DE4212656A1 - Magnetisches aufzeichnungsmedium - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeich
nungsmedium, das eine Grundierungsschicht zwischen einem nicht
magnetischen Träger und einer magnetischen Schicht aufweist;
insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein
magnetisches Aufzeichnungsmedium, das eine Grundierungsschicht
aufweist, die durch ein hoch polares Lösungsmittel, das für die
magnetische Schicht verwendet wird, nicht ausgewaschen wird.
Im allgemeinen wird ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, das
einen nichtmagnetischen Träger enthält, auf dem sich eine magne
tische Schicht befindet, die ferromagnetische Pulver, wie z. B.
γ-Eisenoxid, Co-haltiges Eisenoxid, CrO2 und ferromagnetische
Metallpulver jeweils in einem Bindemittel dispergiert enthält,
für Magnetband-Aufzeichnungsmedien, beispielsweise für Ton,
Video und Computer, und Magnetplatten-Aufzeichnungsmedien, bei
spielsweise für Floppy-Disks. Der nichtmagnetische Träger, der
für dieses magnetische Aufzeichnungsmedium verwendet wird, ist
gewöhnlich aus Polyethylenterephthalat, Polyethylennaphthalat
und dgl. hergestellt. Diese Träger haben eine hohe mechanische
Festigkeit und eine ausgezeichnete Eigenschaft gegen Lösungs
mittel, da sie gedehnt und hoch kristallisiert sind.
Die magnetische Schicht, die durch Aufbringen einer Beschich
tungslösung aus dispergierten ferromagnetischen Pulvern in einem
Bindemittel auf einen nichtmagnetischen Träger bereitgestellt
wird, ist aufgrund eines hohen Füllgrades mit ferromagnetischen
Pulvern und einer kleinen Bruchdehnung zerbrechlich; daher
bricht eine magnetische Schicht, die ohne Grundierungsschicht
gebildet wurde, leicht, wenn mechanische Kraft darauf angewandt
wird, und blättert bei verschiedenen Gelegenheiten vom nicht
magnetischen Träger ab. Die einfachste und sicherste Methode, um
die magnetische Schicht fest an den nichtmagnetischen Träger zu
haften, ist, eine Grundierungsschicht zu liefern wie sie bei
spielsweise beim Auftragen von Farben verwendet wird. Bezüglich
dieser Grundierung wurden in der Vergangenheit verschiedene
Anstrengungen unternommen; nämlich JP-B-47-22 071 (der hier ver
wendete Ausdruck "JP-B" steht für eine geprüfte japanische Pa
tentanmeldung), JP-B-49-10 243, JP-A-52-42 703 (der hier verwende
te Ausdruck "JP-A" steht für eine ungeprüfte japanische Paten
tanmeldung) und JP-A-59-19 230. Allerdings waren diese Bemühungen
nicht befriedigend.
Außerdem sind die Versuche, in denen Polyesterharze als Harz für
eine Grundierungsschicht benutzt wurden, um die Hafteigenschaf
ten mit Polyethylenterephthalat zu erhöhen, in JP-B-62-37 451,
JP-A-56-87 233, JP-A-60-11 358, JP-A-60-19 522, JP-A-60-21 250, JP-
A-61-2 64 510 und JP-A-1-2 45 421 offenbart.
Hinsichtlich der neueren Entwicklungen auf diesem Gebiet wurde
eine größere Glattheit für die magnetischen Aufzeichnungsmedien
gefordert, für die eine hohe Aufzeichnungsdichte erwünscht ist,
z. B. S-VHS, 8 mm Video, Hi-8 and Hi-Bild. Außerdem wird, um mit
dem Trend zur Kompaktheit Schritt zu halten, ein dünneres magne
tisches Aufzeichnungsmedium und eine dünnere magnetische Schicht
gefordert.
Um eine hohe Aufzeichnungsdichte zu erreichen, wird eine hohe
Dispersion von ferromagnetischen feinen Pulvern benötigt. Folg
lich werden die Bindemittel, in welchen eine hydrophile Gruppe
wie z. B. COOH, SO3Na und eine Gruppe mit einer Phosphorsäuregrup
pe enthalten ist, für die magnetische Schicht benutzt. Und um
die Bindemittel zu lösen, wurden die Lösungsmittel selbst (wel
che für den magnetischen Anstrich verwendet wurden) teilweise
von konventionellen Lösungsmitteln wie z. B. MIBK, Toluol und MEK
auf die Lösungsmittel umgestellt, die eine hohe hydrophile Ei
genschaft und Lösungsvermögen aufweisen wie z. B. Cyclohexanon.
Wenn eine herkömmliche Grundierungsschicht auf das magnetische
Aufzeichnungsmedium aufgetragen wird, wird die Grundierungs
schicht durch das Lösungsmittel, das in dem magnetischen An
strich enthalten ist, gelöst und drängt während des Zeitraumes
zwischen Auftragen und Trocknen in die magnetische Schicht ein.
Daher ist die Haftfähigkeit zwischen der magnetischen Schicht
und dem nichtmagnetischen Träger herabgesetzt. Im Fall einer
dünnen magnetischen Schicht erniedrigt darüber hinaus eine Grun
dierungsschicht, die ungleichmäßig aufgetragen ist, die Glatt
heit der magnetischen Schicht. Es wurde klar dargelegt, daß je
dünner und glatter die magnetische Schicht ist, diese Erschei
nung stärker hervortritt und die elektromagnetischen Charakteri
stika herabgesetzt werden.
