DE2849705C2

DE2849705C2 -

Info

Publication number: DE2849705C2
Application number: DE2849705A
Authority: DE
Inventors: Dominic Anthony Cusano; Frederick Frank Schenectady N.Y. Us Holub; Svante Ballston Lake N.Y. Us Prochazka
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1977-11-21
Filing date: 1978-11-16
Publication date: 1988-07-07
Also published as: FR2409523A1; CA1123125A; GB2011459A; US4242221A; JPS5945022B2; NL7811448A; DE2849705A1; FR2409523B1; JPS5493684A; GB2011459B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von optisch durchscheinenden Szintillatorkörpern für Röntgen- und/oder γ-Strahlen aus einem ausgewählten pulverförmigen Leuchtstoff bei einer unterhalb des Schmelzpunktes des Leuchtstoffes liegenden erhöhten Temperatur.

Allgemein besteht ein Szintillatorkörper aus einem Material, das elektromagnetische Strahlung im sichtbaren oder nahe des sichtbaren Spektralbereiches aussendet, wenn es durch elektro magnetische Photonen hoher Energie, wie solchen des Röntgen- und/oder Gammabereiches des Spektrums angeregt wird. Diese Materialien sind hervorragend geeignet zur Verwendung als Detektoren in Röntgen- oder Gammastrahlenapparaten für indu strielle oder medizinische Verwendung. Bei den meisten Anwen dungen läßt man die aus den Szintillatormaterialien austre tende Strahlung auf photoelektrisch ansprechende Materialien auftreffen, um ein elektrisches Signal zu erzeugen, das in direkter Beziehung zur Intensität der ursprünglich auf fallenden Röntgen- oder Gammastrahlen steht.

Im allgemeinen ist es erwünscht, da die von diesen Szintil latorkörpern abgegebene Strahlung für eine auftreffende Menge an Röntgen- oder Gammastrahlenenergie so stark als möglich ist. Dies trifft besonders auf dem Gebiet der medizinischen Tomographie zu, wo die Energieintensität der benutzten Rönt genstrahlen so gering als möglich sein soll, um die Gefahr für den Patienten möglichst gering zu halten.

Der in der vorliegenden Anmeldung benutzte Begriff "Licht" be zieht sich auf elektromagnetische Strahlung im sichtbaren oder nahe des sichtbaren Bereiches des Spektrums einschließlich der Strahlungen im IR- oder UV-Bereich, die üblicherweise von den hier interessierenden Leuchtstoffen ausgesandt werden.

Auch die Bezeichnung "optisch" soll sowohl den sichtbaren als auch die vorgenannten nahe dem sichtbaren Bereich liegenden Wellenlängenbereiche einschließen.

Um als Szintillator wirksam zu sein, muß ein Szintillatorkör per Strahlung hoher Energie, d. h. Röntgen- und/oder Gamma strahlen, gut umwandeln. Weiter muß er, um wirksam zu sein, die bei dieser Umwandlung entstehende Lichtenergie gut über tragen. Wenn dies nicht der Fall ist, wird das Licht in dem Material des Szintillatorkörpers absorbiert und die Gesamt umwandlungswirksamkeit leidet. Es muß dann eine stärker ioni sierende Strahlungsenergie den Szintillator treffen, um vom Gesamtsystem das gleiche elektrische Ausgangssignal zu erhal ten. Für ein medizinisch tomographisches Röntgenstrahl system bedeutet dies eine schlechte Quantennachweiswirksam keit und einen geringen Rauschabstand.

Obwohl es sehr erwünscht wäre, aus gewissen Szintillatormate rialien Einkristalle herzustellen, ist es mit den derzeitigen Verfahren nicht möglich, große Kristalle aus diesen Leuchtstoffen herzustellen. Es sind jedoch derzeit viele Szin tillatormaterialien im Gebrauch, die entweder eine polykri stalline oder eine pulverförmige Struktur aufweisen.

