CN101573309B - 轴向热压方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于烧结陶瓷粉末、尤其是掺杂的Gd2O2S的轴向热压方法，包括以下步骤：将第一多孔体(7)、陶瓷粉末(9)和第二多孔体(7)放入由支撑件(13，14)支撑的型壳(5)中。陶瓷粉末(9)位于多孔体(7)之间。气态组分被从陶瓷粉末(9)中抽出，达到小于0.8bar的环境压力。多孔体(7)和陶瓷粉末(9)被加热到至少900℃的最高温度、并且被施加压力达到至少75MPa的最大压力。根据本发明，加热步骤的时间变化与施加压力步骤的时间变化被相互调整，使得所述型壳(5)被所述多孔体(7)和/或所述陶瓷粉末(9)保持在相对于所述支撑件(13，14)的分开状态。

Description

轴向热压方法
技术领域
本发明涉及一种用于烧结陶瓷粉末、尤其是掺杂的Gd2O2S(GOS)的轴向热压方法。
本发明还涉及一种可由根据发明的方法而制造的陶瓷材料。
背景技术
Gd2O2S(GOS)、特别是掺杂有Pr和Ce的Gd2O2S是一种有效的X射线荧光物质，其可被用在计算机X射线断层成像(CT)扫描仪中作为闪烁体材料。然而，滞光现象阻碍了GOS材料的实际应用，这种滞光现象增加了执行CT扫描所需的时间或者降低了图像质量。GOS陶瓷晶片的滞光性质极其取决于制造工艺本身。
一种用于制造GOS晶片的制造工艺可从WO2005/110943中了解。为了烧结GOS，使用了一种单轴热压方法。根据该方法，掺杂的GOS陶瓷粉末被置于型壳中。对陶瓷粉末施加真空，从而使气态组分特别是环境空气从陶瓷粉末中抽出。通过施加超过75MPa的高压，可移动型模被压向固定型模。这种工艺在超过900℃的高温下进行。在这个工艺步骤中，GOS粉末被压实并且烧结。进一步了解的是，将由石墨组成的多孔体放置在陶瓷粉末和各个型模之间。多孔石墨体防止GOS粉末与型模材料发生反应。由于石墨的多孔性，将环境空气从GOS粉末中抽出的步骤不会受到阻碍。
这种单轴热压方法的缺点在于：由烧结的GOS粉末制成的GOS晶片具有陶瓷密度的散布，导致了内部不均匀性。这些不均匀性降低了使用这些GOS晶片的CT扫描仪所完成的图像质量。由此，必须选择GOS晶片的小物理尺寸，从而使得陶瓷密度的散布是可以忍受的。由于只能制造出小的GOS晶片，因此用于制造GOS晶片以及制造CT扫描仪的成本是高的。
发明内容
本发明的目的是提出一种轴向热压方法，该方法允许制造出具有增大尺寸的陶瓷材料，而不会增加类似于陶瓷密度散布的内部不均匀性。
该目的是通过根据权利要求1的方法以及根据权利要求10的陶瓷材料来实现的。本发明的优选实施例由从属权利要求给出。
根据发明的方法是一种用于烧结陶瓷粉末、尤其是掺杂的Gd2O2S的轴向热压方法，其中，第一多孔体、陶瓷粉末以及第二多孔体被放入型壳中。陶瓷粉末位于多孔体之间。陶瓷粉末特别地包括适当的烧结助剂。型壳被支撑件所支撑。借助于支撑件，当型壳被多孔体充满时，型壳被保持在适当位置。多孔体尤其包括石墨或由石墨组成。向型壳施加真空，从而从陶瓷粉末中抽出气态组分。真空导致小于≤0.8bar，特别是小于≤1×10-3bar的环境压力。陶瓷粉末以及多孔体被加热到至少≥900℃，特别地大于≥1100℃的最高温度，以及被施加至少≥75MPa，特别地至少≥120MPa的最大压力。根据本发明，型壳和支撑件在烧结步骤中分开。这是由于多孔体和/或陶瓷粉末与型壳壁的摩擦。由此，加热步骤的时间变化与施加压力步骤的时间变化相应地被相互调整。
由于型壳不是固定的而是可以相对于陶瓷粉末移动，因此当型模移动到型壳中以增大施加给陶瓷粉末的压力时，型壳与陶瓷粉末之间的高抗剪应力减小。当型壳与陶瓷粉末和/或多孔体之间产生高的抗剪应力时，型壳能够在抗剪应力降低的位置上进行移动。由于减小的抗剪应力，施加给陶瓷粉末的压力得到均衡，从而使得不均匀压力散布被阻止或者至少被降低。这又导致了烧结陶瓷粉末的改进的、均匀陶瓷密度。由于陶瓷材料增大的均匀度，陶瓷材料的制造尺寸可以增大。这样，能够通过单一烧结工艺制造出更多和/或更大的晶片。