Die Korngrößen der ferromagnetischen Pulver (welche feinkörniger
werden) zusammen mit der Tendenz zu hoher Aufnahmedichte führen
dazu, die magnetische Schicht weiter zu härten und ihre mechani
sche Festigkeit zu schwächen. Ferner wird die Haftfestigkeit
zwischen der magnetischen Schicht und dem nichtmagnetischen
Träger herabgesetzt und es tritt ein verstärkter Ausfall infolge
einer kürzeren Lebensdauer und bei wiederholtem Betrieb auf.
Es wurde festgestellt, daß eine konventionelle Grundierungs
schicht bei einem derartigen magnetischen Aufzeichnungsmedium
wie es für Aufzeichnungen hoher Dichte verwendet wird, nicht
angewendet werden kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium bereitzustellen, das ausgezeichnete elek
tromagnetische Eigenschaften und Betriebsdauer aufweist. Eine
weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Aufzeichnungs
medium bereitzustellen, bei dem die Glattheit der magnetischen
Schicht ausgezeichnet ist, und bei dem die Haftfestigkeit zwi
schen der magnetischen Schicht und dem nichtmagnetischen Träger
hervorragend ist.
Die oben genannten Aufgaben der vorliegenden Erfindung können
durch ein magnetisches Aufzeichnungsmedium gelöst werden, das
einen nichtmagnetischen Träger und eine darauf aufgebrachte
magnetische Schicht enthält, wobei eine Grundierungsschicht
zwischen dem nichtmagnetischen Träger und magnetischer Schicht
vorhanden ist und ein Bindemittel, das für die Grundierungs
schicht verwendet wird, ein Harz enthält, das einen Elutionswert
von 0,05 bis 0,4 mg/cm2 hat, wenn es bei 25°C für 30 s in ein
Lösungsmittelgemisch aus Methylethylketon und Cyclohexanon im
Gewichtsverhältnis 1 : 1 gebracht wird.
Die genannten Aufgaben der vorliegenden Erfindung können auch
wirksam durch ein magnetisches Aufzeichnungsmedium gelöst wer
den, das einen nichtmagnetischen Träger enthält, wobei eine
Grundierungsschicht zwischen dem nichtmagnetischen Träger und
der magnetischen Schicht vorhanden ist und ein Bindemittel, das
für die magnetische Schicht verwendet wird, ein Harz enthält,
das mindestens eine polare Gruppe aufweist, die aus der Gruppe,
bestehend aus -COOM, -SO3M, -PO3M2, -OSO3M und -OPO3M2, ausgewählt
ist, wobei M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallsalz oder ein
Ammoniumsalz darstellt; das Bindemittel, das für die Grundier
ungsschicht verwendet wird, ist ein Harz, das 0,1 bis 3 meq/g
mindestens einer polaren Gruppe enthält, die ausgewählt ist aus
der Gruppe bestehend aus -COOM, -SO3M, -PO3M2, -OSO3M und
-OPO3M2, wobei M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallsalz oder
ein Ammoniumsalz darstellt.
Darüber hinaus können die Aufgaben der vorliegenden Erfindung
wirksam durch ein magnetisches Aufzeichnungsmedium gelöst wer
den, in dem das eine polare Gruppe aufweisende Harz, welches für
die Grundierungsschicht verwendet wird, vorzugsweise einen Elu
tionswert von 0,4 mg/cm2 oder weniger für ein Lösungsmittel, das
für die magnetische Schicht verwendet wird, aufweist. Die oben
formulierten Aufgaben der vorliegenden Erfindung können eben
falls durch ein magnetisches Aufzeichnungsmedium wirksam gelöst
werden, in dem die magnetische Schicht vorzugsweise von einer
Mittellinie aus eine durchschnittliche Oberflächen-Rauheit (Ra)
von 5 nm oder weniger aufweist (Abschneidwert: 0,25 mm), die
durch JIS B 0601 definiert ist.
In den letzten Jahren wurden die Bindemittel, die eine polare
Gruppe wie z. B. -COOH und -SO3Na verwendet, um das Dispersions
vermögen von ferromagnetischen Pulvern insbesondere von ferro
magnetischen Legierungspulvern, die für die magnetische Schicht
eingesetzt werden, zu erhöhen, und die Lösungsmittel, die ein
hohes Lösungsvermögen besitzen, wurden benutzt, um diese auf
zulösen.
Wenn in der vorliegenden Erfindung ein Harz, das einen Elutions
wert von 0,05 bis 04 mg/cm2 hat, wenn es in ein Lösungsmittel
gemisch aus Methylethylketon und Cyclohexanon (Gewichtsverhält
nis 1 : 1) gebracht wird, für die Grundierungsschicht verwendet
wird, wird das Bindemittel für die Grundierungsschicht nicht
durch das Lösungsmittel gelöst, das in der Auftragslösung für
die magnetische Schicht verwendet wird. Dies stellt sicher, daß
die Oberfläche der magnetischen Schicht glatt gehalten werden
und daß eine notwendige Haftfestigkeit erreicht werden kann.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung
hat die Grundstruktur, die einen nichtmagnetischen Träger ent
hält, auf dem eine Grundierungsschicht aufgebracht ist und dar
auf eine magnetische Schicht. Ferner umfaßt die magnetische
Schicht gemäß der vorliegenden Erfindung ferromagnetische Pul
ver, die in einem Bindemittel dispergiert sind.
