DE4206668A1 - Verbesserte elektrolumineszenz-vorrichtung - Google Patents
Verbesserte elektrolumineszenz-vorrichtungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft verbesserte Elektrolumineszenz-Vor
richtungen. Die Erfindung betrifft insbesondere Elektrolu
mineszenz-Vorrichtungen mit einer verbesserten Lumineszenz
und einer verbesserten Lebensdauer.
Elektrolumineszenz-Vorrichtungen bestehen aus zwei Elek
troden, von denen eine transparent ist, mit einer dazwi
schen angeordneten Phosphor- bzw. Leuchtstoffschicht. Wenn
eine elektrische Stromquelle an die Elektroden angelegt
wird, werden die Phosphore (Leuchtstoffe) aktiviert und
emittieren sichtbare Photonen oder sichtbares Licht. Das
Emissionsspektrum und die Wellenlänge, die durch die Phos
phore erzeugt werden, werden durch das in dem Phosphor
enthaltene Aktivatorelement kontrolliert bzw. gesteuert.
Die durch die Vorrichtung emittierte Lichtmenge ist kon
trollierbar bzw. steuerbar durch die angelegte Strom
stärke. Im allgemeinen ist das emittierte Licht innerhalb
bestimmter Grenzen um so stärker, je stärker der angelegte
Strom ist.
Die Phosphore (Leuchtstoffe) sind hochempfindlich gegen
über Feuchtigkeit und Wärme einschließlich der Wärme, die
von ihnen selbst während der Emission erzeugt wird. Um die
Phosphore zu schützen, ist es daher übliche Praxis, sie in
ein Bindemittel mit einer hohen Dielektrizitätskonstanten
auf Lösungsmittelbasis, wie z. B. eine organische Polymer
matrix, gelöst in einem Lösungsmittel, einzumischen. Das
Polymer kapselt die Phosphor-Teilchen ein und schafft eine
Bindung zwischen ihnen. Das organische Lösungsmittel wird
dann verdampft. Eine getrennte Isolierschicht aus einem
Material mit einer hohen Dielektrizitätskonstanten, wie
Bariumtitanat, wirkt ebenfalls als Schutz für die Phos
phorschicht. Das Bariumtitanat kann auch auf ähnliche
Weise mit einem polymeren Bindemittelmedium mit einer ho
hen Dielektrizitätskonstanten gemischt werden.
Über die Jahre hinweg wurde auch die Herstellung dieser
Elektrolumineszenz-Vorrichtungen verbessert. Die Bariumti
tanat/Bindemittel- und Phosphor/Bindemittel-Schichten wer
den getrennt in Form dünner Schichten auf flexiblen Elek
troden aus Metallfolien und Kunststoffilmen, die jeweils
mit einer transparenten elektrisch leitenden Schicht über
zogen sind, abgeschieden. Die Schichten werden miteinander
vereinigt und die Gesamtanordnung wird zusammenlaminiert,
indem man zwischen die Kunststoffolien beispielsweise
Folien aus Polyester oder Polycarbonat einführt und diese
unter Anwendung von Wärme und Druck versiegelt, um eine
fertige flexible, hermetisch versiegelte Packung zu
erhalten. Vor oder nach dem Zusammenfügen der Vorrichtung
können Anschlüsse (Zuleitungen) an den Elektroden befe
stigt werden.
Es sind bereits mehrere polymere Bindemittelmaterialien
mit einer hohen Dielektrizitätskonstanten als Phosphor-
Einkapselungsmittel vorgeschlagen worden. In der US-PS
32 38 407 (Jaffe) ist Cyanoethylcellulose als polymeres
Bindemittelmaterial beschrieben. Dieses Material setzt
jedoch die Intensität des in den Elektrolumineszenz-
Vorrichtungen emittierten Lichtes herab und ist somit
weniger zufriedenstellend. In der US-PS 33 89 286
(Takahashi) ist die Verwendung von cyanoethyliertem
Polyvinylalkohol als dielektrischer Bindemittelschicht
beschrieben. Dieses Material löst jedoch den Phosphor
(Leuchtstoff) teilweise auf und vermindert auch die
Lichtintensität der Elektrolumineszenz-Vorrichtungen.
In der US-PS 45 60 902 (Kardon) ist eine thermoplastische
Epoxyharzschicht als polymere Bindemittelschicht beschrie
ben. Dieses Epoxyharz wird hergestellt durch Umsetzung ei
nes Harzes, wie z. B. eines Urethans oder eines Ep
oxyharzes, mit dem Reaktionsprodukt zwischen einem Epiha
logenhydrin und einem Bisphenol in bestimmten Mengenver
hältnissen, wobei ein Harz mit einem Molekulargewicht von
etwa 450 bis 75 000 gebildet wird.
Die obengenannten Elektrolumineszenz-Vorrichtungen sind
zwar zufriedenstellend, sie sind jedoch wie alle Elektro
lumineszenz-Vorrichtungen beschränkt in bezug auf die
Lichtmenge, die sie erzeugen. Es wäre daher sehr er
wünscht, die Helligkeit des durch diese Vorrichtungen
emittierten Lichtes zu erhöhen, ohne die Dicke der Schich
ten oder die Menge der erforderlichen verhältnismäßig teu
ren Phosphore (Leuchtstoffe) erhöhen zu müssen.