尽管一方面多孔体以及另一方面粉末的摩擦效果和材料特性完全不同，但是出人意料地，通常由重材料制成的型壳可以被多孔体和/或陶瓷粉末所保持。可以相信的是，型壳在一定程度上由多孔体保持，但并非通过这种使多孔体在型壳内部的运动受到阻止的高摩擦。这会导致以下情形，与没有多孔体的类似情况相比，全部压力被施加到陶瓷粉末，但在型壳与陶瓷粉末之间接触面的抗剪应力减小。这会导致与固定型模情况相比更加均匀的压力分布并且由此导致了更加均匀的晶片。尽管高压被施加给陶瓷粉末，但是陶瓷颗粒在粉末中的移动，特别是与型模移动方向横向的移动并未被禁止。随着压力的增加，陶瓷颗粒被驱使移动到横向方向。这会增加与型壳壁的摩擦并且会导致型壳的悬吊。多孔体尤其轻微地压力配合到型壳中，从而使得多孔体可以通过型壳内部的型模移动，并且型壳可以保持在相对较低压力特别地至少30MPa、优选地至少15Mpa、最优地至少10MPa。出于此目的，多孔体的高度被相应地进行适应。由于多孔体的材料及几何形状的适当选择，甚至可以使型壳特别地在施加压力步骤开始时仅由多孔体所保持。在施加压力步骤的随后状态，型壳可由多孔体以及陶瓷粉末和/或仅由陶瓷粉末所保持。
在优选实施例中，最好在型模上设置惰性润滑剂，从而减少型壳与陶瓷粉末之间的摩擦以及型壳与多孔体之间的摩擦。在管状型壳情况下，润滑剂被设置到型壳的内表面上。润滑剂最好是氮化硼。尽管型壳与陶瓷粉末之间的摩擦以及型壳与多孔体之间的摩擦被减小，但是出人意料地，可以将重的型壳保持在分开的状态，使得在悬吊状态下的加压期间，型壳与支撑件分开。型壳与多孔体之间减少的摩擦不会对烧结的陶瓷粉末的均匀性产生影响。不仅不会降低均匀性，设置润滑剂还会增加烧结的陶瓷粉末的均匀性。
优选地，在一个单独加压步骤中制造出多个晶片。出于此目的，设置多个堆叠，其中每个堆叠包括设置在多孔体之间的陶瓷粉末。优选地，一个多孔体充当用于一个堆叠的第一多孔体、以及用于另一个堆叠的第二多孔体。所有堆叠可被放置于单个型壳内部。优选地，第一堆叠被放入第一型壳中以及第二堆叠被放入第二型壳中。这样，至少有两个堆叠被设置到两个不同型壳内。在该配置中，第一型壳可以独立于第二型壳进行移动，从而使得各个型壳自动地移动到各个堆叠中抗剪应力最小的位置上。
优选地，在第一堆叠和第二堆叠之间设置间隔元件。通过间隔元件，各个堆叠可被密封在其型壳中。此外，间隔元件可以保证在任何情况下多孔体和/或陶瓷粉末都不会从型壳中脱出。出于此目的，间隔元件最好包括止动元件，通过该止动元件，型壳相对于间隔元件的运动得到限制。例如，型壳是管状的并且间隔元件是圆柱形的，其中间隔元件的直径与管状型壳的内径相对应。止动元件可以是环绕裂口(rip)，其中裂口的直径大于型壳的内径。此外，环绕裂口被设置在圆柱形间隔元件的这种高度，使得当型壳处于与止动元件或支撑件接触的位置时，即使在施加压力步骤开始时也不会有多孔体从型壳中脱出。
间隔元件的物理尺寸以及用于间隔元件的材料的热膨胀系数被选择成，使得在型壳的分开状态下，型壳与间隔元件之间的摩擦力增大。由于型壳与间隔元件之间增大的摩擦力，型壳与陶瓷粉末和/或多孔体之间的摩擦力减小。然而型壳与间隔元件之间的摩擦力不应高到会阻止间隔元件在型壳中的移动。这意味着型模与陶瓷粉末和/或多孔体之间的摩擦力应当始终高于施加压力之前状态时的摩擦力。在这种情况下，型壳通过间隔元件而被保持到极大程度，但是仍可以增加或减小施加给陶瓷粉末的压力。
为了增大或减小型壳与间隔元件之间的摩擦力，间隔元件的几何形状可在加压过程中发生改变。间隔元件的几何形状可以通过机械装置，例如通过将型壳夹紧到间隔元件的夹紧装置而改变，由此夹紧装置最好通过施加的压力被致动。可通过温度控制装置来调整间隔元件的温度从而改变间隔元件的几何形状。例如，间隔元件可包括导电环，电压施加到该导电环上，从而使得到导电环加热间隔元件。由于加热，间隔元件在热膨胀的基础上延伸。