Beispiele für den nichtmagnetischen Träger, der erfindungsgemäß
benutzt wird, schließen verschiedene synthetische Harzfilme aus
Polyethylenterephthalat, Polyethylennaphthalat, Polypropylen,
Polycarbonat, Polyamid, polyaromatischem Amid (Aramid), Polyimid
und Polyamidimid ein sowie metallische Folien wie z. B. Alumini
umfolie und Folie aus korrosionsbeständigem Stahl. Bevorzugt
sind Polyethylenterephthalat, Polyethylennaphthalat, Polyamid,
polyaromatisches Amid (Aramid), Polyimid und Polyamidimid.
Möglicherweise wird der nichtmagnetische Träger in einer Dicke
von 2,5 bis 100 µm, bevorzugter 3 bis 80 µm, benutzt. Die Ober
flächenglattheit des nichtmagnetischen Trägers beträgt vorzugs
weise 10 nm oder weniger, ausgedrückt durch eine durchschnitt
liche Oberflächen-Rauheit von einer Mittellinie aus (Ra) (ein
Abschneidwert: 0,25 mm) gemäß JIS B 0601. Wenn der nichtmagneti
sche Träger eine Glattheit in diesem Bereich aufweist, kann die
Wirkung der Glattheit bei der vorliegenden Erfindung merklich
verbessert werden.
Die Grundierungsschicht gemäß der vorliegenden Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Harz enthält, das einen
Elutionswert (d. h. eine gelöste Menge) von 0,05 bis 0,4 mg/cm2
(vorzugsweise 0,05 bis 0,3 mg/cm2) für das Lösungsmittelgemisch
aus Methylethylketon und Cyclohexanon (Gewichtsverhältnis 1 : 1)
bei 25°C aufweist, wobei der Elutionswert gemessen wird, in dem
ein Harzfilm-Guß auf einem Substrat wie z. B. PET-Film oder Glas
platte, in ein Lösungsmittelgemisch aus Methylethylketon und
Cyclohexanon (Gewichtsverhältnis 1 : 1) bei 25°C gebracht wird,
und er nach 30 s wieder entfernt wird, um ein eluiertes Gewicht
zu messen (ausgedrückt durch die Menge, die pro cm2 Oberfläche
herausgelöst wurde). Wenn der Elutionswert diesen Wert über
steigt, wird die Grundierungsschicht aufgelöst und dringt wäh
rend der Zeitspanne vom Beschichten zum Trocknen in die magneti
sche Schicht ein, was zu einer Verminderung der Haftfestigkeit
zwischen der magnetischen Schicht und dem nichtmagnetischen
Träger als auch zu einer Verringerung der Oberflächenglattheit
der magnetischen Schicht führt. Wenn der Wert unter diesem Be
reich liegt, ist die Haftfestigkeit infolge der herabgesetzten
Affinität zwischen der Grundierungsschicht und der magnetischen
Schicht vermindert.
Die Dicke der erfindungsgemäßen Grundierungsschicht beträgt
vorzugsweise 0,01 bis 0,2 µm und besonders bevorzugt 0,02 bis
0,1 µm. Wenn die Dicke der Grundierungsschicht dicker ist als
dieser Bereich angibt, wird die Glattheit der magnetischen
Schicht ungünstig beeinflußt und, wenn die Grundierungsschicht
dünner ist als dieser Bereich angibt, ist die Haftfestigkeit
ungenügend.
Harze, die üblicherweise für die Grundierungsschicht in der
vorliegenden Erfindung verwendet werden, umfassen ein Polyester
harz, ein Polyurethanharz und ein Acrylharz. Von diesen ist
Polyesterharz bevorzugt.
Die Polyesterharze werden aus dibasischen Säuren und Glycolen
synthetisiert. Die dibasischen Säure-Komponenten, die für die
Polyesterharze gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wer
den, bestehen aus mindestens einer Säure, ausgewählt aus der
Gruppe aromatischer Dicarbonsäuren wie z. B. Terephthalsäure,
Isophthalsäure, Orthophthalsäure und Napththalendicarbonsäure;
aliphatischer Dicarbonsäuren wie z. B. Bernsteinsäure, Adipinsäu
re und Sebazinsäure sowie alicyclischer Dicarbonsäuren wie z. B.
Cyclohexandicarbonsäure. Unter diesen sind die aromatischen
Dicarbonsäuren wie z. B. Terephthalsäure, Isophthalsäure und
Naphthalendicarbonsäure bevorzugt.
Als Glycol-Komponente werden aliphatische, alicyclische und
aromatische Glycole wie z. B. Ethylenglycol, Diethylenglycol,
Triethylenglycol, Tetraethylenglycol, Propylenglycol, Butandiol,
Neopentylglycol, Hexandiol, Cyclohexandiol, Cyclohexandimethanol
und Bisphenol A verwendet. Von diesen sind Ethylenglycol und
Diethylenglycol bevorzugt.
