DE4207248C2 - Feuerfester, keramischer, kohlenstoffhaltiger Werkstoff - Google Patents

Feuerfester, keramischer, kohlenstoffhaltiger Werkstoff

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Description

Die Erfindung betrifft einen feuerfesten, keramischen, kohlenstoffhaltigen Werkstoff gemäß Oberbegriff von Anspruch 1, der zu monolithischen Massen oder Formteilen weiterverarbeitet wird.
Die Bindung von feuerfesten Werkstoffen bei monolithischen Massen und Formteilen mit Steinkohlenprodukten wie Teer oder Pech ist seit langem bekannt. Sie dient in erster Linie der Erhöhung der Infiltrationsbeständigkeit beziehungsweise Beständigkeit gegenüber aggressiven (metallurgischen) Schlacken der entsprechenden feuerfesten keramischen Produkte.
Pechgebundene Feuerfestprodukte weisen eine hohe mechanische Festigkeit, auch nach einer Verkokung des Bindemittels auf, die bei erhöhten Temperaturen, zum Beispiel nach Einbau der Produkte in ein metallurgisches Schmelzgefäß, abläuft. Darüber hinaus sind die aus einem solchen Pech resultierenden Koksrückstände, die sich während des Einsatzes des Produktes bilden, relativ oxidationsbeständig.
Insoweit weisen pech- oder teergebundene Produkte zum Teil bessere Eigenschaften auf als feuerfeste Werkstoffe, bei denen als Bindemittel Kunstharze verwendet werden.
Der Vorteil der Kunstharze besteht darin, daß sie keine polyzyklischen, aromatischen Kohlenwasserstoffe enthalten, so daß sie aus Umweltschutzgründen bevorzugt sind.
Nachteilig ist jedoch das schlechtere Verschleißverhalten solcher kohlenstoffhaltiger feuerfester Werkstoffe, die ausschließlich Kunstharze als Bindemittel enthalten. Ein weiterer Nachteil von Kunstharzen ist ihr hoher Preis.
Die genannten Nachteile einer Kunstharzbindung können teilweise dadurch kompensiert werden, indem Metalle der kohlenstoffhaltigen Feuerfestmischung zugegeben werden (Stahl und Eisen 108 (1988) Nr. 22, 1049; Derwent 86-20/741/31).
Derartige Metallzusätze sind aber teuer. Außerdem werden teilweise instabile Metallkarbide gebildet, die sich während des Einsatzes aus den Metallpulver-Zusätzen bilden können, die insoweit die Recyclingfähigkeit des kohlenstoffhaltigen Feuerfestwerkstoffs einschränken. Gerade die Wiederverwendung von Feuerfestwerkstoffen stellt aber eine wichtige umweltpolitische Aufgabe dar.
Aus der DE 37 43 217 A1 ist ein hydrophobierendes Binde- und Plastifizierungsmittel für dolomitische Massen bekannt. Um eine Hydratation soweit wie möglich zu verhindern, besteht das Mittel aus einem wasserfreien Naturharzprodukt, gegebenenfalls in Kombination mit weiteren Komponenten wie Kohlenwasserstoffharzen, oberflächenaktiven Substanzen oder chemischen Bindemitteln wie Phosphaten.
Die DE 37 21 642 beschreibt ebenfalls ein Binde- und Plastifizierungsmittel, und zwar für kohlenstoffhaltige keramische Massen, auf Basis alicyclischer Terpen- und Naturharze in Kombination mit ausgewählten grenzflächenaktiven Verbindungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen feuerfesten keramischen kohlenstoffhaltigen Werkstoff anzugeben, dessen Binde- und Plastifizierungsmittel gegenüber reinen Kunstharzen eine erhöhte mechanische Festigkeit des Werkstoffs - insbesondere beim Einsatz, also nach der Verkokung - und eine verbesserte Oxidationsbeständigkeit der hergestellten Produkte ermöglicht.
Überraschend wurde nun festgestellt, daß die Kombination eines flüssigen, härtbaren Kunstharzes mit einem gelösten, anorganischen Phosphat oder Phosphorsäure in Anwesenheit eines flüssigen, anionischen und/oder nichtionischen Tensides bzw. einer organischen Base die genannten Forderungen erfüllt und zu einer deutlich verbesserten mechanischen Festigkeit der Produkte im verkokten Zustand und zu einer verbesserten Oxidationsbeständigkeit beiträgt.
Während die mechanische Festigkeit von ausschließlich harzgebundenen Werkstoffen im Einsatz, also nach Verkokung des Harzes, nur auf den, aus dem Bindeharz gebildeten pyrolytischen Kohlenstoff zurückzuführen ist, wird durch die gleichzeitige Anwesenheit eines anorganischen Phosphatträgers eine zusätzliche Vernetzung erreicht, mit Hilfe der die Festigkeit des Werkstoffs deutlich verbessert wird.
Gleichzeitig ermöglicht der Phosphatanteil einen effektiveren Oxidationsschutz für den im Werkstoff enthaltenen Kohlenstoff in Form von feinteiligem Graphit, Koks oder Ruß, da ein Angriff oxidierender Medien durch eine Blockierung aktiver Oberflächen und eine gleichzeitig verglasende Wirkung des Phosphats behindert wird.
Der erfindungsgemäße Werkstoff wird durch die Merkmale von Anspruch 1 beschrieben.
Der Anteil der anionischen und/oder nichtionischen Tenside in der Bindemittelkombination trägt zu einer Verlangsamung der Härtungsreaktion des Kunstharzes bei. Dies ist deshalb vorteilhaft, weil zum Beispiel Phenolformaldehydharze in Anwesenheit von sauren Komponenten mehr oder weniger schnell aushärten, was die Verarbeitbarkeit des feuerfesten Werkstoffs, zum Beispiel beim Ausbringen monolithischer Massen oder bei der Herstellung von Formkörpern behindert. Der Tensidzusatz wirkt hier im Sinne einer Optimierung der Verarbeitbarkeit des Werkstoffs.
Diesem Zweck dient auch die alternative oder kumulative Zugabe einer organischen Base, und zwar, bezogen auf das Gesamt-Bindemittel, vorzugsweise in einer Menge von 3 bis 10 Gew.-Teilen.