Eine weitere bedeutende Eigenschaft, die Szintillatormateria lien aufweisen sollten, ist die eines kurzen Nachleuchtens. Das bedeutet, daß zwischen der Beendigung der Anregung mit energiereicher Strahlung und dem Aufhören der Lichtabgabe vom Szintillatorkörper nur eine relativ kurze Zeitdauer vergehen sollte. Wenn das nicht der Fall ist, tritt ein Verschmieren bzw. Undeutlichwerden des die Information tragenden Signals in der Zeit auf. Weiter kann das Nachleuchten die zum Ab tasten mögliche Geschwindigkeit ernstlich begrenzen, wodurch es schwierig wird, sich bewegende Körperorgane zu beobachten.

Typische Szintillatormaterialien, die benutzt worden sind, schließen Europium-dotiertes Bariumfluorchlorid (BaFCl:Eu) ein. Weitere Materialien sind Terbium-dotiertes Lanthanoxi bromid (LaOBr:Tb), Thallium-dotiertes Cäsiumjodid (CsJ:Tl), Kalziumwolframat (CaWO₄) und Kadmiumwolframat (CdWO₄). Werden diese und andere Materialien in Pulver- oder polykristalliner Form benutzt, dann wird der Pfad, den das im Inneren erzeugte Licht durchlaufen muß, außerordentlich lang, so daß eine unnötige Absorption des abzugebenden Lichtes statt findet. Viele Leuchtstoffe sind aber nicht als Einkristalle herstellbar, die eine sehr viel geringere Lichtabsorption auf weisen würden. Versuche, BaFCl:Eu in Einkristallform zu züch ten, führten zu einem Material mit einer Vielzahl von Facetten, bei dem sich die Schichten voneinander lösen, wie Glimmer. Es sind bei diesen Materialien daher hauptsächlich nur die Ober flächenbereiche, die zur Lichtabgabe aufgrund der Umwandlung der energiereichen Photonen beitragen.

In der nachveröffentlichten DE-OS 28 11 435 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art beschrieben. Nach Seite 4, Abs. 2, liegt der DE-OS 28 11 435 die Aufgabe zugrunde, einen Röntgendetektor zu schaffen, bei dem das Röntgendetektionselement einen Fluoreszenzwerkstoff enthält, der für die zu detektierende Röntgenstrahlung sowohl eine kurze Nachleuchtdauer als auch einen hohen Wirkungsgrad aufweist.

Nach Seite 5, Absatz 1, der DE-OS 28 11 435 kann dieses Element ein zusammengesinterter Block sein.

Auf Seite 7, Abs. 3, ist darauf hingewiesen, daß die Röntgendetektionselemente durch Sintern, bei spielsweise pulverförmigen Leuchtstoffmaterials, gebildet werden können.

Die DE-OS 28 11 435 enthält keinen Hinweis darauf, daß das Sintern unter einem hohen Druck erfolgen sollte.

In der DE-AS 15 39 894 ist ein Verfahren zum Herstellen von Thermolumineszenz-Dosimetern beschrieben, bei dem ein pulver förmiges Thermolumineszenz-Material bei erhöhter Temperatur unter Anwendung eines Druckes von mindestens 2110 kg/cm² bei gleichzeitigem Überleiten von trockenem inerten Gas zum Entfer nen absorbierter Gase und anderer Verunreinigungen zu einem kom pakten Körper gepreßt wird. Bei LiF als Thermolumineszenz-Ma terial kann die erhöhte Temperatur z. B. die Hälfte der Schmelz temperatur betragen. Die erhaltenen Preßlinge können durch scheinend bis klar sein.

Solche Thermolumineszenz-Dosimeter unterscheiden sich von Szin tillatorkörpern aber grundsätzlich dadurch, daß die Thermolu mineszenz-Dosimeter eine optische Emission nur aufgrund von Er wärmung erzeugen, während die Szintillatorkörper aufgrund von kurzwelliger Strahlung sofort eine optische Emission aufweisen.