Die Polyurethanharze, die in der vorliegenden Erfindung einge
setzt werden, können aus Polyolen, Diisocyanaten und Ketten
verlängernden Agenzien mittels konventioneller Verfahren herge
stellt werden. Dafür verwendete Polyole sind Polyesterpolyol,
Polyetherpolyol und Polycarbonatpolyol. Diisocyanate, die in der
vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, sind nicht besonders
begrenzt, und es können übliche wie z. B. Toluoldiisocyanat,
Hexamethylendiisocyanat, Diphenylmethandiisocyanat, Xyloldi
isocyanat und Cyclohexandiisocyanat eingesetzt werden. Als Ket
ten-verlängerndes Agens können Polyalkohole, aliphatische Polya
mine, alicyclische Polyamine und aromatische Polyamine Verwen
dung finden.
Die Harze sind vorzugsweise mit polaren Gruppen ausgestattet, um
den Elutionswert für MEK/Cyclohexanon zu senken. Die bevorzugte
Gruppe für die Harze der Grundierungsschicht wird ausgewählt aus
mindestens einer von -COOM, -SO3M, -PO3M2, -OSO3M und -OPO3M2,
wobei M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallsalz oder ein Ammo
niumsalz darstellt. Der Gehalt an der polaren Gruppe beträgt
vorzugsweise 0,1 bis 3 meq/g und besonders bevorzugt 0,15 bis
1,5 meq/g.
Das Molekulargewicht der Harze beträgt vorzugsweise 10 000 bis
100 000, besonders bevorzugt 30 000 bis 60 000, angegeben als
durchschnittliches Molekulargewicht. Wenn die polare Gruppe in
größerer Menge vorhanden ist und das Molekulargewicht zu hoch
ist, wird es schwierig aus den Harzen eine Beschichtungslösung
herzustellen, da es schwieriger wird, die Harze in organischen
Lösungsmitteln zu lösen.
Tg liegt vorzugsweise im Bereich von 0 bis 100°C, besonders
bevorzugt im Bereich von 40 bis 80°C. Eine zu niedrige Tg be
wirkt eine Behinderung im Ablauf der Produktionsschritte.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung
hat die folgende Zusammensetzung. Im Fall eines magnetischen
Aufzeichnungsmediums mit einer ferromagnetischen Pulver-Be
schichtung gibt es keine spezifischen Begrenzungen hinsichtlich
der Zusammensetzung (Eisenoxid, Cobalt-haltiges Eisenoxid, Le
gierung, die Eisen als erste Komponente enthält und Bariumfer
rit), der Größe und Oberflächenbehandlung der verwendeten ferro
magnetischen Pulver. Die Form der ferromagnetischen Pulver ist
auch nicht besonders beschränkt und üblicherweise werden solche
von nadelförmiger Gestalt, körniger Gestalt, würfelartiger Ge
stalt, elipsenartiger Gestalt und in Plättchenform verwendet.
Die zur Bildung einer magnetischen Schicht erfindungsgemäß ver
wendeten Bindemittel können aus den üblichen Bindemitteln ausge
wählt werden. Beispiele für Bindemittel sind Vinylchlorid-Vinyl
acetat-Copolymer, ein Copolymer aus Vinylchlorid, Vinylacetat
und Vinylalkohol, Maleinsäure und/oder Acrylsäure, ein Vinyl
chlorid-Vinylidenchlorid-Copolymer, ein Vinylchlorid-Acrylni
tril-Copolymer, ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, ein Cellulo
sederivat wie z. B. Nitrocellulose, ein Acrylharz, ein Polyvi
nylacetalharz, ein Polyvinylbutyral-Harz, ein Epoxyharz, ein
Phenoxyharz, ein Polyurethanharz und ein Polycarbonat-Polyure
thananharz. Bevorzugt werden die Harze, die unter Einführung
mindestens einer polaren Gruppe in die oben aufgezählten Harze
hergestellt werden. Die polare Gruppe ist dabei ausgewählt aus
-COOM, -SO3M, -PO3M2, -OSO3M und -OPO3M2 in denen M ein Wasser
stoffatom, ein Alkalimetallsalz oder ein Ammoniumsalz darstellt,
unter der Voraussetzung, daß, wenn mehrere M in einer Gruppe
sind, sie sich voneinander unterscheiden können. Der Gehalt an
polarer Gruppe beträgt vorzugsweise 1×10-6 bis 1×10-4 eq/g des
Harzes. Die oben aufgezählten hochmolekularen Bindemittel werden
einzeln oder in Kombination von verschiedenen Arten davon ver
wendet und sie werden oft einer Härtungsbehandlung unterzogen,
wobei ein allgemein bekanntes Vernetzungsmittel vom Isocyanat-
Typ verwendet wird.
Außerdem werden Bindemittel mit Oligomeren und Monomeren vom
Acrylsäureester-Typ als Bindemittel verwendet und durch Be
strahlung mit radioaktiver Strahlung gehärtet und auf die erfin
dungsgemäße Grundierungsschicht aufgetragen. Der Gehalt an Bin
demittel, der in der magnetischen Schicht des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmediums enthalten ist, beträgt gewöhn
lich 10 bis 60 Gew.-Teile, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-Teile pro
100 Gew.-Teilen an ferromagnetischen Pulvern.
Ferner enthält die magnetische Schicht des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmediums vorzugsweise anorganische
Partikel, die eine Moh′s-Härte von 5 oder mehr aufweisen. Die
verwendeten anorganischen Partikel sind nicht besonders be
grenzt, solange sie eine Moh′s-Härte von 5 oder mehr aufweisen.