Es wurde nun gefunden, daß bestimmte cyanoalkylierte Pul
lulanpolymere, wenn sie als polymeres Bindemittel mit ei
ner hohen Dielektrizitätskonstanten in Elektrolumineszenz-
Vorrichtungen verwendet werden, die durch die Vorrichtun
gen emittierte Lichtmenge beträchtlich erhöhen.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die
Fig. 1, die eine perspektivische Ansicht einer erfindungs
gemäßen Mehrschichten-Elektrolumineszenz-Vorrichtung
zeigt, näher erläutert.
Elektrolumineszenz-Vorrichtungen, die umfassen eine Phos
phor- bzw. Leuchtstoffschicht auf einer transparenten
Elektrode und eine dielektrische Schicht auf einer Metall
elektrode, in denen Pullulanpolymere als Bindemittel in
einer oder in beiden Schichten vorhanden sind, weisen eine
beträchtlich erhöhte Helligkeit oder Lichtemission gegen
über den konventionellen Elektrolumineszenz-Vorrichtungen
auf. Diese Polymeren können in konventionellen Beschich
tungs- und Laminierungsverfahren ohne Modifizierung ver
wendet werden und sie ergehen eine ausgezeichnete Adhäsion
an einer oder beiden der Phosphor- und Dielektrikum-
Schichten.
Die cyanoalkylierten Pullulanpolymer-Bindemittelmateria
lien, die erfindungsgemäß verwendet werden können, umfas
sen die folgenden:
worin bedeuten:
n eine ganze Zahl von etwa 20 bis etwa 4000 und
X jeweils Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl mit bei spielsweise unverzweigtem oder verzweigtem Niedrigal kyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, tert-Butyl, n-Pentyl und dgl. X steht vorzugsweise für Wasserstoff, Cyano methyl oder Cyanoethyl.
n eine ganze Zahl von etwa 20 bis etwa 4000 und
X jeweils Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl mit bei spielsweise unverzweigtem oder verzweigtem Niedrigal kyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, tert-Butyl, n-Pentyl und dgl. X steht vorzugsweise für Wasserstoff, Cyano methyl oder Cyanoethyl.
Die cyanoalkylierten Pullulanpolymeren sind bekannte Ver
bindungen, die in der US-PS 43 22 524 beschrieben sind. Es
handelt sich dabei um in der Natur vorkommende Produkte,
in denen die wiederkehrenden Maltotrioseeinheiten interak
tiv sind und die leicht cyanoethyliert werden können, wenn
sie mit einem Acrylnitril in Gegenwart eines Alkali-Kata
lysators umgesetzt werden. Der Grad der Cyanoethylierung
ist durch die Reaktionsbedingungen steuerbar und kann 90%
oder mehr erreichen.
Es können auch Gemische der obengenannten cyanoalkylierten
Pullulanpolymeren mit anderen cyanoalkylierten Harzen, wie
cyanoalkyliertem Polyvinylalkohol, Cyanoalkylcellulose,
Cyanolalkylsaccharose, anderen cyanoalkylierten Zuckern
und Stärken und Cyanoalkylhydroxycellulose, verwendet
werden. Bestimmte Gemische dieser cyanoalkylierten Harze
mit cyanoalkyliertem Pullulan sind von der Firma Shin
Etsu Japan, unter dem Warenzeichen Cyepl Resins erhält
lich. Cyanoethylpullulan CR-S hat einen Stickstoffgehalt
von 11,8 bis 13,0 Gew.-%, ein spezifisches Gewicht von
1,25 und eine Erweichungstemperatur von etwa 90 bis 110°C.
Ein Gemisch von Cyanoethylpullulan und Cyanoethylcellulose
CR-C hat einen Stickstoffgehalt von etwa 11,8 bis 13,0
Gew.-%, ein spezifisches Gewicht von 1,27 und eine Erwei
chungstemperatur von mehr als 270°C. Ein Gemisch von Cya
noethylpullulan und Cyanoethylpolyvinylalkohol CR-V hat
einen Stickstoffgehalt von etwa 12,2 bis 13,5 Gew.-%, ein
spezifisches Gewicht von 1,27 und eine Erweichungstempera
tur von etwa 20 bis 40°C. Ein Gemisch von Cyanoethylpullu
lan und Cyanoethylsaccharose CR-U hat einen Stickstoffge
halt von etwa 14,4 Gew.-%, ein spezifisches Gewicht von
etwa 1,24 und ist bei Raumtemperatur flüssig. Ein Gemisch
von Cyanoethylpullulan und Cyanoethylhydroxycellulose CR-E
hat einen Stickstoffgehalt von etwa 9,0 bis 10,9 Gew.-%,
ein spezifisches Gewicht von etwa 1,30 und eine Erwei
chungstemperatur von etwa 55 bis 65°C. Die relative Menge
der Cyanoalkylierung kann durch die Reaktionsbedingungen
variiert werden.
Cyanoalkylierte Polymere, die abgeleitet sind von einem
Urethan oder einer Epoxyverbindung, die umgesetzt worden
ist mit dem Reaktionsprodukt eines Bisphenols, wie Bisphe
nol A, mit einem Epihalogenhydrin auf bekannte Weise sind
ebenfalls als cyanoalkylierte Harze im Gemisch mit cya
noalkylierten Pullulanpolymeren verwendbar. Diese Harze
haben die Formel
worin bedeuten:
R und R′ unabhängig voneinander jeweils Wasserstoff, nie deres Alkyl und einkerniges (mononukleares) Aryl;
X und X′ unabhängig voneinander Wasserstoff, niederes Al kyl oder Halogen;
R′′ Wasserstoff oder ein Cyanoniedrigalkyl mit bei spielsweise geradkettigem oder verzweigtkettigem niederem Alkyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, z. B. Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Bu tyl, tert-Butyl, n-Pentyl und dgl.; und m eine ganze Zahl von größer als 1.