在优选实施例中，在施压前支撑型壳的支撑件被用作热辐射保护。例如，支撑件是管状的、并且型模移动穿过支撑件进入到型壳中。在这种情况下，由型模发出的热辐射被反射，使得不必要的冷却被阻止。由于支撑件用于两个不同的目的，因此执行根据本发明方法的组件的部件数目减少。
本发明还涉及一种由根据发明的方法而制成的陶瓷材料，并且该陶瓷材料相对于根据WO2005/110943中描述的方法而制成的陶瓷材料具有更高的均匀性。优选地，根据本发明的陶瓷材料包括尤其至少99.9％(重量百分比)的掺杂的Gd2O2S(GOS)。这种GOS材料包括最大0.1％杂质。烧结的陶瓷材料具有陶瓷密度的低散布以及高均匀性，从而使得更多和/或更大的GOS晶片能够通过这种陶瓷材料制成，从而降低了用于制造CT扫描仪的成本。
本发明还涉及一种计算机X射线断层成像扫描仪，该扫描仪包括由这种陶瓷材料制成的陶瓷晶片。
本发明被结合附图进一步地解释。
附图说明
图1是用于执行根据本发明的方法的设备的第一实施例在方法开始时的示意性截面侧视图；
图2是过一段时间后图1中设备的示意性截面侧视图；以及
图3是用于执行根据本发明方法的设备的第二实施例的示意性截面侧视图。
具体实施方式
在图1中显示了用于执行根据发明的方法的设备。该设备包括腔室1，上部基体2固定到该腔室1上。上部型模3固定到上部基体2。与上部型模3相对地设置有下部型模11，该下部型模11固定到活塞12上，从而使得下部型模11可以移动。型模3、11在型壳5中被导引，该型壳5被支撑件13所支撑。陶瓷粉末9、具体是Gd2O2S，被放置到型模3、11之间的型壳5中。在型模3、11与陶瓷粉末9之间，石墨层7被设置到各个型模3、11上。优选地，根据所示，在陶瓷粉末9和石墨层7之间设置钼箔8。钼箔8将热量和压力传递到陶瓷粉末9。此外，当润滑剂、优选地是氮化硼被施加到陶瓷粉末9和钼箔8之间的接触面时，压实的陶瓷材料和钼箔8可被轻易地分开。如图所示，最好将包括陶瓷粉末9、石墨层7和钼箔8的多个堆叠放置到型壳中。在所示实施例中，中部的石墨层是上部堆叠以及下部堆叠的一部分。
在腔室1中，设置加热元件4，用于加热陶瓷粉末9。为了维持加热，型模3、11以及型壳5由具有超过50W/mK热传导率的材料组成，从而使得型模3、11以及型壳5可以传递加热元件4的热量。适当的材料是TZM，固溶体硬化及颗粒加强的钼基合金，其包括碳化钛以及碳化锆。
为了给陶瓷粉末9施加压力，活塞12向上移动，从而使得下部型模11将陶瓷粉末9挤压紧靠静止的上部型模3。由于型壳5与陶瓷粉末9和/或石墨层7之间的摩擦，型壳5稍稍地向上移动(图2)。由于型壳5的移动，型壳5与支撑件13分开。在这个分开状态下，型壳5自动地移动到陶瓷粉末9和/或石墨层7的周向面的抗剪应力最小的位置。
在所示实施例中，支撑件13可以是管状的、并且由此充当热辐射保护。这种热辐射保护阻止了从活塞12、下部型模11或者其它部件发出的热辐射散失。由此，由加热元件4施加的热量保留在型壳5内，用于加热陶瓷粉末9。避免了不必要的冷却。
在另一个实施例中，设置多于一个的型壳5(图3)。这能够给每个堆叠或者每个堆叠单元提供它自己的型壳5。为了将堆叠密封到型壳5中，设置间隔元件15，作为一种布置在上部堆叠体和下部堆叠体之间的“浮动型模”。间隔元件15可包括用于支撑上部型壳5的专用的折叠起来的支撑件。在所示实施例中，第二支撑件14被设置用于支撑上部型壳5。第二支撑件14最好是可移动的，从而使得第二支撑件14不会阻碍陶瓷粉末9借助加热元件4的加热。在上部型壳5到达它的分开状态之后，第二支撑件14可移动到支撑件13上。
通过所示设备以及根据本发明的方法，如在通过引用被结合在本发明的WO2005/110943中所限定的成分的GOS陶瓷材料是可行的，由此GOS陶瓷材料的均匀性会得以提高。