Auch in der DE-OS 15 92 901 wird die Herstellung von thermolumi neszierenden Pellets beschrieben, wobei ein Pressen eines thermolumineszierenden Pulvers zu Pel lets vorgeschlagen wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren zum Herstellen von optisch durch scheinenden Szintillatorkörpern für Röntgen- und/oder Gamma- Strahlen aus einem ausgewählten pulverförmigen Leuchtstoff bei einer unterhalb des Schmelzpunktes des Leuchtstoffes liegenden erhöhten Temperatur dahingehend zu verbessern, daß die erhal tenen Szintillatorkörper eine geringere Lichtabsorption auf weisen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Leuchtstoff einer der Stoffe BaFCl:Eu, LaOBr:Tb, CsJ:Tl, CaWO₄ oder CdWO₄ bei der erhöhten Temperatur und für eine zur Verdichtung ausreichende Zeit unter einem hohen Druck gepreßt wird.

Der durch das sogenannte "Warmpressen" gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Szintillatorkörper weist eine hohe opti sche Durchlässigkeit und eine geringe Lichtabsorption auf. Die bei diesem Warmpressen erhaltenen Szintillatorkörper weisen auch eine feinkörnige polykristalline Struktur mit der theoretischen Packungsdichte des Materials auf. Weiter haben sie eine solche physische Integrität, daß sie maschinell be arbeitet, geläppt und poliert werden können. Die erhaltenen Szintillatorkörper sind daher brauchbar in Tomographiedetek toranordnungen für eine stationäre Tomographie-Detektorkonfi guration. Ihre maschinelle Bearbeitbarkeit macht ihre Herstel lung auch in kleinen Größen möglich, so daß sie auch brauchbar sind zur Verwendung in einer hohe Auflösung aufweisenden ro tierenden Detektorkonfiguration für tomographische Anwendungen.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung findet das Warmpressen des Leucht stoffpulvers in einer inerten Atmosphäre, wie Helium oder Argon anstelle von Luft statt, die beim Einfangen in Restporen des gepreßten Körpers das emittierte Licht in unerwünschter Weise zerstreut und so zu einer stärkeren inneren Absorption und einem Verlust an abgegebenem Licht führt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. Im einzelnen zeigt

Fig. 1 einen Teilquerschnitt durch einen Szintillatorkörper nach dem Stand der Technik aus polykristallinen oder pulverförmigen Leuchtstoffen mit der Wirkung eines einfallenden energiereichen Photons und den resultie renden optischen Pfaden und

Fig. 2 einen Teilquerschnitt durch einen Szintillatorkörper, der gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, ebenfalls mit der Wirkung eines einfallenden energie reichen Photons und den daraus resultierenden opti schen Pfaden.

Fig. 1 zeigt einen Teilquerschnitt durch einen Körper 4 aus Szintilla tormaterial, das polykristalline oder pulverisierte Leuchtstoffe umfaßt und ein Beispiel ist für den Stand der Technik und ins besondere das Problem des Nachweisens von Licht, das innerhalb des Szintillatorkörper erzeugt wurde. Ein energiereiches Photon 1, das die Energie des Röntgen- oder Gammastrahls trägt, schlägt auf ein kleines inneres kristallines Korn des Szintillatorleucht stoffes, wie BaFCl:Eu auf. Die Absorption dieses Photons 1 führt zur Erzeugung vieler Photonen mit geringerer Energie im sicht baren Bereich des Spektrums. Wegen der Anwesenheit vieler reflek tierender Oberflächen der kristallinen oder anderer intersti tieller Materie innerhalb des Szintillatorkörpers 4 ist der Pfad, den das Licht durch das Material durchlaufen muß, lang, gekrümmt bzw. gewunden und lichtstreuend. In Fig. 1 sind typische Licht pfade 3 gezeigt. Da der Reflektionsindex des polykristallinen oder pulverförmigen Materials von dem der eingeschlossenen Luft oder anderer interstitieller Materie verschieden ist, wird etwas von der Lichtenergie durch das Bruchstück des Körpers über tragen und etwas Lichtenergie wird in eine andere Richtung reflek tiert. Ein beträchtlicher Anteil der Energie geht durch Absorp tion verloren. Dieses fortgesetzte Aufspalten und Absorbieren der Lichtenergie vermindert die Gesamtabgabeintensität des im Szintillatorkörper erzeugten Lichtes. Es kann ein reflektierender Überzug vorgesehen werden, um das aus dem Szintillatorkörper austretende Licht zu einem geeigneten fotoelektrisch ansprechenden Element zu richten.