R und R′ unabhängig voneinander jeweils Wasserstoff, nie deres Alkyl und einkerniges (mononukleares) Aryl;
X und X′ unabhängig voneinander Wasserstoff, niederes Al kyl oder Halogen;
R′′ Wasserstoff oder ein Cyanoniedrigalkyl mit bei spielsweise geradkettigem oder verzweigtkettigem niederem Alkyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, z. B. Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Bu tyl, tert-Butyl, n-Pentyl und dgl.; und m eine ganze Zahl von größer als 1.
Der Grad der Cyanoalkylierung kann variiert werden durch
Variieren der Menge an Acrylnitril-Reaktant.
Die Pullulanpolymeren und ihr Gemisch mit anderen cyanoal
kylierten Harzen werden hergestellt durch Umsetzung der
Hydroxy-enthaltenden Vorläufer der Pullulanpolymeren mit
einem Acrylnitril auf bekannte Weise.
Zu geeigneten Acrylnitril-Reaktanten gehören Acrylnitril,
Croton-acrylnitril, 2,2-Dimethylacrylnitril, 2-Methyl-2-
ethylacrylnitril und dgl. Die Cyanoalkyl-Gruppen reagieren
mit den Hydroxylgruppen der vorstehend beschriebenen Poly
meren-Vorläufer.
Die Menge des Acrylnitril-Reaktanten kann variieren in Ab
hängigkeit vom Grad der gewünschten Cyanoalkylierung. Um
eine Cyanoalkylierung von etwa 50% der verfügbaren Hydro
xylgruppen zu erzielen, werden etwa 3 bis 5 Mol Acrylni
tril pro Mol Hydroxy-Einheiten in den Hydroxy-enthaltenden
Ausgangsverbindungen verwendet. Wenn ein Überschuß an
Acrylnitril verwendet wird, wirkt er auch als Lösungsmit
tel für das Ausgangsmaterial.
Obgleich das nachstehend beschriebene Verfahren auf die
Herstellung von cyanoalkylierten Pullulanharzen gerichtet
ist, wird die Cyanoalkylierung von anderen Hydroxy-enthal
tenden Polymeren auf ähnliche Weise durchgeführt.
Die Umsetzung zwischen einem Pullulan-Naturprodukt, dessen
Molekulargewicht variieren kann von etwa 50 000 bis etwa
2 000 000, und einem Acrylnitril läuft entweder ab durch
Auflösen des Pullulan-Ausgangsmaterials in einer wäßrigen
Alkalilösung und Zugeben eines Acrylnitrils in einem orga
nischen Lösungsmittel, wodurch die Reaktion bei Raumtempe
ratur schnell fortschreitet, oder durch Dispergieren des
Ausgangsmaterial-Pullulans in einer Lösung eines
Acrylnitrils in einem organischen Lösungsmittel und
Zugeben einer wäßrigen Lösung eines Alkali und Erhitzen
auf eine Temperatur von etwa 40 bis 60°C. Die relativen
Mengen der Reaktanten und des Alkali können variiert
werden, um die Menge der Cyanoalkylierung des Pullulan-
Ausgangsmaterials zu steuern (zu kontrollieren). Wenn
beispielsweise Pullulan oder ein anderes Ausgangsmaterial
in einer Natriumhydroxidlösung gelöst wird, kann die
Konzentration des Ausgangsmaterials etwa 2 bis 20 Gew.-%
in einer Natriumhydroxidlösung von etwa 2 bis 20 Gew.-% in
Wasser betragen. Wenn Natriumhydroxid einem organischen
Lösungsmittelgemisch zugesetzt wird, hat das Hydroxid
zweckmäßig eine Konzentration von etwa 10 bis 50 Gew.-% in
Wasser und es können etwa 1 bis 10 Gew.-% Natriumhydroxid,
bezogen auf das Pullulan-Ausgangsmaterial, verwendet
werden. Das cyanoalkylierte Pullulan-Harz wird gesammelt
durch Neutralisieren der Reaktionsmischung mit Säure und
Verdünnen mit Wasser, um das cyanoalkylierte Pullulan
auszufällen. Das Produkt kann weiter gereinigt werden
durch Waschen mit Wasser oder es kann in einem Keton, wie
Aceton, aufgelöst und mit Wasser wieder ausgefällt werden.
Das Material wird dann getrocknet.
Das cyanoalkylierte Pullulan-Harz ist in organischen Lö
sungsmitteln löslich und es können Materialien, wie z. B.
Bariumtitanat und Phosphore (Leuchtstoffe), damit leicht
gemischt werden. Geeignete cyanoalkylierte Pullulanpoly
mere haben Erweichungspunkte von etwa 20 bis 110°C, vor
zugsweise von etwa 90°C. Der Stickstoffgehalt kann variie
ren von etwa 4 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise beträgt er etwa
12 Gew.-%.
Das cyanoalkylierte Pullulan-Harz kann in verschiedenen
Mengenverhältnissen mit anderen cyanoalkylierten Harzen,
z. B. solchen, wie sie vorstehend beschrieben sind, ge
mischt werden.