Das flüssige Kunstharz kann aus einem Phenol- oder Novolakharz, beispielsweise einem Phenolformaldehydharz, bestehen.
Als Phosphat innerhalb des Bindemittels kann Phosphorsäure ebenso verwendet werden wie Monoaluminiumphosphat als Vertreter der sauren Phosphate.
Die genannten Tenside, also oberflächenaktive Substanzen, sollen nach einer Ausführungsform der Erfindung aus Ethylenoxidaddukten bestehen. Als Vertreter dieser Gruppe kann eine 25%ige Lösung eines Anlagerungsproduktes von Ethylenoxid an einem Kokosfettalkohol der C-Kettenlänge C 12 bis C 18 genannt werden, wobei dieses Produkt nur wenig Schaum entwickelt. Glykole (höherwertige Alkohole) eignen sich ebenso.
Vorteilhafterweise sollte der Kunstharz-Anteil, schon aus Kostengründen, so gering wie möglich gehalten werden. Andererseits erfüllt das Kunstharz innerhalb der Bindemittelmischung eine wichtige Funktion, da zum Beispiel ein erhöhter Phosphatanteil die Heißfestigkeits-Eigenschaften des so hergestellten feuerfesten, kohlenstoffhaltigen Werkstoffs verschlechtert, weil damit während des Einsatzes gasbildende Reaktionen verbunden wären. Darüber hinaus würde eine zu starke Reduzierung des Kunstharzes zu einer Reduzierung des pyrolytischen Kohlenstoffs im Gefüge und in den Poren des feuerfesten Werkstoffs führen, und damit zu einer Verschlechterung des Widerstandes gegen Metall- und Schlackeninfiltrationen.
Ein besonderer Vorteil des genannten Bindemittels besteht darin, daß es auch zur Aufbereitung rezirkulierter Feuerfest- Werkstoffe Verwendung finden kann. Es ist bekannt, daß recycelte Feuerfestmaterialien häufig hohe Porositäten aufweisen und damit einen hohen Bindemittelbedarf fordern. Durch eine Minimierung des Kunstharz-Anteils innerhalb des Bindemittels (bei gleichzeitiger Anhebung des Phosphat- und Tensidanteils) können dagegen mit dem beschriebenen Bindemittel wesentliche Kostenvorteile erreicht werden.
Aufgrund der Abstimmung der einzelnen Mischungskomponenten kann auf die Zugabe von pulverförmigen Kunstharzen verzichtet werden, die bisher als unverzichtbar angesehen wurde, um den Werkstoff in einem verarbeitungsfähigen Zustand aufbereiten zu können.
Schließlich kann durch Verwendung des beschriebenen Bindemittels auf oxidationshemmende Zusätze von Metallpulvern verzichtet werden, weil diese Funktion nunmehr durch den Phosphatanteil übernommen wird.
Das beschriebene Bindemittel läßt sich sowohl zur Herstellung von basischen wie auch nichtbasischen Massen und Formteilen einsetzen.
Der Bindemittelanteil innerhalb der feuerfesten keramischen Masse beträgt dabei vorzugsweise zwischen 2 und 10 Gew.-%.
Die Erfindung wird nachstehend anhand verschiedener Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wird ausgegangen von einem feuerfesten, keramischen, C-haltigen Werkstoff aus:
  • - 80 Gew.-Teilen Bauxit
  • - 10 Gew.-Teilen Siliciumcarbid (SiC)
  • - 10 Gew.-Teilen Graphit
in üblicher Kornfraktion.
Diese feuerfeste Ausgangsmischung wurde danach mit jeweils 4 Gew.-% zweier unterschiedlicher Bindemittel gemischt, nämlich
  • A: einem flüssigen Phenolformaldehydharz
  • B: einer Mischung aus:
    • - 55 Gew.-Teilen flüssigem Phenolformaldehydharz
    • - 35 Gew.-Teilen gelöstem Monoaluminiumphosphat
    • - 10 Gew.-Teilen eines Gemisches aus einem anionischen und nichtionischen Tensid
Die Gemenge wurden homogen vermischt und zu Formkörpern verpreßt. An gehärteten und anschließend bei 1000°C verkokten Prüfkörpern wurden schließlich folgende Eigenschaften ermittelt:
Beispiel 2
In diesem Fall wurde ein feuerfester Werkstoff aus
  • - 80 Gew.-Teilen Bauxit-Recyclingmaterial
  • - 10 Gew.-Teilen Siliciumcarbid
  • - 10 Gew.-Teilen Graphit
in üblicher Kornfraktion mit 6 Gew.-Teilen eines erfindungsgemäßen Bindemittelgemisches aus
  • - 45 Gew.-Teilen flüssigem Formaldehydharz
  • - 30 Gew.-Teilen gelöstem Monoaluminiumphosphat
  • - 25 Gew.-Teilen eines Gemisches aus anionischen und nichtionischen Tensiden
bis zur Homogenität vermischt und anschließend zu Formkörpern verpreßt. Folgende Eigenschaften an den Formkörpern wurden ermittelt:
nach Härtung:
- Rohdichte (g/cm³)
2,78
- offene Porosität (Vol.-%) 7,3
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) 61,9
- Heißbiegefestigkeit (MPa) (1400°C, oxidierend) 8,4
nach Verkokung bei 1000°C:
- Rohdichte (g/cm³)
2,75
- offene Porosität (Vol.-%) 13,8
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) 54,5
Die vorstehend genannten Beispiele (einschließlich des Vergleichsbeispiels) belegen die Überlegenheit in den Werkstoffdaten der erfindungsgemäßen Prüfkörper.
Beispiel 3
Ausgehend von einem feuerfesten Werkstoff aus
  • - 55 Gew.-Teilen Sintermagnesia
  • - 30 Gew.-Teilen Schmelzmagnesia
  • - 15 Gew.-Teilen Graphit
in üblicher Kornfraktion wurde dieses mit 3,5 Gew.-Teilen eines erfindungsgemäßen Bindemittelgemisches aus
  • - 65 Gew.-Teilen flüssigem Formaldehydharz
  • - 25 Gew.-Teilen gelöstem Monoaluminiumphosphat
  • - 10 Gew.-Teilen eines Gemisches, bestehend aus 7 Gew.-Teilen Ethylenglycol und 3 Gew.-Teilen Triethanolamin
homogen vermischt und zu Formkörpern verpreßt. Folgende Eigenschaften an den Formkörpern wurden ermittelt:
nach Temperung bei 180°C:
- Rohdichte (g/cm³)
2,91
- offene Porosität (Vol.-%) 3,8
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) 57,3
und nach Verkokung bei 1000°C:
- Rohdichte (g/cm³)
2,86
- offene Porosität (Vol.-%) 8,9
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) 48,3