Es gibt 4 Grundursachen für die Lichtundurchlässigkeit solcher Substanzen. Erstens verursacht die nach dem Pressen verbliebene Restporosität eine Absorption, doch wird aufgrund des hohen Gra des der Verdichtung angenommen, daß die Restporosität nur etwa 5-10% zur Lichtundurchlässigkeit beiträgt. Als zweite Quelle sind die in den rohen Leuchtstoffmaterialien enthaltenen Verun reinigungen zu nennen, doch ist diese Quelle leicht durch Rei nigung und der Verunreinigung entgegengerichtete Maßnahmen zu steuern. Auch zwischen den kristallinen Kornoberflächen einge fangene Feuchtigkeit trägt zur Lichtundurchlässigkeit bei, doch ist auch diese Quelle leicht steuerbar durch anfängliches Er hitzen der rohen Leuchtstoffmaterialien in einem evakuierten Gefäß und durch Entfernen entwickelten Wasserdampfes aus dem Gefäß durch Vakuumpumpen. Eine vierte Quelle der Lichtundurch lässigkeit ist in einigen, aber nicht in allen Leuchtstoffma terialien vorhanden, und diese vierte Quelle ist die interne Spaltung des Materials entlang bevorzugten kristallinen Korn grenzen. Je größer die vorhandenen Kristallkörner je schwerer wird bei diesen Materialien die interne Spaltung. Diese Spal tung ist in gewissen warmgepreßten Leuchtstoffen zu einem be stimmten Ausmaß vorhanden.

In Szintillatorkörpern ist nicht die Fähigkeit zur gradlinigen Lichtdurchlässigkeit kritisch, sondern die Gesamtdurchlässigkeit von Licht innerhalb des Szintillatorkörpers. Es ist nicht kri tisch, daß durch den Szintillatorkörper verlaufendes Licht zer streut wird, so lange dieses Licht schließlich einen Weg zum Äußeren des Körpers findet, um nachgewiesen werden zu können. Die Lichtstreuung ist hauptsächlich deshalb von Bedeutung, da sie zu einer großen Zahl Energie absorbierender Wechselwirkungen führt.

Fig. 2 zeigt einen Teilquerschnitt durch einen nach der vorlie genden Erfindung erhaltenen Szintillatorkörper 8. Es wird Leuchtstoffmaterial bei einer erhöhten Temperatur für eine aus reichend lange Zeit gepreßt, um Verdichtung zu erzielen. Das Warmpressen führt zu erwünschten Ergebnissen, da die Porosität des Materials stark vermindert und diese bedeutende Quelle der Lichtdurchlässigkeit nahezu vollständig beseitigt wird. Eine Ab weichung der Temperatur in bezug auf den Druck ist insofern zu lässig, als bei hohen Drucken die Temperatur höher sein kann. Temperatur und Druck werden so eingestellt, daß für den jeweiligen gepreßten Leuchtstoff der Schmelzpunkt nicht überschritten wird. Der Maximaldruck, der bei dem erfindungsgemäßen Warmpressen zum Herstellen von Szintillatorkörpern benutzt wird, beträgt etwa 51 000 kg/cm². Höhere Drucke sind zwar erwünscht, um die Restporosität weiter zu ver mindern, doch sind großvolumige Körper aus Leuchtstoffmaterialien bei solchen hohen Drucken schwierig herzustellen. Wenn es er wünscht ist, können jedoch mehrere kleinere Szintillatorkörper zu einem einzelnen Szintillatordetektorelement zusammengebaut werden. Der bei der Herstellung von Szintillatorkörpern durch erfindungsgemäßes Warmpressen angewendete Mindestdruck beträgt etwa 350 kg/cm².