Die cyanoalkylierten Polymeren sind in verschiedenen orga
nischen Lösungsmitteln, z. B. in Glycoläthern, Alkylketonen
oder aromatischen Lösungsmitteln, löslich. Zu geeigneten
Äthern gehören Glycolalkyläther, wie Propylenglycolmethyl
äther, Dipropylenglycolmethyläther, Tripropylenglycolme
thyläther, Ethylenglycolbutyläther, Diethylenglycolmethyl
äther, Diethylenglycolethyläther und Diethylenglycolbutyl
äther. Diese Äther sind farblose Flüssigkeiten, welche die
Eigenschaften der Alkohole, der Äther und der Kohlenwas
serstoffe in sich vereinigen. Sie sind mit den meisten or
ganischen Lösungsmitteln mischbar und sie stellen ausge
zeichnete Lösungsmittel dar zum Mischen mit den Phosphor-
und Bariumtitanat-Komponenten der Elektrolumineszenz-Vor
richtungen.
Zu geeigneten Alkylketonen und aromatischen Lösungsmit
teln, die ebenfalls als Lösungsmittel verwendet werden
können, gehören niedere Alkylketone, wie Aceton, Me
thylethylketon, Ethylketon und Methylisobutylketon, To
luol, Xylol und dgl.
Bei der Herstellung der Bariumtitanatschicht wird der Ba
riumtitanat-Feststoff zuerst mit einem geeigneten Lösungs
mittel, wie vorstehend beschrieben, gemischt. Die Menge an
Bariumtitanat, die dem Glycoläther oder einem anderen Lö
sungsmittel zugesetzt wird, beträgt vorzugsweise etwa 70
bis 90 Gew.-%. Das Bariumtitanat und das Lösungsmittel
werden gemeinsam gerührt unter Bildung einer homogenen
Aufschlämmung. Zu dieser Aufschlämmung werden 10 bis 30
Teile eines Bindemittels, beispielsweise eines cyanoalky
lierten Polymerharzes, wie vorstehend beschrieben, zugege
ben, das ebenfalls in einem ähnlichen Lösungsmittel vor
liegen kann. Nach dem gründlichen Durchmischen wird die
Bariumtitanat-Bindemittel-Lösungsmittel-Aufschlämmung auf
einer Metallfolie oder einer anderen Elektrode abgeschie
den und getrocknet. Zweckmäßig beträgt die Dicke der Bari
umtitanat/Harzbindemittel-Schicht nach dem Trocknen etwa
0,05 bis 0,15 mm (2-6 mils).
Der Phosphor (Leuchtstoff) wird ebenfalls zuerst mit einem
geeigneten Lösungsmittel gemischt und gut durchgemischt.
Geeignete Phosphore (Leuchtstoffe) sind unter dem Einfluß
eines elektrischen Stromes lumineszent, wie z. B. Zinksul
fid, Zinkoxid oder Zinksulfid, das aktiviert ist mit Man
gan, Kupfer, Kupfer/Blei- oder Kupfer/Mangan-Gemischen.
Die Menge, in der der Phosphor (Leuchtstoff) dem Lösungs
mittel zugesetzt wird, kann zweckmäßig in dem Bereich von
etwa 60 bis 95 Gew.-% der Mischung liegen und sie beträgt
vorzugsweise etwa 75 bis 85 Gew.-%. Das von der Elektrolu
mineszenz-Zelle emittierte Licht ist mindestens teilweise
abhängig von der Teilchengröße und der Konzentration des
Phosphors (Leuchtstoffes) in dem cyanoalkylierten Polymer.
Die zugegebene maximale Menge an Phosphor (Leuchtstoff)
hängt davon ab, ob eine ausreichende Menge an Bindemittel
vorhanden ist, um den Phosphor (Leuchtstoff) einzukapseln,
um ihn gegen Feuchtigkeit zu schützen. Nach dem guten
Durchmischen werden auch 5 bis 40 Teile eines Bindemittels
der Phosphor-Aufschlämmung zugegeben. Die resultierende
Phosphor-Aufschlämmung wird auf bekannte Weise auf einer
transparenten Elektrode abgeschieden. Eine geeignete Phos
phor/Bindemittel-Schichtdicke nach dem Trocknen beträgt
etwa 0,05 bis 0,15 mm (2-6 mils).
Die Phosphor- und Bariumtitanat-enthaltenden Aufschlämmun
gen können durch Sprühbeschichtungs-, Walzenbeschichtungs-,
Aufstreich- oder Warmpreßverfahren, wie sie an sich be
kannt sind, auf ihre jeweiligen Elektroden aufgebracht
werden. Die Dicke der aufgebrachten Schichten kann so va
riiert werden, daß optimale Lichtemissionseffekte erzielt
werden.
