CN114774128B - 二价铕硫化物近红外闪烁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二价铕硫化物近红外闪烁体，所述二价铕硫化物近红外闪烁体为晶体材料，其化学式为Eu3SiS4Te，其晶胞参数为：
Figure DDA0003538800630000011
α＝β＝γ＝90°，空间群为Cmcm。本发明还提供了所述的二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，包括以下步骤：将氧化铕、硅粉、硫粉、硼粉、碲粉和过量的助熔剂混合、研磨后，真空下密封，再于850～950℃下煅烧，使得原料发生反应；反应结束后，得到产物Eu3SiS4Te。本发明提供的二价铕硫化物近红外闪烁体，具有优异的抗辐照和湿度稳定性。

Description

二价铕硫化物近红外闪烁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，具体涉及一种二价铕硫化物近红外闪烁体及其制备方法。
背景技术
闪烁材料是指材料吸收高能粒子(α、β粒子)或射线(X、γ)后发射可见光的过程，具备这种性质的材料通常被称为“闪烁体”，由于其能够对辐射进行“可视化”过程(射线-可见光-光电转换-成像)，因此此类材料在高能物理和核物理实验、空间和天体物理、医学成像、环境监测、安全检查、核不扩散检测、工业无损检测、石油测井和地质勘探等领域均具有广泛应用。目前大规模使用的闪烁体为无机闪烁体，评价闪烁体的标志为光产额高、能量分辨率高和快响应等。
由于近红外光具有较强的穿透性，本征就会具有较低的背景噪声，并且自然界各种物质对近红外光的吸收较低，大大减少了近红外光在传播过程因外界物质吸收造成干扰，因此可以利用近红外的这一优势，期望能够达到极限能量分辨率。尤其对于Eu2+离子来说，能实现近红外区域发光的材料更是屈指可数，因此二价铕的近红外闪烁体是一大挑战。
目前商用闪烁体都是在可见光区域而非近红外区域，例如早期无机闪烁体包含ZnS，NaI，CsI等晶体，此类纯无机盐晶体发光效率较低，在无机盐晶体中加入少量激活剂如Tl+离子等能进一步提高发光效率，目前已发展的高荧光强度的闪烁体有NaI:Tl、CsI:Tl等，但此类离子型材料较易吸湿，在实际制作产品过程需额外的处理方式。此外，以掺杂发光体Ce3+离子为主的镧系硅酸盐具有高的稳定性、较大的光输出，也被广泛应用，但此类材料单晶生长技术仍不够成熟，例如Y2Si2O7:Ce不一致融化，生长大尺寸单晶仍是难题。另外一类非常重要的闪烁体为锗酸铋晶体(Bi4Ge3O12，BGO)，其密度约为7g/cm3。目前仅有三个含有Eu2+的碘化物化合物实现这一目标，即P.Dorenbos组的SrI2:Eu2+、Sm2+、CsBa2I5:Eu2+、Sm2+和BaBrI:Eu2+、Sm2+[1-3]，但是遗憾的是，它们特别容易潮解。
因此寻找不易潮解、光产额高、快响应和希望实现极限能量分辨率等性能是发展的重要内容。
[1]J.Lumin.212,(2019)1-4.
[2]Phys.Status Solidi RRL 13,(2019)1900158.
[3]J.Lumin.222,(2020)117101.
