen insbesondere spezifische Oberflächen größer 10 m²/g und zwischen 20 m²/g und 50 m²/g, typisch 35 m²/g auf.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Leuchtstoffpigment­ pulvers wird in einem Ausführungsbeispiel eine wäßrige Suspension von Gadoliniumoxid (Gd₂O₃) erzeugt. In diese wäßrige Suspension von Gadoliniumoxid wird Schwefeldioxid eingeleitet. Es entsteht eine klare Lösung des Hydrogen­ sulfitkomplexes:

Diese Lösung wird zur Partikelentfernung durch 0,2-µm-Filter gepumpt. Nach Zugabe einer wäßrigen Lösung von zum Beispiel Europiumnitrat als Dotierstoffzusatz (Aktivator) wird das Schwefeldioxid unter Einblasen von Stickstoff und Erwärmen auf 100°C entfernt. Dabei steigt der pH-Wert von 1 auf 6, was dazu führt, daß das Gadoliniumsulfit voll­ ständig ausfällt.

Für die Reaktion gilt die Gleichung:

2(Gd(SO₃)₃)^3-+ 6 H₃O⁺ → Gd₂(SO₃)₃3 · H₂O + 3 SO₂ + 6 H₂O.

Der Prozeß läuft unter Schutzgas ab, um zu verhindern, daß der gelöste Hydrogensulfitkomplex durch den Luftsauerstoff zu Sulfat oxidiert.

Anschließend wird der Niederschlag (Gadoliniumsulfit) abgetrennt und bei zum Beispiel 120°C getrocknet.

Das getrocknete Gadoliniumsulfitpulver wird in einer ca. 1 cm dicken Schicht in Quarzbooten in einen Rohrofen einge­ baut. Der Rohrofen wird gasdicht verschlossen und mit For­ miergas gespült. Es wird zum Beispiel Formiergas der Zu­ sammensetzung 80% N₂/20% H₂ verwendet. Der Rohrofen wird auf z. B. 700°C erhitzt. Dabei wird das Gadolinium­ sulfit zu Gadoliniumoxisulfid Gd₂O₂S reduziert.

Durch die Dotierstoffzusätze ergibt sich ein Leuchtstoff­ pigmentpulver der Summenformel (Gd_1-x Eu_x)₂O₂S mit x = 0,03.

Untersuchungen haben ergeben, daß die Reduktion von Gado­ liniumsulfit zu Gadoliniumoxisulfid auch durch Einleiten von CO, H₂ oder Formiergas anderer Zusammensetzung als in dem beschriebenen Ausführungsbeispiel durchgeführt werden kann. Die Temperatur im Rohrofen kann dabei zwischen 400°C und 800°C betragen. Es ist besonders vorteilhaft, zur Reduktion Formiergas der Zusammensetzung 80% N₂/20% H₂ bei einer Temperatur größer 680°C zu verwenden, da dann eine vollständige Reduktion stattfindet.

Untersuchungen haben ergeben, daß die sich ergebende Ober­ fläche des Leuchtstoffpigmentpulvers von der Temperatur im Rohrofen bei der Reduktion von Gadoliniumsulfit zu Gadoli­ niumoxisulfid abhängt. Bei Temperaturen zwischen 680°C und 1100°C im Rohrofen nimmt die spezifische Oberfläche von 35 m²/g auf 3 m²/g ab.

Es ist daher vorteilhaft, die Reduktion von Gadolinium­ sulfit zu Gadoliniumoxisulfid im Temperaturbereich zwi­ schen 680°C und 700°C durchzuführen. In diesem Tempera­ turbereich werden optimale Werte bezüglich Vollständigkeit der Reduktion und spezifischer Oberfläche, das heißt Sin­ teraktivität, erzielt.

Das erhaltene Pigmentpulver weist nun die gewünschte hohe spezifische Oberfläche von zum Beispiel 35 m²/g auf, kann Jedoch noch Fremdphaseneinschlüsse aufweisen, die nicht der allgemeinen Summenformel (Gd_1-xLn_x)₂O₂S entsprechen, wobei Ln für die im Ausführungsbeispiel gewählten Zusätze an Aktivator und Koaktivator stehen (Europium und/oder Cer). Zur Vervollständigung der Stöchiometrie kann nun ein weiterer neuartiger Reduktionsschritt durchgeführt werden. Dafür wird das erhaltene Pigmentpulver einer Wasserstoff/ Schwefeldampfatmosphäre ausgesetzt, wobei für diesen Schritt, die gleichen Temperaturbedingungen wie für den ersten Reduktionsschritt unter Wasserstoffatmosphäre (Formiergas) gewählt werden. Auch diese Behandlung ist bezüglich der gewählten Temperatur kritisch für die er­ zielbare Oberfläche. Bei zu hohen Temperaturen wird eine verringerte spezifische Oberfläche (nach BET) erhalten.

Mit dieser zusätzlichen Wasserstoff/Schwefeldampfbehand­ lung werden sämtliche Fremdphasen in das gewünschte Oxi­ sulfid überführt, wobei die chemische Reaktion eindeutig ist und keine Nebenprodukte beobachtet werden. Die rönt­ gendiffraktometrisch bestimmte Größe der Kristallite be­ trägt 10 bis 20 nm.

Unter Inertgas wird nun zum Beispiel 0,1 Gewichtsprozent Lithiumgermaniumhexafluorid Li₂GeF₆ als Verdichtungszusatz beigemischt, das Ganze schließlich in eine Preßmatrize aus Aluminiumoxid eingefüllt und anschließend einachsig ge­ preßt. Dazu wird das bereits beschriebene dreiphasige Vor­ gehen gewählt.