上述实施例的元件及特征的特定组合仅是示例性的，这些教示与这里以及通过引用而被结合的专利/申请的互换及替换也是明显可预料的。本领域技术人员可以认识到，这里所描述内容的变型、改进以及其它实施可以被本领域技术人员所想到，而不会脱离要求保护的本发明的精神和范围。由此，前面的描述仅是示例，并且并非作为限制。本发明的范围被限定在后面的权利要求及其等同物中。此外，说明书和权利要求中使用的附图标记不会限制要求保护的本发明范围。

Claims (11)

1.一种用于烧结陶瓷粉末(9)的轴向热压方法，包括以下步骤：
将第一多孔体(7)、陶瓷粉末(9)和第二多孔体(7)放入由支撑件(13，14)支撑的型壳(5)中，其中，所述陶瓷粉末位于第一多孔体(7)与第二多孔体(7)之间；
将气态组分从所述陶瓷粉末(9)中抽出，达到小于0.8bar的环境压力；
将所述多孔体(7)和所述陶瓷粉末(9)加热到至少900℃的温度；以及
给所述多孔体(7)和所述陶瓷粉末(9)施加压力，达到至少75MPa的压力；
由此，所述方法还包括以下步骤：
使所述型壳(5)与所述支撑件(13，14)分开；
其中，加热步骤的时间变化与施加压力步骤的时间变化被相互调整，使得所述型壳(5)被所述多孔体(7)和/或所述陶瓷粉末(9)保持在相对于所述支撑件(13，14)的分开状态。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，润滑剂被设置在所述型壳(5)上，使得所述型壳(5)与所述陶瓷粉末(9)之间和所述型壳(5)与所述多孔体(7)之间的摩擦减小。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，设置至少第一堆叠和第二堆叠，其中，每个堆叠包括设置在所述多孔体(7)之间的所述陶瓷粉末(9)，所述第一堆叠和第二堆叠被放入两个不同型壳(5)中，并且每个型壳(5)被保持在分开状态。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，间隔元件(15)被设置在所述第一堆叠和所述第二堆叠之间，用于将堆叠密封在其型壳(5)中，其中，所述间隔元件(15)包括止动元件，以限制所述型壳(5)相对于所述间隔元件(15)的相对移动。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述间隔元件(15)的几何形状和用于所述间隔元件(15)的材料的热膨胀系数被选择成，使得在所述型壳(5)的分开状态下，通过所述陶瓷粉末(9)和/或所述多孔体(7)保持所述型壳(5)的摩擦力小于没有间隔元件(15)时的摩擦力、但是大于在施加压力之前的状态时的摩擦力。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述间隔元件(15)被连接到用于调整间隔元件(15)的温度的温度控制装置、和/或被连接到用于将所述型壳(5)夹紧到所述间隔元件(15)的夹紧装置。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述支撑件(13，14)被用作热辐射保护。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末(9)是掺杂的Gd2O2S。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环境压力小于1×10-3bar。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，施加给所述多孔体(7)和所述陶瓷粉末(9)的所述压力为至少120Mpa。
11.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述润滑剂是氮化硼。
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