Die Elektroden der erfindungsgemäßen Elektrolumineszenz-
Vorrichtungen umfassen eine transparente Elektrode, die
aus einem transparenten Kunststoffilm oder einer transpa
renten Kunststoffolie, z. B. aus Polyethylen, Polypropylen,
Polyethylenterephthalat, Polyvinylchlorid, Polymethylme
thacrylat und dgl., oder aus Glas bestehen kann. Der
transparente Film oder das Glas wird mit einem elektrisch
leitenden transparenten Film, beispielsweise einem Indium
Zinnoxid-Film auf bekannte Weise beschichtet. Die andere
Elektrode ist aus einem elektrisch leitenden Metall, wie
Aluminium, Gold, Silber, Kupfer, und kann die verschieden
sten Dicken aufweisen von einer dicken Platte (Folie) bis
zu einer dünnen Folie.
Die beiden Teile der vorstehend beschriebenen Elektrolumi
neszenz-Zelle, d. h. die Bariumtitanat/Bindemittel-Schicht
auf einer Metallelektrode und die Phosphor/Bindemittel-
Schicht auf einer transparenten Elektrode, werden
miteinander vereinigt durch heißes Pressen bei
Temperaturen in dem Bereich von etwa 66 bis 204°C (150-
400°F) bei einem Druck von etwa 0,35 bis 7,0 bar (5-100
psi) für eine Zeitspanne von etwa 0,1 bis 2,0 s.
Elektrische Anschlüsse oder Verbindungen werden an die
Elektroden angebracht und dann mit einer elektrischen
Stromquelle verbunden. Wenn ein elektrischer Strom durch
die Elektroden geleitet wird, werden die Phosphor-Teilchen
aktiviert und die Zelle emittiert Licht. Erfindungsgemäß
enthält mindestens eine der Phosphor-Schichten oder
Bariumtitanat-Schichten ein cyanoalkyliertes Pullulan-Harz
oder ein Harzgemisch als Bindemittel.
Die zusammengebaute Elektrolumineszenz-Vorrichtung 10 ist
in der Fig. 1 dargestellt, in der eine Bariumtitanat/
Bindemittel-Schicht 14 auf einer Aluminiumfolie 12 ab
geschieden ist und eine Phosphor/Bindemittel-Schicht 16
auf einem mit Indium-Zinnoxid beschichteten Polymerfilm 18
abgeschieden ist. Anschlüsse 20 vervollständigen die Vor
richtung 10.
Die erfindungsgemäßen Elektrolumineszenz-Vorrichtungen,
die mindestens eine der Phosphor/Bindemittel- und Barium
titanat/Bindemittel-Schichten aufweisen, die als Bindemit
tel ein cyanoalkyliertes Pullulan-Harz oder ein Gemisch
davon enthalten, weisen überraschenderweise eine Licht
emission mit hoher Intensität auf, die viel höher ist als
diejenige von konventionellen Elektrolumineszenz-Vorrich
tungen. Durch die Anwesenheit der cyanoalkylierten Pullu
lan-Polymeren und Gemischen davon mit einer hohen Dielek
trizitätskonstanten in den erfindungsgemäßen Vorrichtungen
wird die mit diesen Vorrichtungen erzielbare Helligkeit
erhöht. Die erhöhte Helligkeit wird erzielt mit den erfin
dungsgemäßen Bindemitteln, vorausgesetzt, daß ein Pullu
lan-Polymer einer oder mehreren der Schichten der Elektro
lumineszenz-Vorrichtung zugesetzt wird, selbst wenn kon
ventionelle Bindemittel, wie z. B. Epoxyharze, als Binde
mittel in einer der Schichten der Elektrolumineszenz-Vor
richtung oder als Teil des Bindemittels in jeder Schicht
verwendet werden. Dieses Ergebnis war höchst unerwartet.
Außerdem können diese Harze in kommerziellen
Beschichtungs- und Laminierungsverfahren ohne
Modifizierung verwendet werden und sie ergeben eine
ausreichende Haftung sowohl an den Phosphor- als auch an
den Bariumtitanat-Komponenten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher er
läutert, ohne jedoch auf die darin beschriebenen Details
beschränkt zu sein. In den Beispielen sind alle Teile und
Prozentsätze auf das Gewicht bezogen.
Es wurde eine Mischung hergestellt aus 10,24 g eines Bin
demittels, bestehend aus einem Gemisch von Cyanoethylpullu
lanharz und Cyanoethylpolyvinylalkohol, erhältlich als
Cyepl 02 von der Firma Shin Etsu Japan. Dieses Harz hatte
als 20%ige Lösung in Dimethylformamid eine Viskosität von
240 bis 260 mPa·s (cP), einen Stickstoffgehalt zwischen
12,2 und 13,5%, ein spezifisches Gewicht von 1,27 und
eine Erweichungstemperatur von 20 bis 40°C. Das Bindemit
tel wurde in einem 50 : 50-Gewichtsverhältnis gemischt mit
etwa 1 Teil Bindemittel auf 2 Teile Lösungsmittel. Zu die
ser Mischung wurden 43,64 g Zinksulfid-Phosphor, der einen
Kupferaktivator enthielt, zugegeben.
Die resultierende Aufschlämmung wurde auf eine Reihe von
Polyethylenterephthalat-Bändern mit einer darauf befindli
chen elektrisch leitenden Indium/Zinnoxid-Schicht in vari
ierender Dicke gegossen.
Es wurde eine Kontrollreihe von Bändern hergestellt unter
Verwendung einer Standard-Phosphor-Aufschlämmung, die das
Harz D.E.R. 684-EK40 enthielt, wie in der US-PS 45 60 902
(Kardon) beschrieben. D.E.R.-EK40 ist ein Epoxyharz mit
ultrahohem Molekulargewicht, das stammt aus der Umsetzung
zwischen Bisphenol A und Epichlorhydrin, und es handelt
sich dabei um ein eingetragenes Warenzeichen der Firma Dow
Chemical Company, Midland, Michigan, USA.