Claims (7)

1. Feuerfester, keramischer, kohlenstoffhaltiger Werkstoff, bei dem das feuerfeste Matrixmaterial aus einem oder mehreren feuerfesten Oxiden und die kohlenstoffhaltige Komponente aus feinteiligem Graphit, Ruß und/oder Koks besteht, gekennzeichnet durch ein Binde- und Plastifizierungsmittel aus
30 bis 70 Gew.-Teilen eines flüssigen, härtbaren Kunstharzes
10 bis 50 Gew.-Teilen eines gelösten, anorganischen sauren Phosphats oder Phosphorsäure
5 bis 30 Gew.-Teilen eines flüssigen, anionischen und/oder nichtionischen Tensides und/oder einer organischen Base,
wobei die Summe der Bindemittelkomponenten stets 100 betragen soll.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, bei dem der Anteil der organischen Base 3 bis 10 Gew.-Teile beträgt.
3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das flüssige Kunstharz aus einem Phenolharz und/oder einem Novolakharz besteht.
4. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das flüssige Tensid aus Ethylenoxidaddukten oder Glykolen besteht.
5. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die organische Base aus einem Aminoethanol besteht.
6. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die feuerfesten Oxide aus Magnesit, Bauxit, Korund und/oder Andalusit bestehen.
7. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das feuerfeste Matrixmaterial aus recyceltem Feuerfestmaterial besteht.
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