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二价铕硫化物近红外闪烁体，该二价铕硫化物具有优异的辐射抗性和温度稳定性，理论上可以实现极限能量分辨率。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种二价铕硫化物近红外闪烁体，所述二价铕硫化物近红外闪烁体为晶体材料，其化学式为Eu3SiS4Te，其晶胞参数为：
Figure BDA0003538800610000021
α＝β＝γ＝90°，空间群为Cmcm。
本发明提供的Eu3SiS4Te近红外闪烁体，是闪烁体研究与开发中较少关注的硫化物闪烁体与近红外闪烁体，硫化物相对于氧化物来说带隙较小，理论上可以获得较大的光产额，因此该Eu3SiS4Te硫化物的近红外闪烁体理论上可以实现极限能量分辨率的目标。
本发明还提供了所述的二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铕、硅粉、硫粉、硼粉、碲粉和过量的助熔剂混合、研磨后，真空下密封，再于850～950℃下煅烧，使得原料发生反应；反应结束后，得到产物Eu3SiS4Te。
本发明中，所述氧化铕、硅粉、硫粉、硼粉、碲粉按照Eu:Si:S:B:Te＝3:1:4:3:1的摩尔比进行配比。
在优选的实施例中，为了保证S在反应中的损耗，一般会额外加10％，即氧化铕、硅粉、硫粉、硼粉、碲粉优选地按照Eu:Si:S:B:Te＝3:1:4.4:3:1的摩尔比进行配比。
本发明中，原料使用的是铕系氧化物，目标产物为硫化物。而目前将氧化物合成硫化物多数使用H2S这一类危险性气体，反应危险性高。本发明采用硼粉作为原料替代H2S将氧化物还原为硫化物，大大降低了反应的危险性。
本发明中，所述助熔剂为碱金属卤化物，例如氯化铯、碘化钾等，优选为氯化铯。
进一步地，所述原料混合、研磨后，转移至石英管中，抽真空后用氢氧机密封，再进行煅烧。通过氢氧机对石英管进行密封封管，能够实现良好的密封效果。
进一步地，所述煅烧的温度优选为950℃，在这一温度下得到的样品质量较好。
进一步地，反应结束后，将产物用去离子水、乙醇超声清洗之后烘干。
本发明还提供了一种二价铕掺杂硫化物近红外闪烁体，所述二价铕掺杂硫化物近红外闪烁体的化学式为X3SiS4Te:yEu，其中X为与Eu离子半径类似的离子，如Sr、Ba或Ca，0＜y＜1。这种掺杂型闪烁体具有与Eu3SiS4Te相同的晶体结构，其中掺杂的Eu会取代晶体中X的位点。
本发明还提供了所述的二价铕硫化物近红外闪烁体在制备辐射探测器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.传统闪烁体除氧化物材料外，多数材料如(NaI:Tl和LaBr3:Ce等)会在高辐照高湿度等恶劣了条件下性能减弱，在实际使用过程还需要封装保护。本发明提供的二价铕的硫化物Eu3SiS4Te，具有较高的辐射抗性和湿度稳定性，在2385Gy的超高剂量辐射下几乎没有光损失，在95％恶劣湿度条件下，样品仍保持80％左右的光输出量，在实际使用时无需封装保护。
2.本方法提供的二价铕硫化物的制备方法简单，制备过程中无需额外危险性的还原气体。得到的二价铕硫化物近红外闪烁体的材料性能优越及设计空间大，为现有技术提供了一种全新的闪烁材料设计理念。
附图说明
图1为Eu3SiS4Te的结构示意图；
图2为闪烁性能测试实验装置的示意图；
图3为X射线测试的流程图；
图4为不同剂量率下Eu3SiS4Te与BGO的比较(a)和相同测试条件下Eu3SiS4Te与BGO的RL光谱(b)；
图5为Eu3SiS4Te的辐照稳定性测试结果(a)和湿度稳定性测试结果(b)；
图6为γ能谱测试装置示意图；
图7为(a)APD与Eu3SiS4Te通过示波器读出的脉冲响应图，左下角插图为APD实物图，右下角插图为测试使用的Eu3SiS4Te样品；(b)Eu3SiS4Te在241Am作为γ源下的能谱响应图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：合成二价铕硫化物近红外闪烁体Eu3SiS4Te
按照3:1:4.4:1的比例，将氧化铕、硅粉、硫粉、碲粉、硼粉和过量氯化铯助溶剂置于研钵中，充分研磨后转移至石英管内，抽真空后用氢氧机密封。随后将样品放置马弗炉内，用半天时间升温至950℃，维持三天后缓慢降至室温，产物用去离子水、乙醇超声清洗之后，室温下烘干，得到产物Eu3SiS4Te。