Beide Reihen von Bändern wurden getrocknet und auf eine
Aluminiumfolie mit einer Schicht aus Bariumtitanat in ei
nem Standard-Epoxybindemittel darauf auflaminiert. Die
Schichten wurden mehrmals durch einen Heißversieglungs-La
minator hindurchgeführt und es wurde die Helligkeit in
Fuß-Lamberts bei 120 Volt, 400 Hz gemessen. Die Daten sind
in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt.
Aus den vorstehenden Angaben geht hervor, daß dann, wenn
das erfindungsgemäße Harz mit der Phosphor-Schicht allein
gemischt wurde, die Helligkeit der Elektrolumineszenz-Zel
len beträchtlich verbessert wurde.
Bariumtitanat (18,84 g) wurde mit dem Cyanoethylpullu
lan/Cyanoethylpolyvinylalkohol-Bindemittel des Beispiels 1
(31,06 g) in 15 g einer 50 : 50 Mischung von Aceton und Me
thylethylketon-Lösungsmittel gemischt. Die resultierende
Aufschlämmung wurde in variierender Dicke auf einer Alumi
niumfolie abgeschieden, getrocknet und auflaminiert auf
ein konventionelles Indium/Zinnoxid-Polyethylen-Band mit
einem 0,1 mm (4 mils) dicken Phosphor-Überzug unter Ver
wendung eines Epoxy-Bindemittels.
Die Elektrolumineszenz-Zellen wurden dreimal durch den La
minator hindurchgeführt und die Helligkeit wurde nach je
dem Durchgang wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
Aus den vorstehenden Angaben geht hervor, daß eine verbesserte
Helligkeit erhalten wird, wenn das erfindungsgemäße
cyanoalkylierte Pullulan-Bindemittel auch in der Bariumti
tanat-Schicht allein vorhanden ist.
Das in den Beispielen 1 und 2 verwendete Bindemittel wurde
verwendet zur Herstellung sowohl der Phosphorschichten als
auch der Bariumtitanatschichten von Elektrolumineszenz-
Zellen. In der ersten Gruppe von Zellen wurde die
Schichtdicke der Bariumtitanatschicht variiert und die
Phosphorschicht wurde bei 0,10 mm (4 mils) konstant
gehalten; in der zweiten Gruppe von Zellen wurde die
Bariumtitanatschicht bei 0,13 mm (5 mils) konstant
gehalten und die Phosphorschichtdicke wurde variiert. Die
Zellen wurden dreimal einem Laminierungsverfahren
unterworfen und die Helligkeit wurde nach jedem Durchgang
wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in der
Tabelle III zusammengefaßt.
Aus den vorstehenden Angaben geht hervor, daß die Hellig
keit der obengenannten Elektrolumineszenz-Zellen weit bes
ser ist als bei konventionellen Zellen und daß die Hellig
keit zunimmt, wenn sowohl in der Bariumtitanatschicht als
auch in der Phosphorschicht das erfindungsgemäße Bindemit
tel verwendet wird.
Es wurden mehrere Elektrolumineszenz-Zellen hergestellt
durch Variieren der Phosphor- und Bariumtitanat-Schichten
und der Laminierungsbedingungen. Eine Phosphorschicht des
Beispiels 1 wurde in einer Dicke von 0,06 mm (2,3 mils)
aufgebracht und eine Kontroll-Standard-Phosphorschicht un
ter Verwendung eines Epoxy-Bindemittels wurde in einer
Dicke von 0,04 mm (1,75 mils) aufgebracht. Die Bariumtita
nat/Bindemittel-Mischung des Beispiels 2 wurde auf eine
0,04 mm (1,5 mils) dicke Aluminiumfolie in einer Dicke von
0,03 mm (1,3 mils) aufgebracht und ein Kontroll-Bariumti
tanat/konventionelles Epoxy-Bindemittel wurde auf eine
Aluminiumfolie in einer Dicke von 0,03 mm (1,3 mils) auf
gebracht. Unter Verwendung eines Standard-Phosphor/-
Epoxyharz-Bindemittels und der Bariumtitanat/Bindemittel-
Mischung des Beispiels 2 wurden Zellen A laminiert. Dabei
war das Pullulan-Polymer nur in einer Schicht, der
Bariumtitanatschicht, vorhanden. Unter Verwendung von
Pullulan sowohl in der Phosphor/Bindemittel-Schicht als
auch in der Bariumtitanat/Bindemittel-Schicht der
Beispiele 1 und 2 wurden Zellen B laminiert. Für die
Kontrolle wurden das Standard-Epoxybindemittel enthaltende
Phosphor- und Bariumtitanat-Schichten verwendet. Die
Helligkeit wurde wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergeb
nisse sind in den folgenden Tabellen IV und V zusammenge
faßt.
Die Elektrolumineszenz-Vorrichtungen, die Pullulan
enthielten, wiesen eine erhöhte Helligkeit gegenüber kon
ventionellen Elektrolumineszenz-Vorrichtungen auf, die
Bindemittel aus konventionellen Epoxyharzen enthielten.