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein geeignetes Leuchtstoffmaterial, z. B. BaFCl:Eu, aus dem die Feuchtigkeit durch Erhitzen im Vakuum entfernt worden ist, in einer Luftumgebung bei einem Druck von 51 000 kg/cm² und einer Temperatur von 650°C für etwa 1 ¹/₂ Stunden gepreßt, wozu eine mit Bornitrid ausgekleidete Druckzelle verwendet wurde, wie sie auch für die Diamantsynthese üblich ist.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde BaFCl:Eu in einer Argon- oder Heliumatmosphäre bei einem Druck von etwa 420 kg/cm² und einer Temperatur im Be reich von etwa 725 bis etwa 1010°C für etwa 1 ¹/₂ Stunden ge preßt, wozu man ein mit einer Platinfolie ausgekleidetes Graphit werkzeug benutzte. Bei dieser letztgenannten Ausführungsform hat das Szintillatormaterial eine Korngröße, die von der ausge wählten Temperatur abhängt, wobei die Korngröße sehr viel größer ist, als die unter einem sehr hohen Druck erhältliche.

In beiden Ausführungsformen ist das BaFCl mit Europium in einer Menge von etwa 1 Mol% dotiert. Ist der Ausgangsleuchtstoff frei von Verunreinigungen, die sich sonst an den Korngrenzen aus scheiden und lichtabsorbierende Einschlüsse bilden, dann weisen die mit diesen beiden Ausführungsformen erhaltenen Szintillator körper Eigenschaften auf, die besonders erwünscht sind für die Verwendung der Körper in computerisierten tomographischen Ab bildungssystemen.

Wie in Fig. 2 ersichtlich, wird ein typischer Lichtpfad 3, der aufgrund der Bestrahlung mit den energiereichen Photonen 1 im Szintillatorkörper 8 erzeugt wird, viel weniger abgeknickt und ist damit kürzer als ein typischer Lichtpfad bei dem Körper nach Fig. 1. Die erzielbare Gesamtlichtübertragung ist eine Funktion einer An zahl optischer Eigenschaften des Materials, insbesondere des Betrages der Doppelbrechung und der Dichte der lichtstreuenden Zentren, wie der Restporen und der Einschlüsse aus einer zweiten Phase. Mit reinen Ausgangsmaterialien wird jedoch eine Gesamt lichtdurchlässigkeit von 85% der eines Einkristalles enthalten. In Fig. 2 wird die weniger starke Reflexion und Lichtstreuung gegenüber der Fig. 1 durch die als gestrichelte Linie 9 aus geführten Grenzflächen angedeutet.

Der erhaltene Szintillator körper gestattet, daß mehr als 85% (verglichen mit 100% bei einem Einkristall) des emittierten Lichtes den Szintillator körper verlassen können. Dies führt zu einer hervorragenden Gesamtumwandlungswirksamkeit der einfallenden energiereichen Strahlung in elektrische Signale, wenn die Szintillatorkörper benachbart zu einem geeigneten fotoelektrisch ansprechenden Element angeordnet werden. Die hervorragende Lichtdurchlässig keit verbessert auch den Geräuschabstand in einem tomographi schen Abbildungssystem. Weiter können die Szintillatorkörper leicht maschinell bear beitet werden, und dies gestattet die Herstellung relativ klei ner, einzelner Szintillatordetektoren. Die Herstellbarkeit in kleinen Größen fördert auch die Signalauflösung, wenn diese Szintillatorkörper in einem computerisierten tomographischen Abbildungssystem benutzt werden.

Die hohe Packungsdichte des Szintillatormaterials macht die erhaltenen Szintillatorkörper außerordentlich gleich förmig. Diese Charakteristik der Gleichförmigkeit ist besonders erwünscht in medizinischen tomografischen Systemen, wo ein hoher Grad der Genauigkeit erforderlich ist. Mit der vorliegenden Er findung wird die Genauigkeit erhöht, ohne daß besondere Kompen sationsschaltkreise erforderlich sind, die Variationen von Detek torelement zu Detektorelement ausgleichen.