Fig. 2 zeigt eine zum Heißpressen geeignete Vorrichtung. Das Pigmentpulver wird in die Preßmatrize eingefüllt, die aus Bodenplatte BP, Matrizenwand MW und Abdeckplatte AP besteht und zum Beispiel zylinderförmig ist. Der Preßdruck wird hydraulisch erzeugt und wirkt mit dem Matrizenstempel MS auf die Abdeckplatte AP ein. Die Matrize ruht dabei auf einem Amboß A. Eine die Preßmatrize umgebende Heizung sowie eine (nicht dargestellte) Vakuumanlage vervollstän­ digen die Heißpreßanordnung.

Bei einem Druck von 1 bis 3 kN/cm² wird zunächst trocken und kalt vorgepreßt. Das vorgepreßte Pulver wird an­ schließend in einer Heißpresse zunächst drucklos auf eine Temperatur von 1100 bis 1300°C aufgeheizt, wobei das Pig­ mentpulver auf 80 bis 85 Prozent der theoretischen Dichte sintert. Erst danach wird der endgültige Preßdruck von 2 bis 6 kN/cm² aufgebaut und der Körper aus dem gesinterten Pigmentpulver schließlich vollständig verdich­ tet.

Anschließend wird der Sinterkörper entlastet, abgekühlt und aus der Presse und Matrize entnommen. Die so erzeugte und in Fig. 3 dargestellte Szintillatorkeramik ist op­ tisch transluzent, weist eine Dichte von größer 99,9 Pro­ zent der theoretischen Dichte auf und zeigt eine regelmäßige globulare bis kolumnare Kornstruktur. Sie besitzt eine hohe Lichtemission für eine wirksame Strahlungsdetek­ tion und ist zum Beispiel als Detektorelement in der Rönt­ gen-Computer-Tomographie einsetzbar.

Das für Gadoliniumoxidsulfid beschriebene Verfahren ist aufgrund der großen Ähnlichkeit im chemischen Verhalten auch für andere seltene Erdmetalle analog durchführbar, beispielsweise mit Yttrium und Lanthan anstelle von Gadolinium und zumindest einem Aktivator, welcher ein Element aus der Gruppe Europium, Cer, Praseodym, Terbium, Ytterbium, Dysprositium, Samarium und Holmium ist. Bevor­ zugte Aktivator/Coaktivator-Kombinationen sind beispiels­ weise Eu/Ce, Eu/Pr, Eu/Tb und Pr/Ce dar. Auch ist es möglich, drei Aktivatoren aus der angegebenen Gruppe ne­ beneinander einzusetzen.

Das erfindungsgemäße Heißpreßverfahren führt innerhalb weniger Stunden zu einer Szintillatorkeramik, die je nach verwendeter Anlage ohne Schwierigkeiten in beliebiger Größe, zum Beispiel in handtellergroßen Scheiben, herge­ stellt werden kann. Das bislang bekannte Verfahren des isostatischen Heißpressens benötigt dagegen mindestens zwei Tage und führt zu einem kompakten Kristallkörper, dessen Volumen sich nicht beliebig erhöhen läßt.

Claims (11)

1. Verfahren zum Erzeugen einer hochdichten, transluzenten Szintillationskeramik eines Seltenerden-Oxisulfids, bei dem

• - zunächst durch chemische Fällung aus saurer wäßriger Lösung eines Seltenerdensulfits (M_1-xLn_x)₂(SO₃)₃mit M zumindest ein Element aus der Gruppe Y, La und Gd, Ln zumindest ein Element aus der Gruppe Eu, Ce, Pr, Tb, Yb, Dy, Sm und Ho und
  1 × 10^-6 x 2 × 10^-1
  und anschließender thermischer Reduktion,
• - ein Pigmentpulver der allgemeinen Summenformel (M_1-Ln_x)₂O₂S- und mit einer spezifischen Oberfläche von mindestens 10 m²/g, bestimmt nach der BET-Gasadsorptionsmethode, hergestellt wird, und
• - das Pulver zunächst trocken und kalt bei einem Druck von 0,1 bis 10 kN/cm² vorgepreßt wird und
• - anschließend bei einer Temperatur von 1000°C bis 1500°C und einem Druck von 0,1 bis 20 kN/cm² einachsig bis zu einer Dichte von zumindest 99,9 Prozent der theoreti­ schen Dichte heiß verpreßt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Pigmentpulver mit einer BET-Oberfläche von 20 bis 30 m²/g verpreßt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Pigmentpulver zunächst trocken und kalt bei einem Druck von 1 bis 3 kN/cm² vorgepreßt und an­ schließend bei einer Temperatur von 1100° bis 1300°C und einem Druck von 2 bis 6 kN/cm² vollständig verdichtet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Pigmentpulver nach dem kalten Vorpressen zunächst ohne Druck auf eine Temperatur von 1000 bis 1500°C aufgeheizt wird, dabei auf 75 bis 90 Prozent der theoretischen Dichte gesintert wird und erst anschließend unter Druck vollständig verdichtet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die thermische Reduktion des Seltenerdensulfits bei einer Temperatur zwischen 680 und 700°C mit Formiergas durch­ geführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das Pigmentpulver in einer Preßmatrize verpreßt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem eine Preßmatrize aus Aluminiumoxid Al₂O₃, Tantal Ta, Wolfram W, Molybdän Mo, Siliziumcarbid SiC oder Siliziumnitrid Si₃N₄ verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem dem Pigmentpulver vor dem Verpressen ein Verdichtungszusatz oder ein Sinterhilfsmittel zugesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem das Heißpressen unter einem Restgasdruck kleiner 10 Pa durchge­ führt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem das Verpressen in einer Gasatmosphäre aus Stickstoff, Argon, Helium oder Wasserstoff durchgeführt wird.

11. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 10 hergestellten Keramikkörpers in der Röntgen-Computer- Tomographie.