Beispiele für anorganische Partikel mit einer Moh′s-Härte von 5
oder mehr sind Al2O3 (Moh′s-Härte: 9), TiO2 (Moh′s-Härte: 5), TiO
(Moh′s-Härte: 6,5), SiO2 (Moh′s-Härte: 7), SnO2 (Moh′s-Härte:
6,5), Cr2O3 (Moh′s-Härte: 9) und α-Fe2O3 (Moh′s-Härte 5,5). Sie
können einzeln oder miteinander kombiniert verwendet werden.
Besonders bevorzugt sind organische Partikel mit einer Moh′s-
Härte von 8 oder mehr. Wenn die anorganischen Partikel eine
Moh′s-Härte von weniger als 5 aufweisen, gehen die anorganischen
Partikel leicht von der magnetischen Schicht ab, es erfolgt ein
Verschmutzen des Kopfes, die Lebensdauer wird verschlechtert, da
fast keine abreibende Wirkung auftritt.
Die Zugabemenge an anorganischen Partikeln liegt gewöhnlich im
Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, und bevorzugter von 1 bis 10
Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile ferromagnetische Pulver. Ferner
enthält die magnetische Schicht vorzugsweise Kohlenstoffpulver
speziell mit einer durchschnittlichen Korngröße von 10 bis 300
nm (nm: 1×10-9 m) in einer Menge von vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-
Teilen pro 100 Gew.-Teile an ferromagnetischen Pulvern zusätz
lich zu den oben genannten anorganischen Partikeln. Im folgenden
werden Beispiele für die Herstellung des magnetischen Aufzeich
nungsmediums der vorliegenden Erfindung beschrieben. Zunächst
wird eine Grundierungsschicht auf einen nichtmagnetischen Träger
aufgebracht. Die Polymere, die für die Grundierungslösung ver
wendet werden, werden in geeigneten Lösungsmitteln gelöst, bei
spielsweise in Cyclohexanon, MEK, Aceton, MIBK und Butylacetat,
und anschließend getrocknet. Das Beschichten kann durch übliche
Methoden erfolgen.
Danach werden die ferromagnetischen Pulver, Bindemittel und
andere Füllstoffe und Zusatzstoffe, wenn notwendig, mit einem
Lösungsmittel geknetet, um eine magnetische Beschichtungslösung
herzustellen. Die normalerweise zur Herstellung der magnetischen
Beschichtungslösung verwendeten Lösungsmittel können auch als
Lösungmittel beim Kneten benutzt werden. Die Knetverfahren sind
nicht speziell begrenzt, und die Reihenfolge der Zugabe der
betreffenden Komponenten kann willkürlich bestimmt werden. Es
kann nach dem Verfahren vorgegangen werden, bei welchem das
Bindemittel, Lösungsmittel und ferromagnetische Pulver zunächst
im voraus geknetet werden, dann eine Lösung eines härtenden
Agenses zugegeben wird und schließlich ein Gleitmittel in einer
Lösung hinzugefügt wird.
Die konventionellen Zusatzstoffe wie z. B. ein Dispersionsmittel,
ein antistatisches Agenz und ein Gleitmittel können in Kombina
tion bei der Herstellung der magnetischen Beschichtungslösung
verwendet werden.
Beispiele für Dispersionsmittel umfassen die herkömmlichen Dis
persionsmittel wie z. B. Fettsäuren, die 12 bis 22 Kohlenstoff
atome aufweisen, die Salze oder Ester davon, die Verbindungen,
die hergestellt werden durch Substituieren eines Teils oder
aller Wasserstoffatome der oben genannten Verbindungen mit
Fluoratomen, Amide der oben genannten Fettsäuren, aliphatische
Amine, höhere Alkohole, Polyalkylenoxid-alkylphosphorsäureester,
Alkylphosphorsäureester, Alkylborsäureester, Sarcosinate, Alkyl
etherester, Trialkylpolyolefine, quaternäre Oxyammoniumsalze
und Lecithin. Wenn das Dispersionsmittel verwendet wird, wird es
gewöhnlich im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-
Teile an ferromagnetischen Pulvern verwendet.
Die Beispiele für das antistatische Agenz schließen die elek
trisch leitfähigen feinen Pulver, wie z. B. Kohlenstoff und Koh
lenstoff-gepropftes Polymer ein; natürliche Schaumerzeuger, z. B.
Saponin; kationische Schaumerzeuger, wie z. B. höhere Alkylamine,
quaternäre Ammoniumsalze, die Salze von Pyridin und anderen
Heteroverbindungen sowie von Phosphonium oder Sulfonium; anioni
sche Schaumerzeuger, die eine Carbonsäuregruppe, eine Phosphor
säuregruppe, eine Schwefelsäureestergruppe und eine Phosphorsäu
reestergruppe enthalten; sowie amphotäre Schaumerzeuger, wie
z. B. Aminosäuren, Aminosulfonsäuren und Schwefelsäure- oder
Phosphorsäureester von Aminoalkoholen. Wo die vorgenannten elek
trisch leitfähigen feinen Pulver als antistatisches Agens ver
wendet werden, werden sie im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen
pro 100 Gew.-Teile ferromagnetischer Pulver verwendet. Ähnlich
werden die Schaumerzeuger im Bereich von 0,12 bis 10 Gew.-Teilen
pro 100 Gew.-Teile ferromagnetischer Pulver zugefügt.