Es ist erwünscht, daß das Szintillatormaterial ein kurzes Nach leuchten hat. Im besonderen hat ein Leuchtstoff, wie BaFCl:Eu in polykristalliner oder pulverisierter Form ein ausreichend kurzes Nachleuchten, um ihn für computerisierte Tomographiean wendungen brauchbar zu machen. Die Lichtabgabe dieses Leucht stoffes vermindert sich innerhalb von 1 Millisekunde nach Be endigung der Bestrahlung mit hoher Energie auf 0,1% seines Spitzenwertes. Für allgemeine computerisierte Tomographiean wendungen ist dieser Intensitätsabfall auf 0,1% des Spitzen wertes innerhalb von 5 Millisekunden nach Beendigung der Bestrah lung erforderlich und für computerisierte Tomographieanwendungen, bei denen sich bewegende Körperteile beobachtet werden sollen, soll diese Verminderung der Intensität auf 0,1% des Spitzen wertes innerhalb einer Millisekunde stattfinden. Die warmge preßten Leuchtstoffmaterialien der beiden oben beschriebenen Ausführungsformen weisen das erforderliche kurze Nachleuchten für das tomografische Abbilden sich bewegender Körperorgane, wie des Herzens, der Lunge oder des Verdauungstraktes auf. Durch das Warmpressen wird diese erwünschte Eigenschaft nicht beeinträch tigt.

Das Warmpressen des Leuchtstoffes führt zu einem Körper, der sehr leicht maschinell bearbeitet und nach den derzeitigen me tallografischen Verfahren poliert werden kann. Dies gestattet die Verarbeitung des Materials zu Stücken von 1 mm Breite oder weniger. Es gestattet auch das Oberflächenpolieren, um die Durchlässigkeit im Inneren erzeugter Lichtphotonen zu verbessern. Die nur etwa 1 mm dicken Szintillatoren sind brauchbar zur Er zielung einer hohen Auflösung, die in bestimmten tomografischen Abbildungssystemen erwünscht ist.

Wegen des angewandten hohen Druckes und der Temperatur ist es wichtig, daß das Material des Preßwerkzeuges nicht mit dem ge preßten Leuchtstoff reagiert. Das Werkzeugmaterial darf daher nicht korrosiv und nicht reaktiv sein. Außerdem ist es vorteil haft, die Werkzeugoberflächen mit einer dünnen Schicht aus Platin oder einem anderen nicht-reaktiven Metall zu überziehen, um eine Verunreinigung durch Umsetzung weiter zu vermindern. Geeignete Werkzeugmaterialien schließen Aluminiumoxid, Siliziumcarbid und gewisse Metalle, wie Molybdän, Wolfram oder Nickellegierungen ein.

Die Wirksamkeit der lichtzerstreuenden Zentren, wie Restporen und Einschlüsse zweiter Phasen, ist eine Funktion ihrer durchschnitt lichen Größe. Je kleiner diese, umso mehr Licht wird absorbiert, da ihre numerische Dichte in der dritten Potenz ihrer rezipro ken Durchschnittsgröße zunimmt. Es ist daher wichtig, den Vo lumenanteil an Restporen und Einschlüssen zu vermindern, und deren Durchschnittsgröße möglichst groß zu machen. Eine annehm bare Durchlässigkeit wird erst erreicht, wenn die Summe der Volu menanteile von Restporen und Einschlüssen geringer ist als 0,1%. Die Kontrolle der Durchschnittsgröße dieser streuenden Zentren erhält man durch Kontrollieren des Kornwachstums während des Ver dichtens. Die Restporen und Einschlüsse bewegen sich entlang der Korngrenzen, ballen sich zusammen und wachsen graduell aber nur, wenn sie an den Korngrenzen bleiben und nicht innerhalb der Kör ner eingeschlossen werden. Die Dauer des Verdichtens ist daher zusätzlich zu Temperatur und Druck ein weiterer wichtiger Her stellungsparameter, da sie das Kornwachstum und somit die Durch schnittsgröße der Poren und Einschlüsse kontrolliert.