Die Elektrolumineszenz-Vorrichtungen, die Pullulan sowohl
in der Phosphorschicht als auch in der dielektrischen
Schicht enthielten, wiesen die größte Helligkeit auf.
Es wurde eine Elektrolumineszenz-Zelle hergestellt unter
Verwendung von 87 g Bleisulfid-Phosphor im Gemisch mit 15 g
cyanoalkyliertem Pullulan mit einem Stickstoffgehalt von
etwa 12% und einer Erweichungstemperatur in dem Bereich
von 32 bis 43°C (90-110°F) in Dimethylformamid. Die resul
tierende Lösung hatte bei 20°C eine Viskosität von 240 bis
360 mPa·s (240-360 cP). Das spezifische Gewicht der Lösung
betrug 1,25. Es wurde Propylenglycolmethyläther als Lö
sungsmittel verwendet. Es wurden Schichten mit variieren
der Dicke auf ein transparentes Indium/Zinnoxid auf einer
Polyethylenterephthalat-Folie aufgebracht. Die Mischung
wurde in einem Ofen bei 120°C getrocknet.
Es wurde eine Schicht aus Bariumtitanat im Gemisch mit
cyanoalkyliertem Pullulan wie oben hergestellt (85 g Bari
umtitanat auf 15 g Pullulan-Harz) in Propylenglycolmethyl
äther und auf eine Aluminiumfolie aufgebracht und in einem
Ofen bei 120°C getrocknet.
Die beiden Schichten wurden bei 150°C unter einem Druck
von 10,5 bar (150 psi) zusammengepreßt, es wurden An
schlüsse daran befestigt und die Zelle wurde an eine Wech
selstromquelle von 120 Volt angeschlossen. Die Zellen wur
den wie folgt getestet:
Die obengenannten Elektrolumineszenz-Vorrichtungen wiesen
alle eine ausgezeichnete Helligkeit auf. Die Zugabe von
Pullulan-Polymeren und Polymergemischen verbessert in un
erwarteter Weise die Helligkeit der Elektrolumineszenz-
Vorrichtungen.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf
bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist je
doch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf
keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher
Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne
daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlas
sen wird.
Claims (34)
1. Elektrolumineszenz-Vorrichtung mit einer Phosphor
(Leuchtstoff)-Schicht und einer dielektrischen Schicht,
die zwischen zwei Elektroden angeordnet ist, von denen
eine transparent ist,
dadurch gekennzeichnet daß sie in min
destens einer dieser Schichten als Bindemittel ein Pullu
lan, ausgewählt aus cyanoalkylierten Pullulan-Polymeren
und Gemischen von cyanoalkylierten Polymeren, enthält.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymer eine Verbindung der Formel ist
worin bedeuten:
X Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl und
n eine ganze Zahl mit einem Wert von etwa 20 bis 4000.
X Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl und
n eine ganze Zahl mit einem Wert von etwa 20 bis 4000.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Polymer einen Stickstoffgehalt von etwa
4 bis 20 Gew.-% aufweist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Grad der Cyanoalkylierung in dem Polymer
mindestens etwa 50% beträgt.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das cyanoalkylierte Pullulan im Ge
misch mit einem cyanoalkylierten Polymeren aus der Gruppe,
die besteht aus Cyanoalkylcellulose, Cyanoalkylpolyvinyl
alkohol, Cyanoalkylsaccharose, Cyanoalkylhydroxycellulose
und cyanoalkyliertem Epoxyharz, vorliegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und Cya
noalkylpolyvinylalkohol mit einem Stickstoffgehalt von
etwa 12,2 bis 13,5 Gew.-% und einer Erweichungstemperatur
von 20 bis 40°C.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und Cya
noalkylcellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 11,8
bis 13,0 Gew.-% und einer Erweichungstemperatur von mehr
als 270°C.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch eine Flüssigkeit ist, die besteht aus cya
noalkyliertem Pullulan und Cyanoalkylsaccharose mit einem
Stickstoffgehalt von etwa 14 Gew.-%.
9. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und Cya
noalkylhydroxycellulose mit einem Stickstoffgehalt von
etwa 9,0 bis 10,9 Gew.-% und einer Erweichungstemperatur
von etwa 55 bis 65°C.
10. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und ein
cyanoalkyliertes Epoxyharz der Formel
worin bedeuten:
R und R′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und einkernigem (mononuclearem) Aryl;
R′′ Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl;
X und X′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und Halogen; und
m eine ganze Zahl, die größer ist als 1.
R und R′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und einkernigem (mononuclearem) Aryl;
R′′ Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl;
X und X′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und Halogen; und
m eine ganze Zahl, die größer ist als 1.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 10, da
durch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Cyanoniedrigal
kyl um Cyanoethyl handelt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, da
durch gekennzeichnet, daß das Pullulan der Phosphorschicht
einverleibt ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, da
durch gekennzeichnet, daß das Pullulan der dielektrischen
Schicht einverleibt ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeich
net, daß die dielektrische Schicht aus Bariumtitanat be
steht.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, da
durch gekennzeichnet, daß das Pullulan der Phosphorschicht
und der dielektrischen Schicht einverleibt ist.