Die oben aufgeführten Funktionen der Zusatzmittel, beispiels
weise als Dispersionsmittel, antistatisches Agenz und Gleitmit
tel sind nicht streng auf die beschriebenen begrenzt, und bei
spielsweise können die Dispersionsmittel als Gleitmittel oder
antistatisches Agens wirken.
Dementsprechend ist es natürlich, daß die Wirkungen der Verbin
dungen wie sie in der Einteilung gezeigt sind, sich nicht auf
diese Wirkungen beschränken, und wenn Substanzen mit mehreren
Wirkungen verwendet werden, werden die Zugabemengen vorzugsweise
unter Betrachtung dieser Effekte ausgewählt.
Die so hergestellte magnetische Beschichtungslösung wird auf die
Grundierungsschicht aufgebracht. Die Dicke der so gebildeten
magnetischen Schicht beträgt im allgemeinen 0,5 bis 10 µm und
vorzugsweise in der dünnen magnetischen Schicht mit einer Dicke
von 0,5 bis 3,5 µm kann die Wirkung der erfindungsgemäßen Grun
dierungsschicht deutlich gezeigt werden. Ferner kann bei einer
Glattheit der magnetischen Schicht von 5 nm oder weniger, ausge
drückt durch die durchschnittliche Rauheit von einer Mittellinie
aus (Ra) (Abschneidwert: 0,25 mm) gemäß JIS B 0601, die Wirkung
der Glattheit der erfindungsgemäßen Grundierungsschicht klar
gesehen werden. Dementsprechend kann der Effekt der Glattheit
der vorliegenden Erfindung erst erreicht werden, wenn die dünne
und sehr glatte magnetische Schicht und die Grundierungsschicht
kombiniert sind. Es ist allerdings selbstverständlich, daß die
Wirkung der Haftfestigkeit zwischen dem nichtmagnetischen Träger
und der magnetischen Schicht mit einer herkömmlichen magneti
schen Schicht gezeigt werden.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium der vorliegenden Erfindung
kann mehrschichtig sein, wobei mehrere magnetische Schichten
vorhanden sind. Ferner kann eine Rückseitenschicht auf der Seite
des nichtmagnetischen Trägers gegenüber der magnetischen Schicht
vorhanden sein. In diesem Fall wird die Grundierungsschicht
gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise zwischen dem
nichtmagnetischen Träger und der Rückseitenschicht vorhanden
sein. Die Dicke der Rückseitenschicht beträgt 0,1 bis 2 µm,
vorzugsweise 0,3 bis 1 µm. Die herkömmlichen Rückseitenschichten
können angewandt werden.
Einzelheiten der Verfahren zum Dispergieren der oben genannten
ferromagnetischen Pulver und Bindemittel und zum Auftragen der
magnetischen Beschichtungslösung auf den nichtmagnetischen Trä
ger sind in JP-A-54-46 011 und JP-A-54-21 805 beschrieben.
Wo das magnetische Aufzeichnungsmedium in Form eines Bandes
verwendet wird, wird die magnetische Schicht, die auf dem nicht
magnetischen Träger aufgetragen ist, normalerweise einer Behand
lung unterworfen, in der die ferromagnetischen Pulver, die in
der magnetischen Schicht enthalten sind, ausgerichtet werden,
d. h. einer magnetischen (Feld) Ausrichtung. Anschließend wird
sie getrocknet. Im Fall eines Mediums in Disque-Form, wird die
magnetische Schicht einer Behandlung zur Nichtorientierung mit
einem magnetischen Feld unterworfen, um eine Anisotropie der
magnetischen Eigenschaften abzubauen. Dann wird sie einer Ober
flächenglättungs-Behandlung unterworfen, wenn dies gewünscht
wird.
Die Dicke der derart gebildeten magnetischen Schicht trägt im
allgemeinen 0,5 bis 10 µm. Vorzugsweise bei einer dünnen magne
tischen Schicht mit einer Dicke von 0,5 bis 3 µm kann die Wir
kung der Glattheit der erfindungsgemäßen Grundierungsschicht
deutlich hervortreten. Ferner kann bei einer magnetischen
Schicht mit einer Glattheit von 5 nm oder weniger, ausgedrückt
als Ra (Abschneidwert: 0,25 mm) die Wirkung der Glattheit der
erfindungsgemäßen Grundierungsschicht klar festgestellt werden.
Erst wenn die dünne und sehr glatte magnetische Schicht und die
Grundierungsschicht gemäß der Erfindung kombiniert sind, kann
die Wirkung der Glattheit demonstriert werden. Allerdings ist es
selbstverständlich, daß die Wirkung der Haftfestigkeit zwischen
dem nichtmagnetischen Träger und der magnetischen Schicht mit
einer herkömmlichen magnetischen Schicht demonstriert werden
kann.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele näher
erläutert, soll aber durch diese nicht beschränkt werden. Der
Ausdruck "Teile" in den Beispielen meint Gewichtsteile.