Der Gaseinschluß innerhalb der nicht miteinander verbundenen Poren ist unerwünscht, da dies die vollständige Porenbeseitigung beeinträchtigt. Es ist daher erwünscht, während des Warmpressens eine Atmosphäre zu benutzen, deren gasförmige Bestandteile bei der Verdichtungstemperatur rasch durch den Festkörper diffundieren und die außerdem gegenüber dem Leuchtstoffmaterial inert sind. Argon und Helium sind zwei annehmbare inerte Gase. Helium hat darüber hinaus die erwünschte Diffusionsgeschwindigkeit und ist daher bevorzugt. Es können jedoch auch Sauerstoff, Luft und Stickstoff als die Atmosphäre zum Warmpressen benutzt werden, ohne daß die Verdichtung merklich beeinflußt wird, doch erzeugen diese Gase eine unerwünschte Zunahme in der Restporosität, ver glichen mit Helium.

Das oben beschriebene Warmpressen wendet ein gerichtetes bei hoher Temperatur ausgeführtes Verdichten in einem Werkzeug an, um dichte, durchlässige porenfreie Szintillatorkörper herzustellen.

Bei einem anderen Verfahren des Warmpressens, das als isostati sches Warmpressen bekannt ist, schließt man das zu pressende Ma terial in einem vakuumdichten Metallbehälter, wie eine Kanne, ein, die dann in einer Kammer, gefüllt mit Gas unter hohem Druck, ange ordnet wird, und dann erhitzt man den Behälter. Bei diesem iso statischen Warmpressen wird das Leuchtstoffpulver zuerst kalt zu einem zylindrischen Körper gepreßt, bevor man ihn in den Me tallbehälter einschließt. Die Metallkanne kann aus einem duktilen Metall, wie Nickel oder Platin hergestellt sein, so daß der Druck gleichmäßig in allen Richtungen auf den Inhalt übertragen wird. Die Kanne mit dem Leuchtstoff-Barren wird gründlich getrocknet und evakuiert und danach die Kanne durch Schweißen verschlossen. Dann ordnet man die Kanne mit dem darin enthaltenen Leuchtstoff bei der gewünschten Temperatur in einem Autoclaven unter dem gewünsch ten Druck an. Während dieses Erhitzens dient die Kanne als un durchlässige Membran, die den Gasdruck auf das zusammengepreßte Pulver überträgt und so eine isostatische Verdichtung bewirkt.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von optisch durchscheinenden Szintillatorkörpern für Röntgen- und/oder γ-Strahlen aus einem ausgewählten pulverförmigen Leuchtstoff bei einer unterhalb des Schmelzpunktes des Leuchtstoffes liegenden erhöhten Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß als Leuchtstoff einer der Stoff BaFCl:Eu, LaOBr:Tb, CsJ:Tl, CaWO₄ oder CdWO₄ bei der erhöhten Temperatur und für eine zur Verdichtung ausreichende Zeit unter einem hohen Druck gepreßt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen durch Pressen bei erhöhter Temperatur erhaltenen Barren bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Leuchtstoffes für eine Zeit und bei einem Enddruck heiß schmie det, die ausreichen, um eine plastische Verformung des Barrens zwischen etwa 30 und etwa 40% in Richtung des Pressens zu bewir ken, wobei die Lichtdurchlässigkeit des Barrens erhöht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der hohe Druck im Bereich zwischen etwa 350 und 51 000 kg/cm² liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff BaFCl:Eu ist und das Zusammenpressen unter einem Druck von etwa 51 000 kg/cm² erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen bei einer Temperatur von 650°C stattfindet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff BaFCl:Eu ist und das Pressen unter einem Druck von etwa 420 kg/cm² erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen bei einer Temperatur im Bereich zwischen etwa 725 und etwa 1010°C stattfindet.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff in einer Atmosphäre gepreßt wird, die hinsicht lich des Leuchtstoffes inert ist, und diese Atmosphäre Argon oder Helium ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff in einem Vakuum gepreßt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur, auf die beim Pressen erhitzt wird, etwa 10% un terhalb des Schmelzpunktes des Leuchtstoffes liegt, wobei die Temperatur, auf die erhitzt wird, in °Kelvin gemessen wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen isotrop ausgeführt wird.