16. Elektrolumineszenz-Vorrichtung, dadurch gekennzeich
net, daß sie umfaßt eine transparente Elektrode mit einer
darauf angeordneten Schicht aus einem Phosphor (Leucht
stoff) und einem cyanoalkylierten Polymer von Pullulan
oder Polymergemischen davon, eine darauf aufgebrachte,
angrenzende Schicht, die ein Dielektrikum und ein
cyanoalkyliertes Polymer von Pullulan oder Polymergemi
schen davon enthält, und eine Metallelektrode, die mit der
dielektrischen Schicht in Kontakt steht.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich
net, daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und
ein cyanoalkyliertes Epoxyharz der Formel
worin bedeuten:
R und R′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und einkernigem (mononuclearem) Aryl;
R′′ Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl;
X und X′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und Halogen; und
m eine ganze Zahl von größer als 1.
R und R′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und einkernigem (mononuclearem) Aryl;
R′′ Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl;
X und X′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und Halogen; und
m eine ganze Zahl von größer als 1.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch ge
kennzeichnet, daß das cyanoalkylierte Pullulan einen
Stickstoffgehalt von etwa 4 bis 20 Gew.-% und einen Erwei
chungspunkt von etwa 20°C aufweist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, da
durch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Cyanoalkyl um
Cyanoethyl handelt.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, da
durch gekennzeichnet, daß die dielektrische Schicht aus
Bariumtitanat besteht.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, da
durch gekennzeichnet, daß das cyanoalkylierte Pullulan im
Gemisch mit einem cyanoalkylierten Polymer aus der Gruppe,
die besteht aus Cyanoalkylcellulose, Cyanoalkylpolyvinyl
alkohol, Cyanoalkylsaccharose, Cyanoalkylhydroxycellulose
und cyanoalkyliertem Epoxyharz, vorliegt.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich
net, daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und
Cyanoalkylpolyvinylalkohol mit einem Stickstoffgehalt von
etwa 12,2 bis 13,5 Gew.-% und einer Erweichungstemperatur
von 20 bis 40°C.
23. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich
net, daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und
Cyanoalkylcellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa
11,8 bis 13,0 Gew.-% und einer Erweichungstemperatur von
mehr als 270°C.
24. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich
net, daß das Gemisch eine Flüssigkeit ist, die besteht aus
cyanoalkyliertem Pullulan und Cyanoalkylsaccharose mit ei
nem Stickstoffgehalt von etwa 14 Gew.-%.
25. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich
net, daß das Gemisch umfaßt cyanoalkyliertes Pullulan und
Cyanoalkylhydroxycellulose mit einem Stickstoffgehalt von
etwa 9,0 bis 10,9 Gew.-% und einer Erweichungstemperatur
von etwa 55 bis 65°C.
26. Zusammensetzung, die als Bindemittel in einer Elek
trolumineszenz-Vorrichtung mit einer Phosphor/Bindemittel
Schicht und einer Dielektrikum/Bindemittel-Schicht ver
wendbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie enthält ein
cyanoalkyliertes Pullulan-Polymer oder ein Gemisch von
cyanoalkylierten Polymeren.
27. Zusammensetzung nach Anspruch 26, dadurch gekenn
zeichnet, daß das cyanoalkylierte Pullulan die Formel hat
worin bedeuten:
X Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl und
n eine ganze Zahl mit einem Wert von etwa 20 bis 4000.
X Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl und
n eine ganze Zahl mit einem Wert von etwa 20 bis 4000.
28. Zusammensetzung nach Anspruch 26 oder 27, dadurch
gekennzeichnet, daß das cyanoalkylierte Pullulan im Ge
misch mit einem Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die
besteht aus Cyanoalkylcellulose, Cyanoalkylpolyvinylalko
hol, Cyanoalkylsacharose, Cyanoalkylhydroxycellulose und
cyanoalkyliertem Epoxyharz, vorliegt.
29. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Cyanoalkylpolyvinylalkohol einen Stick
stoffgehalt von etwa 12,2 bis 13,5 Gew.-% und eine Erwei
chungstemperatur von 20 bis 40°C aufweist.
30. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Cyanoalkylcellulose/Cyanoalkylpullulan-
Gemisch einen Stickstoffgehalt von etwa 11,8 bis 13,0
Gew.-% und einen Erweichungspunkt von über 270°C aufweist.
31. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet,
daß das Cyanopolyalkylsaccharose/Cyanoalkylpullulan-Gemisch
eine Flüssigkeit ist und einen Stickstoffgehalt
von etwa 14 Gew.-% aufweist.
32. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet,
daß das Cyanoalkylhydroxycellulose/Cyanoalkylpullulan-Gemisch
einen Stickstoffgehalt von etwa 9,0 bis
10,9 Gew.-% und eine Erweichungstemperatur von etwa 55 bis
65°C aufweist.
33. Zusammensetzung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet,
daß das Epoxyharz des cyanoalkylierten Epoxy/Cyanoalkylpullulan-Gemisches
die folgende Formel hat
worin bedeuten:
R und R′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und einkernigem (mononuclearem) Aryl;
R′′ Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl;
X und X′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, nie derem Alkyl und Halogen; und
m eine ganze Zahl von größer als 1.
R und R′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, niederem Alkyl und einkernigem (mononuclearem) Aryl;
R′′ Wasserstoff oder Cyanoniedrigalkyl;
X und X′ gleiche oder verschiedene Vertreter, ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Wasserstoff, nie derem Alkyl und Halogen; und
m eine ganze Zahl von größer als 1.
34. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 26 bis 33,
dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Cyanoniedri
galkyl um Cyanoethyl handelt.
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