Nach dem Kneten der folgenden Komponenten mit einer Kugelmühle
für 48 Stunden, wurde das Gemisch unter Verwendung eines Filters
mit einer durchschnittlichen Porengröße von 1 µm filtriert, um
die magnetische Beschichtungslösung herzustellen. Als nächstes
wurden die Harze, die in Tabelle 1 aufgeführt sind, und die in
einem Lösungsmittelgemisch von MEK und Cyclohexanon (Gewichts
verhältnis 2 : 8) gelöst wurden, auf einen nichtmagnetischen
Träger aus Polyethylenterephthalatfilm, der eine Dicke von 10 µm
aufwies, so daß die trockene Dicke 0,1 µm betrug, aufgetragen
und anschließend getrocknet. Dann wurde die derart hergestellte
magnetische Beschichtungslösung darauf aufgebracht, und zwar mit
einer Spachtelwalze, so daß sie eine trockene Dicke gemäß Tabel
le 2 erhält. Die Grundierungsschicht wurde nicht aufgebracht,
lediglich in Vergleichsbeispiel 1.
Zusammensetzung der magnetischen Beschichtungs-Lösung | |
Ferromagnetisches Metallpulver (Zusammensetzung: Fe: 94%, Zn: 4%, Ni: 2%, Hc₂: 1,500 Oe, spezifische Oberfläche: 54 m²/g) | |
100 Teile | |
Polyesterpolyurethan (durchschnittliches Molekulargewicht: 40 000; Molekulargewicht-Zahlenmittel: 25 000; zwei -SO₃Na-Gruppen pro Molekül) | 5 Teile |
Vinylchlorid-Copolymer (MR110, hergestellt bei Nippon Zeon Co., Ltd.; Polymerisationsgrad: 320; enthaltend eine -SO₃K-Gruppe, eine Epoxy-Gruppe und eine -OH-Gruppe) | 12 Teile |
Schleifmittel (α-Aluminiumoxid, durchschnittliche Korngröße: 0,3 µm) | 5 Teile |
Stearinsäure | 1 Teil |
Oleinsäure | 1 Teil |
Butylstearat | 2 Teile |
Ruß (durchschnittliche Korngröße: 40 nm) | 2 Teile |
Methylethylketon | 200 Teile |
Cyclohexanon | 100 Teile |
Der nichtmagnetische Träger mit der darauf aufgebrachten magne
tischen Schicht wurde einer magnetischen (Feld) Ausrichtung mit
dem Magneten von 3000 Gauss in feuchtem Zustand unterworfen,
und nach dem Trocknen wurde er ferner einer Superkalandrier-
Behandlung unterworfen, anschließend wurde es in einer Breite
von 8 mm geschnitten, wobei eine Videoband-Probe hergestellt
wurde.
Die so erhaltene Videoband-Probe wurde den folgenden Tests un
terworfen, um die in Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse zu erhal
ten.
Es wird ein Klebeband an die Oberfläche der magneti
schen Schicht geklebt und dann wird das Band im Winkel
von 180° zu dem nichtmagnetischen Träger abgelöst, um
die Haftfestigkeit zu messen.
Die Videoband-Probe wurde einem wiederholten Betrieb
mit 200 Durchläufen unterworfen und zwar bei etwa
23°C und 5% RH in einem VTR FUJIX8, hergestellt bei
Fuji Photo Film Co., Ltd. und es wurde die Anwesenheit
von abgeriebenen Pulvern vom Bandrand der magnetischen
Schicht beobachtet. Die Ergebnisse wurden in B und G
eingeteilt, wobei B für die Anwesenheit von abgeriebe
nem Pulver und G die Abwesenheit von abgegangenem
Pulver steht.
Aufnahme und Wiedergabe wurden in dem gleichen VTR wie
in Test 2 verwendet, ausgeführt, um Chroma S/N mit
einem S/N-Meter zu messen. Die Ergebnisse sind durch
den Wert ausgedrückt, der sich auf das Vergleichsbei
spiel 1 bezieht, welches als 0 dB gesetzt ist.
Ein PET-Filmsubstrat mit einer darauf aufgebrachten Harzschicht
wurde in ein Lösungsmittelgemisch aus MEK und Cyclohexanon (Ge
wichtsverhältnis 1 : 1) bei 25°C gebracht und wurde 30 s später
herausgenommen, um die eluierte Menge zu messen. Die eluierte
Menge wird in Größen pro cm2 der Oberfläche angegeben.
Wie den Ergebnissen der Tabellen 1 und 2 zu entnehmen ist, zei
gen die Videoband-Proben, die mit einer Grundierungsschicht
entsprechend der vorliegenden Erfindung versehen sind, eine
große Haftfestigkeit der magnetischen Schicht und weisen über
haupt keinen Pulverabrieb auf. Ferner wurde gefunden, daß die
hohen elektromagnetischen Eigenschaften aufrechterhalten werden
können, ohne daß eine Verschlechterung der Oberflächenrauheit
der magnetischen Schicht auftritt.