性能测试
图1是二价铕硫化物近红外闪烁体Eu3SiS4Te的晶体结构示意图。从图中可以看出，Eu3SiS4Te为晶体材料。
表1为Eu3SiS4Te的晶胞参数表。
表1
Figure BDA0003538800610000041
Figure BDA0003538800610000051
测试Eu3SiS4Te样品对X射线的响应光谱。通过保持测试电压不变，调X射线源的电流，探测不同X射线功率与样品荧光强度的关系，结果如图4所示。其中，闪烁能力测试实验装置如图2所示，测试方法如图3所示，电流和剂量关系如表2所示。如图4所示，Eu3SiS4Te与BGO在相同条件下进行X射线荧光测试(RL)，随不同X射线剂量变化，样品荧光强度成线性变化趋势，其灵敏度优于商用闪烁体BGO。并且以BGO作为参比样品，估算出Eu3SiS4Te样品的光产额约为40059phonon/MeV，这表明Eu3SiS4Te具有优异的荧光辐射能力。
表2
Figure BDA0003538800610000052
通过恒温恒湿箱与X-RAD SmART辐照仪器测试Eu3SiS4Te的湿度稳定性和辐照稳定性，结果如图5所示。从图中可以看出，Eu3SiS4Te样品在最终2385Gy的超高剂量辐射下，几乎没有光损失；在95％的恶劣湿度条件下，Eu3SiS4Te样品仍保持80％左右的光输出量。这表明Eu3SiS4Te具有良好的抗辐照和湿度稳定性。
图7为Eu3SiS4Te通过示波器读出的脉冲响应图以及在241Am作为γ源下的能谱响应图。由于样品尺寸较小，未能成功测出γ能谱的全能峰，但是可以看到有明显的γ能谱响应。虽然目前的数据无法测到能量分辨率，更无法实现极限能量分辨率的测定，但是它为未来研究闪烁体的极限能量分辨率的测定提供了方向和平台。
综上，本发明提供了一种二价铕的硫化物近红外闪烁体Eu3SiS4Te，该二价铕的硫化物Eu3SiS4Te具有较高的辐射抗性和湿度稳定性，且其制备方法简单，制备过程中无需额外危险性的还原气体。本发明为现有技术提供了一种全新的闪烁材料设计理念。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1. 一种二价铕硫化物近红外闪烁体，其特征在于，所述二价铕硫化物近红外闪烁体为晶体材料，其化学式为Eu3SiS4Te，其晶胞参数为：a=6.5704(2)Å，b=15.6132(6) Å，c=9.0024(3) Å，α=β=γ=90°，空间群为
Figure QLYQS_1
。
2.根据权利要求1所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铕、硅粉、硫粉、硼粉、碲粉和过量的助熔剂混合、研磨后，真空下密封，再于850~950℃下煅烧，使得原料发生反应；反应结束后，得到产物Eu3SiS4Te。
3. 根据权利要求2所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，所述氧化铕、硅粉、硫粉、硼粉、碲粉按照Eu:Si:S:B:Te = 3 : 1 : 4 : 3 : 1的摩尔比进行配比。
4.根据权利要求2所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为碱金属卤化物。
5.根据权利要求4所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为氯化铯。
6.根据权利要求2所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，原料混合、研磨后转移至石英管中，抽真空后用氢氧机密封，再进行煅烧。
7.根据权利要求2所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为950℃。
8.根据权利要求2所述的一种二价铕硫化物近红外闪烁体的制备方法，其特征在于，反应结束后，将产物用去离子水、乙醇超声清洗之后烘干。
9.权利要求1所述的二价铕硫化物近红外闪烁体在制备辐射探测器中的应用。
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