In der vorliegenden Erfindung werden Harze verwendet, die einen
Elutionswert von 0,05 bis 0,40 mg/cm2 aufweisen, wenn sie in ein
Lösungsmittel aus Methylethylketon und Cyclohexanon (Gewichts
verhältnis 1 : 1) gebracht werden, so daß die Bindemittel, die
für die Grundierungsschicht eingesetzt werden, weniger eluiert
werden, selbst durch Lösungsmittel, die eine hohe auflösende
Kraft (welche für die magnetische Beschichtungslösung verwendet
werden) aufweisen; dadurch kann die magnetische Schicht mit
ausgezeichnetem Haftvermögen und ausgezeichneten Oberflächen
eigenschaften geliefert werden, und die elektromagnetischen
Charakteristika können verbessert werden. Demnach werden in der
vorliegenden Erfindung die Bindemittel, die einen Elutionswert
im beschriebenen Bereich aufweisen, wenn sie in das gemischte
Lösungsmittel aus Methylethylketon und Cyclohexanon gebracht
werden, für die Grundierungsschicht verwendet, um zu verhindern,
daß die Grundierungsschicht selbst von dem Lösungsmittel eluiert
wird bzw. in das Lösungsmittel defundiert, das in der magneti
schen Beschichtungslösung enthalten ist, und zwar während der
Zeitspanne zwischen dem Auftragen der magnetischen Beschich
tungslösung auf der Grundierungsschicht und dem Trocknen. Außer
dem gestattet diese Ausführungsform, daß das Haftvermögen der
magnetischen Schicht mit dem nichtmagnetischen Träger ausrei
chend erhalten bleibt.
Insbesondere kann die Grundierungsschicht der vorliegenden Er
findung, wenn sie mit der dünnen und superglatten magnetischen
Schicht (welche in den letzten Jahren populär geworden ist) das
Eluieren oder ungleichmäßige Aufblähen zwischen dem Bindemittel
und dem Lösungsmittel, das in der magnetischen Schicht enthalten
ist, verhindern, und ebenso einer Verschlechterung bezüglich der
Glattheit der magnetischen Schicht vorbeugen.
Obwohl die Erfindung detailliert und unter Bezugnahme auf spezi
fische Beispiele beschrieben wurde, ist es dem Fachmann selbst
verständlich, daß verschiedene Veränderungen vorgenommen werden
können, ohne daß dadurch Sinn und Umfang der Erfindung verlassen
werden.
Claims (13)
1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium enthaltend einen nicht
magnetischen Träger, auf dem sich eine Grundierungsschicht
und eine magnetische Schicht befinden, wobei die Grundie
rungsschicht, die zwischen dem nichtmagnetischen Träger
die Grundierungsschicht verwendet wird, ein Harz enthält,
das einen Elutionswert von 0,05 bis 0,4 mg/cm2 hat, wenn
es bei 25°C für 30 s in ein gemischtes Lösungsmittel aus
Methylethylketon und Cyclohexanon im Gewichtsverhältnis
1 : 1 gebracht wird.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, bei dem
für die magnetische Schicht ein Bindemittel verwendet
wird, das ein Harz enthält, welches mindestens eine polare
Gruppe aufweist, die ausgewählt ist aus der Gruppe, beste
hend aus -COOM, -SO3M, -PO3M2, -OSO3M und -OPO3M2, in denen
M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallsalz oder ein Ammo
niumsalz darstellt; und das Bindemittel für die Grundier
ungsschicht ein Harz ist, das 0,1 bis 3,0 meq/g von min
destens einer polaren Gruppe enthält, die ausgewählt ist
aus der Gruppe, bestehend aus -COOM, -SO3M, -PO3M2, -OSO3M
und -OPO3M2, in denen M ein Wasserstoffatom, ein Alkalime
tallsalz oder ein Ammoniumsalz darstellt.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 2, in dem
das Harz, das eine polare Gruppe aufweist und das in der
Grundierungsschicht verwendet wird, einen Elutionswert von
0,4 g/cm2 oder weniger für ein Lösungsmittel hat, das für
die magnetische Schicht verwendet wird.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
die magnetische Schicht von der Mittellinie aus eine
durchschnittliche Oberflächen-Rauheit (Ra) von 5 nm oder
weniger hat.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
der nichtmagnetische Träger aus mindestens einem der Harze
Polyethylenterephthalat, Polyethylennaphthalat, Polyamid,
polyaromatisches Amid, Polyimid und Polyamidimid besteht.
6. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
der nichtmagnetische Träger eine Dicke von 2,5 bis 100 µm
hat.
7. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
der nichtmagnetische Träger von der Mittellinie aus eine
durchschnittliche Oberflächen-Rauheit von 10 nm oder weni
ger hat.
8. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
die Grundierungsschicht eine Dicke von 0,01 bis 0,20 µm
aufweist.
9. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
das für die Grundierungsschicht verwendete Harz ein Poly
esterharz ist.
10. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
das in der Grundierungsschicht verwendete Harz ein durch
schnittliches Molekulargewicht von 10 000 bis 100 000 hat.
11. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
das in der Grundierungsschicht verwendete Harz eine Glas
übergangstemperatur (TG) von 0 bis 100°C hat.
12. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
die magnetische Schicht eine Dicke von 0,5 bis 10 µm hat.
13. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, in dem
die magnetische Schicht eine Dicke von 0,5 bis 3,5 µm hat.
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